全 文 ：正交试验法优选蝴蝶果茎挥发油提取工艺
苏秀芳 ,唐隆群 ,黄锡山　(南宁师范高等专科学校化学与生物工程系 ,广西龙州 532400)
摘要　[目的 ]利用正交设计法提取蝴蝶果茎挥发油。 [方法]采用正交试验设计L9(34),以得油率为指标 ,确定最佳提取工艺条件。
[结果]结果表明 ,蝴蝶果茎浸泡 0h,加水量为 15倍 ,提取 4h时得油率最高。 [结论]该工艺为蝴蝶果茎挥发油的最佳提取工艺。
关键词　正交设计;蝴蝶果茎;挥发油
中图分类号　S794.9　　文献标识码　A　　文章编号　0517-6611(2008)26-11171-01
OptimizationofExtractingTechnologyforVolatileOilfromCleidiocarponcavaleriei(Lévl.)AiryShawStembyOrthogonalTest
SUXiu-fangetal　(DepartmentofChemistryandBiologicalEngineering, NanningTeachersColege, Longzhou, Guangxi532400)
Abstract　[ Objective] TheresearchaimedtooptimizetheextractiontechnologyforvolatileoilfromCleidiocarponcavaleriei(Lévl.)Airy
Shawstem.[ Method] UsingtheorthogonaldesignL9(34), bymeansofthegained-rate, thebestconditionofgained-rateprocesswascon-
firmed.[ Result] TheresultsshowedthattheextractionratewasthehighestundertheconditionofsoakingtheCleidiocarponcavaleriei
(Lévl.)AiryShawstem0 h, 15 timeswithwater, extractiontime4h.[ Conclusion] Thisprocesswasthebestprocesstoextractvolatileoil
fromCleidiocarponcavaleriei(Lévl.)AiryShawstem.
Keywords　Orthogonaldesign;Cleidiocarponcavaleriei(Lévl.)AiryShaw;Volatileoil
作者简介　苏秀芳(1971-),女 ,壮族 ,广西扶绥人 ,硕士 ,副教授 ,从事
天然产物的研究与开发工作。
收稿日期　 2008-06-10
　　蝴蝶果(Cleidiocarponcavaleriei(Lévl.)AiryShaw),为大
戟科蝴蝶果属植物 ,常绿乔木 ,因子叶形状似蝴蝶而得其名 。
本属有 2种 ,分布于缅甸 、泰国 、越南和我国 [ 1] 。我国 1种 ,
分布于广西西南 、西部及西北部 ,贵州南部 ,云南东南部 ,生
于海拔 150 ～1 000m石灰岩山地常绿林中 [ 1] 。蝴蝶果为稀
有种 ,是一种粮油兼用的经济树木 ,其果实营养丰富 ,种子含
油率高 ,达 33%～ 39%,油中含有较多的不饱和酸 ,主要为油
酸 、亚油酸 、亚麻酸等 ,为优质食用油 ,蝴蝶果已成为油料的
补充来源 [ 2-4] 。 1987年被国家列为珍稀濒危三类保护植物 。
苏秀芳等用 GC-MS方法从蝴蝶果茎挥发油中鉴定了 35
种成分 ,占总挥发油量的 98.34%,挥发油中包括 9类化合
物 ,主要化合物类型为酯类 、烷烃类和酸类 [5] 。蝴蝶果茎含
有丰富的挥发油 ,阴干的蝴蝶果茎得油率达 0.747 5%,主要
成分为十六烷酸乙酯(13.19%)、十六烷酸(11.11%)、十八
碳烯酸乙酯(6.18 %)、正十八烷(4.98 %)、(Z, Z)-9, 12-十
八碳二烯酸(4.90%)及十八碳二烯酸乙酯(4.21%)[ 5] 。为
此 ,笔者采用正交试验法 ,以挥发油的得油率为考察指标 ,对
提取过程中的加水量 、浸泡时间 、提取时间进行比较 ,通过试
验确定蝴蝶果茎挥发油水蒸气蒸馏提取法的最佳工艺条件 ,
旨在为进一步开发利用蝴蝶果植物资源提供依据。
1　材料与方法
1.1　材料　植物材料:蝴蝶果茎采集于广西龙州县城的南
宁师范高等专科学校校园内 ,每次试验时采用新鲜的细枝进
行试验。
仪器与试剂:旋转蒸发仪(上海雅荣生化设备仪器有限
公司生产);分析天平(上海医用激光仪器厂生产);循环水式
