全 文 ：第 33 卷第 6 期
2014 年 12 月
中 国 野 生 植 物 资 源
Chinese Wild Plant Ｒesources
Vol． 33 No． 6
Dec． 2014
收稿日期:2014 － 05 － 12
基金项目:国家“十二五”科技支撑计划项目———香草兰等南方特产资源生态高值利用技术研究与产品开发(2012BAD36B03)
作者简介:吴素玲(1963 －)，女，副研究员，主要从事食品开发方面的研究。
* 通讯作者:孙晓明(1964 －)，男，研究员，研究方向:食品开发。E-mail:sunxm64@ 163． com
doi:10． 3969 / j． issn． 1006 － 9690． 2014． 06． 002
微波辅助提取青花椒精油的适宜参数
吴素玲，孙晓明* ，张锋伦，吴亮亮，林群英
(南京野生植物综合利用研究院，江苏 南京 210042)
摘 要 本文考察了青花椒粉粹粒度对精油提取率及提取时间的影响，结果表明提取前适当粉碎能显著提高精油
的提取率，并能大大缩短提取时间;但粉碎太细或放置过程精油很容易挥发导致提取率明显下降。同时考察了微
波辅助提取青花椒精油工艺中适宜的提取时间、液料比、微波功率。结果表明，料液比在 1 ∶ 6 ～ 1 ∶ 1 范围，微波功率
100 W ～300 W之间时，微波提取时间在 2 h内，精油基本提取完毕且得率高于 9． 0 mL /100 g。
关键词 青花椒;精油;粒度;微波提取
中图分类号:TQ654 + ． 2 文献标识码:A 文章编号:1006 － 9690(2014)06 － 0006 － 03
Study on the Microwave Assisted Extraction of Volatile Oil
from Zanthoxylum schinifolium Sieb． et Zucc．
Wu Suling，Sun Xiaoming* ，Zhang Fenglun，Wu Liangliang，Lin Qunying
(Nanjng Institute for Comprehensive Utilization of Wild Plants，Nanjing 210042，China)
Abstract This paper studied the effects of particle size on the extraction rate and extraction time of vola-
tile oil from Zanthoxylum schinifolium Sieb． et Zucc． The results showed that，moderate crushing can sig-
nificantly improve the extraction rate of volatile oil，and can reduce the extraction time． In addition，the
extraction rate will fall sharply due to the too small particle size． In this paper，we also studied the opti-
mum extraction time，liquid ratio and microwave power． The experimental results show that，the volatile
oil yield is more than 9． 0 mL /100 g when the liquid to solid ratio between 1 ∶ 6 to 1 ∶ 1，microwave power
between 100 W to 300 W and extraction time less than 2 hours．
Key words Zanthoxylum schinifolium Sieb． et Zucc．;volatile oil;particle size;microwave assisted ex-
traction
花椒有青花椒、狗椒、蜀椒、红椒和红花椒等品
种，资源丰富，在我国年产量大约在 2 000 万 kg 左
右，是中国家庭烹饪中一种必不可少的调味剂。青
花椒又称土花椒，果球形，表皮呈灰绿色或棕绿色，
表面腺点不怎么突出，顶端有极小的喙。花椒果皮
含有大量挥发油，具有特殊的强烈芳香。花椒挥发
油又称花椒精是花椒的次生代谢产物，分子量较小、
可随水蒸汽蒸出、具有芳香气味的挥发性油状液体。
花椒精油是食品研制企业以及香料企业较为理想的
调香材料。花椒精油同时具有一定的抑菌活性和较
强的杀虫活性［1 － 4］，颇受老百姓的喜欢。
目前，精油的提取有水蒸气蒸馏法、有机溶剂提
取，微波辅助提取、超声辅助提取、超临界萃取等方
法。目前最为常用的提取方法为水蒸气蒸馏法，其
所得精油产品性状较好，清澈半透明、杂质少等优
点，但也存在耗时长，能源消耗大等缺点。而新兴的
微波辅助萃取(microwave assisted extraction，MAE)
具有加热速度快，精油受热时间短等优点。能有效
地解决水蒸气提取中耗时长、能源消耗大等缺点，是
一项简单、迅速而且经济的绿色工艺［5］。目前采用
微波辅助提取花椒精油的文章［6—8］也有不少，证明
微波辅助提取花椒精油是真正节能可行的。本文采
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第 6 期 吴素玲，等:微波辅助提取青花椒精油的适宜参数
用改造的家用微波炉加外接精油测定器(图 2)，考
察微波辅助提取青花椒精油工艺中适合的微波提取
时间、微波功率和液料比等因素，为工业化生产提供
参考。
1 材料及仪器设备
1． 1 主要材料
青花椒:来自重庆江津地区。
1． 2 主要仪器与设备
WLD07S － 05 型微波设备，南京三乐微波技术
发展有限公司(见图 2);高速万能粉碎机，天津市
泰斯特仪器有限公司;挥发油测定器;1000 W 电热
套;电子天平等。
图 1 微波辅助提取设备示意图
图 2 微波辅助提取设备
2 实验方法
2． 1 不同粉碎粒度对青花椒提取精油的提取时间
及得率的影响
青花椒粒度分为:整粒(未粉碎);粗粉碎(90%
粗于 20 目);细粉碎(90%细于 60 目)。
2． 1． 1 水蒸气蒸馏法(HD)提取过程精油得率随
时间的变化
称取青花椒 100 g(精确到 0． 1 g)，放入 1 000
mL圆底烧瓶中，加水 600 mL，震荡摇匀，装上挥发
油测定器，置 1 000 W电热套上缓缓加热至沸，隔时
读取测定器中油量，直至油量不再增加，停止加热，
1 h后读取精油量。相同条件重复 1 次。记录数据
平均值。
2． 1． 2 微波辅助水蒸气法(MAHD)提取过程精油
得率随时间的变化
称取青花椒 100 g(精确到 0． 1 g)，放入 1 000
mL圆底烧瓶中，加水 600 mL震荡摇匀，置微波设备
中，装上挥发油测定器，调节微波功率 150 W，开启
微波，隔时读取精油体积，直至油量不再增加，关微
波。1 h后读取精油量。相同条件重复 1 次。记录
数据平均值。
2． 1． 3 微波非溶剂提取(SFME)法提取过程精油
得率随时间的变化
称取青花椒 100 g(精确到 0． 1 g)，放入 1 000
mL圆底烧瓶中，用喷雾器加水 100 mL 后静止湿润
30 min，置微波设备中，装上挥发油测定器，调节微
波功率 150 W，其它操作同 2． 1． 2 中方法。
2． 2 不同粉碎度的青花椒储存时间对其精油得率
的影响
三种不同粒度的青花椒装在自封袋中，每隔 10
天打开 1 min 左右，30 天后再用 2． 1． 2 法提取 2 h，
相同条件重复 1 次，记录其精油得率。同时与 30 天
前测得的精油得率进行比较。
2． 3 微波辅助提取青花椒精油的工艺参数
花椒精油是指花椒体内分子量较小、可随水蒸
气蒸出、具有一定气味的挥发性油状液体物质，所以
提取过程水的比例越高则能耗越大。对青花椒来说
料液比为 1 ∶ 5 时提取过程花椒刚好能浸泡在水中，
从实验 2． 1 结果可知料液比为 1 ∶ 6 时，在较小微波
功率(150 W)情况下提取时间也没有超过 90 min。
所以，我们的实验选择在以下料液比(1 ∶ 6、1 ∶ 4、
1 ∶ 2、1 ∶ 1、1 ∶ 0． 75、1 ∶ 0． 5)的条件下，在不同微波功
率(100 W、150 W、200 W、250 W、300 W、350 W、400
W)的条件下提取花椒精油 2 h。停止微波后静置 1
小时测精油量，以确定恰当的微波参数。
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中 国 野 生 植 物 资 源 第 33 卷
3 结果与分析
3． 1 粉碎粒度对提取青花椒精油得率的影响
三种方法对不同粉碎粒度的花椒提取精油时随
时间变化，提取率实验结果如下表 1。
表 1 不同粉碎粒度对提取青花椒精油时随时间变化提取率
时间
HD(1 ∶ 6)1000 W MAHD(1 ∶ 6)150 W SFME(1 ∶ 1)150 W
未粉碎 粗粉碎 细粉碎 未粉碎 粗粉碎 细粉碎 未粉碎 粗粉碎 细粉碎
第一滴时间 15min 10 min 8 min 25 min 10 min 8 min 8 min 7 min 6 min