真空泵(巩义市英峪子华仪器厂生产);乙醚(天津市福晨化
学试剂厂生产 , AR级);无水硫酸钠(广东台山化工厂生产 ,
AR级)。
1.2　正交试验设计　根据影响挥发油提取的因素 ,选取浸
泡时间(A)、加水量(B)、提取时间(C)作为考察因素 ,设计 3
个水平 ,以挥发油得油率为指标设计 L9(34)正交试验 ,见表 1。
表 1　因素与水平设计
Table1　Factorandleveldesign
水平
Level
浸泡时间 A∥h
Soakingtime
加水量 B∥倍
Wateraddition
提取时间 C∥h
Extractingtime
1 0 15 4
2 2 18 5
3 4 20 6
　　选用新鲜的直径比较均匀的蝴蝶果茎细枝 ,称取 100 g
切碎到一定的粒度 ,按固液倍数加入一定量的水 ,浸泡一段
时间后进行水蒸气蒸馏 ,馏出液用 25 ml无水乙醚萃取 3
次 ,合并萃取液 ,加入少量无水 Na2 SO4干燥 12 h。过滤 ,所
得滤液减压蒸馏 ,挥发尽乙醚后 ,称量 ,计算得油率。
1.3　验证试验　准确称取 100g蝴蝶果茎 ,按照正交水平
试验确定的最佳工艺水平进行 3次平行试验 。
2　结果与分析
2.1　正交试验结果　从表 2直观分析可以看出 ,极差 R的
大小顺序为:提取时间 C>浸泡时间 A>加水量 B,即 3个
因素中提取时间对试验结果影响最大 ,为主要因素。经方
差分析可知 , PC=0.682 7>PB =0.150 5>PA=0.037 6,即
表 2　L9(34)正交试验结果
Table2　ResultofL9(34)orthogonaltest
试验号TestNo.
浸泡时间ASoakingtime
加水量 BWateraddition
提取时间CExtractingtime
误差 DErorD得油率∥%Oilrate
1 1 1 1 1 0.301 6
2 1 2 2 2 0.289 2
3 1 3 3 3 0.007 2
4 2 1 2 3 0.002 8
5 2 2 3 1 0.159 7
6 2 3 1 2 0.099 7
7 3 1 3 2 0.005 0
8 3 2 1 3 0.012 6
9 3 3 2 1 0.014 6
R 0.097 4 0.060 0 0.129 3 0.151 2
(下转第 11187页)
安徽农业科学 , JournalofAnhuiAgri.Sci.2008, 36(26):11171, 11187 责任编辑　姜丽　责任校对　张士敏
DOI :10.13989/j.cnki.0517-6611.2008.26.002
y=0.188 3x-0.013(r=0.998 89) (3)
此工作曲线的线性关系较好。
2.2　正交试验优化制备条件　为了研究澳洲坚果壳活性炭
制备的最优条件 ,采用正交试验设计方法 ,综合考虑各因素
对吸附剂的吸附性能的影响 ,选取磷酸溶液浓度 、浸泡时间 、
活化温度 3个主要影响因素为影响因子 ,以对亚甲基蓝吸附
为考察评价指标进行试验 [ 3] ,活性炭均称取 0.05 g。按照正
交表 L16(43)安排正交试验(见表 1),其结果见表 2。
表 1　正交试验因素水平
Table1　Factorsandlevelsoforthogonaltest
水平
Level
因素 Factor
A磷酸浓度∥%
H3PO4
concentration
B活化温度∥℃
Activation
temperature
C浸渍时间∥h
Dipping
time
1 30 450 12
2 40 500 16
3 50 550 20
4 60 600 24
　　由表 2可知 ,各因素对澳洲坚果壳活性炭吸附亚甲基蓝
吸附值的影响顺序依次为 B>A>C。相应的最优制备条件
为 A3 B4 C3 ,即浓度 50%的磷酸 ,浸泡 20 h,活化温度为
600 ℃。
2.3　吸附性能测定结果　按照以上正交试验所得的最佳配
比制备的活性炭 ,测其对亚甲基蓝吸附值为 230.6 mg/g,对
碘吸附值为 1 447.8mg/g。
3　结论与讨论
(1)以市售澳洲坚果壳为原料 ,磷酸为活化剂 ,制备活性
炭的最佳配比为:浓度 50%的磷酸 、浸泡 20 h,活化温度 600
℃。其影响因素依次为:活化温度 >磷酸浓度 >浸泡时间。
(2)在上述最佳条件下制备的活性炭对亚甲基蓝吸附值
可达 230.6 mg/g,碘吸附值达 1 447.8 mg/g。
(3)废弃澳洲坚果壳作为制造木质活性炭的原料 ,拓宽
了制备活性炭的来源途径。
表 2　正交试验结果
Table2　Resultsoforthogonaltest
试验号
TestNo.