10 min － － 3． 4 － － 2． 2 2． 0 3． 5 4． 2
20 min 1． 8 5． 0 5． 2 － 3． 0 3． 5 3． 8 4． 8 5． 5
30 min 3． 1 6． 0 6． 7 1． 36 4． 5 4． 7 4． 3 6． 3 7． 0
40 min 3． 9 7． 0 7． 3 3． 0 5． 8 6． 0 4． 9 7． 5 8． 4
1 h 5． 8 8． 6 8． 5 5． 2 7． 5 7． 8 6． 0 9． 5 9． 2
1． 5 h 6． 7 9． 6 9． 1 5． 8 9． 5 9． 0 6． 8 9． 6 9． 2
2 h 7． 5 9． 7 9． 1 6． 2 9． 5 9． 2 7． 5 9． 6 －
2． 5 h 7． 7 9． 7 9． 1 7． 2 9． 5 9． 2 7． 7 － －
4 h 7． 8 － － 7． 7 － － 7． 8 － －
5 h 7． 9 － － 7． 8 － － 7． 9 － －
从表 1 可以看出(1)相同的粉碎度，三种方法
提取的得率差别不大，可以说基本相同;但 SFME 法
能在更短时间里就能达到传统水蒸汽法经长时间提
取花椒精油的得率，结果肯定了其节能顺序为:
SFME法、MAHD法、HD 法，效果明显。(2)粉碎越
细精油越容易提取出来，提取完成的时间越短。最
终精油得率为粗粉碎的最高，比整粒的得率提高了
20%以上，但细粉碎的反而比整粒的得率略低。说
明青花椒适当的粉碎后能明显提高精油得率，但粉
碎过程精油容易挥发损失精油。(3)微波功率相同
时，液料比越小精油提取越快。(4)经破碎的青花
椒用上述三种方来提取精油时基本提完精油的时间
不超过 2 h。
3． 2 不同粉碎度的青花椒储存时间对精油得率的
影响
实验结果见图 1。
图 1 不同粉碎度的青花椒储存前后精油得率比较
从图 1 可知，青花椒粉碎后放置过程精油很容
易散发，越细散发越厉害。放置 30 d 后，整粒的花
椒得率降低了 3． 8%，粗粉碎的花椒得率降低了
13. 7%，细粉碎的花椒得率降低了 23． 9%。
3． 3 微波辅助提取青花椒精油的工艺参数
不同料液比采用不同微波功率对粗粉碎的青花
椒精油提取 2 h的结果记录于下表 2。
表 2 微波辅助提取青花椒精油不同参数提取结果
液料比
功率(W)
100 150 200 250 300 350 400
1 ∶ 6 9． 3 9． 5 9． 5 9． 5 9． 5 9． 4 9． 0
1 ∶ 4 9． 4 9． 5 9． 6 9． 6 9． 0 8． 7 8． 0
1 ∶ 2 9． 6 9． 6 9． 6 9． 5 9． 2 8． 0 8． 0
1 ∶ 1 9． 6 9． 6 9． 2 9． 1 9． 0 焦糊 焦糊
1 ∶ 0． 75 8． 9 9． 3 8． 5 7． 0 焦糊 焦糊 焦糊
1 ∶ 0． 5 8． 0 8． 5 7． 6 焦糊 焦糊 焦糊 焦糊
从表 2 可以看出:(1)料液比在 1 ∶ 6 ～ 1 ∶ 1 范
围，微波功率 100 W ～300 W之间时，微波提取时间
在 2 h内精油基本提取完毕并得率都在 9． 0 mL /100
g以上。(2)料液比在 1 ∶ 6 ～ 1 ∶ 1 范围时微波功率
超过 300 W则精油得率逐渐降低的趋势比较明显;
加水太少，料液比在 1 ∶ 0． 75 及以下时精油得率也下
降，而且微波功率大了则提取过程会发生焦糊的现
象。 (下转第 20 页)
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中 国 野 生 植 物 资 源 第 33 卷
重要的指标，应综合考虑进行苗木分级和选优。
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－ 183．
(上接第 8 页)
4 小 结
4． 1 微波法提取青花椒精油节能效果明显。
4． 2 青花椒适当破碎其精油得率比整粒的提高
20%以上，并能大大缩短提取时间;但破碎后必须马
上提取而且破碎度为 90%粗于 20 目，不然粉碎太
细及放置过程精油很容易挥发会导致提取率明显
下降。
4． 3 微波辅助提取青花椒精油的适宜参数是料液
比为 1 ∶ 6 ～ 1 ∶ 1 范围，微波功率为 100 W ～ 300 W，
微波提取时间小于 2 h。液量较大时适当选择微波
功率也较大，液量较小时选择微波功率也适当小点。
具体生产时应根据设备的不同进行适当的试验而进
行选择和调整。
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