因素 Factor
A B C
吸光度
Absorbancy
1 1(30%) 1(450) 1(12) 1.449
2 1(30%) 2(500) 2(16) 1.189
3 1(30%) 3(550) 3(20) 0.195
4 1(30%) 4(600) 4(24) 0.087
5 2(40%) 1(450) 2(16) 1.673
6 2(40%) 2(500) 3(20) 0.824
7 2(40%) 3(550) 4(24) 1.372
8 2(40%) 4(600) 1(12) 0.217
9 3(50%) 1(450) 3(20) 0.696
10 3(50%) 2(500) 4(24) 0.045
11 3(50%) 3(550) 1(12) 0.055
12 3(50%) 4(600) 2(16) 0.112
13 4(60%) 1(450) 4(24) 1.305
14 4(60%) 2(500) 1(12) 0.293
15 4(60%) 3(550) 2(16) 0.041
16 4(60%) 4(600) 3(20) 0.038
R 3.178 4.632 1.261
　注:亚甲基蓝浓度 30mg/L。
　Note:Theconcentrationofmethyleneblueis30mg/L.
参考文献
[ 1] 王正国 ,张汝.澳洲坚果的发展现状及其在云南的开发前景 [ J].云南
热作科技, 1995, 18(1):1-8.
[ 2] 普红平 ,张斌,梅向阳,等.微波法制污泥含碳吸附剂的研究 [ J] .应用
化工, 2007, 36(5):460-463.
[ 3] 方开泰 ,马长兴.正交与均匀实验设计 [ M].北京:科学出版社, 2001:35-45.
(上接第 11171页)
C因素提取时间影响较大 ,浸泡时间和加水量影响很小 ,与
直观分析结果一致 。结合实际情况 , A1 B1 C1为蝴蝶果茎挥
发油的最佳工艺水平。
2.2　验证试验结果　在最佳工艺水平下 , 3次平行试验的得
油率分别为 0.299 4%、0.303 6%、0.302 5%,说明试验结果
比较稳定 ,得油率高 ,可以确定该条件为最佳工艺条件。
3　结论与讨论
3.1 　结论　综合正交试验直观分析和方差分析结果可知 ,
蝴蝶果茎挥发油的最佳提取工艺水平为 A1 B1C1。验证试验
表明 ,其挥发油得油率比较稳定 ,得油率高 ,因此认为正交试
验优选的工艺水平是科学的 、可靠的。故确定水蒸气蒸馏法
提取新鲜蝴蝶果茎挥发油的最佳条件为:浸泡 0 h,加水 15
倍 ,提取 4h。
3.2　讨论　一般来说 ,浸泡一定的时间会提高药材挥发油
的提取率。这是因为浸泡理论上可使组织细胞肿胀 ,细胞间
隙变大 ,加速细胞内外动态交换而有利于挥发油的提取 [ 6] 。
该试验中浸泡对得油率影响较小 ,也许是因为每次试验都采
摘新鲜的样品 ,新鲜的蝴蝶果茎本身含有丰富的水分 ,细胞
还能较快地进行着内外动态交换的缘故;也有可能是与蝴蝶
果茎所含的挥发油成分有关 。
参考文献
[ 1] 傅立国 ,陈潭青 ,郎楷永,等.中国高等植物(第八册)[ M].青岛:青岛
出版社 , 2001:87-88.
[ 2] 傅立国.中国植物红皮书———稀有濒危植物(第一册)[ M].北京:科学
出版社 , 1991:288.
[ 3] 张大昕 ,金桂贞 ,王春荣.野生油料植物的调查和油的脂肪酸组成及其急性毒性实验[ J].营养学报, 1981, 3(4):233-238.
[ 4] 中国科学院植物研究所.中国珍稀濒危植物 [ M].上海:上海教育出版
社, 1989:137-138.
[ 5] 苏秀芳 ,林强,梁振益.蝴蝶果茎挥发油的化学成分 [ J].广西植物,
2007, 27(5):805-807.
[ 6] 何文斐 ,李士敏 ,杨鑫骥.正交试验探讨金银花挥发油的提取条件[ J].
中国中药杂志, 2003, 28(3):172.
1118736卷 26期　　　　　　　　　　　　　　　　　　刘晓芳等　澳洲坚果壳制备活性炭的工艺研究