全 文 ：　工艺与制备　
余甘子提取工艺的研究
新疆维吾尔自治区维吾尔医医院(乌鲁木齐 830049)　吐尔洪·阿西木　买买提艾力·努尔买提　阿布都瓦尔
摘　要:目的:寻找提取没食子酸的优化条件。方法:采用正交设计法 ,以提取溶剂 、提取次数 、提取时间为因素 , 每个因素 3
个水平 ,用高效液相色谱法测定没食子酸为评价指标。结果:最佳提取条件为 12 倍的水 、提取 3 次 、提取时间 1.5h。最佳
提取条件下没食子酸的质量分数为明显增加。结论:采用提取余甘子中的没食子酸 ,提取效果高 , 使用方便。
关键词:余甘子;没食子酸;正交试验;维吾尔药
中图分类号:R291.5　文献标识码:B　文章编号:1006-6810(2009)02-0055-02
　　余甘子是大戟科植物 Phy llanthus emblica L.干燥成熟
果实 ,维吾尔医药中一味重要的 、治疗胃肝病药物体系实用
的常用药材 ,具有清热凉血 、消食健胃 、生津止咳 、保肝解毒
之功 ,用于血热血瘀 、消化不良 、肠胃炎 、腹泻 、腹胀 、咳嗽 、
喉痛 、肝病 、口干。《中国药典》 2005 年版采用薄层色谱法
对其进行定性鉴别。本文采用正交实验 , HPLC 法以余甘
子中的没食子酸含量为指标,确定余甘子提取工艺最佳条件。
1　仪器与试药
美国Waters 高效液相色谱仪 ,塞多利斯电子天平(最
低感量 0.0001g)。没食子酸对照品(中国药品生物制品检
定所),甲醇(色谱纯)、磷酸(分析纯)、水为超纯水。余甘子
由新疆维吾尔自治区维吾尔医医院提供。
2　方法与结果
2.1 　色谱条件:色谱柱:Symmetry C18(4.6 ×150mm ,
5μm);检测波长 273nm;流动相:甲醇-0.05%磷酸(5:
95);流速:1.0ml/min;柱温 25℃。
2.2　对照品溶液的制备:精密称取没食子酸适量 , 甲醇溶
解成 0.076mg/ml溶液作为对照品溶液。
2.3　供试品溶液的制备:取适量余甘子 ,粉碎 ,过 10 目筛 ,
分别取样品约 2g , 精密称定 , 置于圆低烧瓶中 , 加 12 倍的
溶剂 ,按(表 1)的条件回流 , 用微孔滤膜(0.45μm)过滤 , 稀
释到 100ml ,即得供试品溶液。
表 1　提取工艺的因素水平
水平 (A)溶剂 (B)提取次数 (C)提取时间(分钟)
1 水 1 60
2 30%乙醇 2 90
3 60%乙醇 3 120
2.4　供试品溶液的测定:样品按正交表安排的条件进行提
取 ,制成供试品溶液 , 以没食子酸为定量指标 , 采用高效液
相色谱法测定供试品溶液中的没食子酸的含量 , 见表 2。
表 2　L9(34)正交试验及结果
实验号
因素 结果
A B C D 没食子酸(mg)
1 1 1 1 1 1.1775
2 1 2 2 2 1.5954
3 1 3 3 3 1.5914
4 2 1 2 3 0.5604
5 2 2 3 1 0.4982
6 2 3 1 2 0.5608
7 3 1 3 2 0.5755
8 3 2 1 3 0.6028
9 3 3 2 1 0.6963
Ⅰ 1.4548 0.7711 0.7804 0.7906
Ⅱ 0.5398 0.8988 0.9507 0.9106
Ⅲ 0.6248 0.9495 0.8884 0.9182
R 0.9150 0.1784 0.1703 0.1276
2.5　结果分析:对表 2 直观分析结果:工艺条件 A 1B3C2 ,
溶剂水 ,提取时间 1.5h ,提取 3 次。
表 3　方差分析
离差来源 平方和 自由度 均方 F 值 P值 显著性
因素 A SSA =1.534 2 0.767 49.48 P<0.01 ＊＊
因素 B SS B=0.051 2 0.0255 1.645 P>0.1
因素 C SSC =0.045 2 0.0225 1.452 P>0.1
误差 D SSD =0.031 2 0.0155
　　对表 2 中没食子酸含量进行方差分析 ,结果列于表 3 ,
由表 3 可知 ,因素 A 对没食子酸含量有显著性的影响 , 其
552009 年 2 月第 2 期　　　　　　　　　　中国民族医药杂志　　　　　　　　　　　　 　
DOI :10.16041/j.cnki.cn15-1175.2009.02.034
余两种因素的水平变化对结果有一定的影响 ,可不明显 , 根
据实验结果和生产工艺的实际情况 , 选择加 12 倍的水 , 提
取 3 次 ,每次 90分钟的提取工艺条件。
3　讨　论
维吾尔医药处方(阿米勒努西蜜膏 , 消食阿米勒努西颗
粒等)当中余甘子常见 ,而且用量较大 , 其含的没食子酸量
大 ,疗效确切。因此本以没食子酸在余甘子中的质量分数
为指标 ,综合评分优选余甘子没食子酸的最佳提取条件(加
12 倍的水 ,提取 3 次 , 每次提取 1.5h)。符合提高没食子酸
的含量 ,减少服用剂量 、提高疗效的要求 , 可以较好的保证
制剂质量。
参考文献
〔1〕中国药典〔S〕.一部.2005.124.
〔2〕H PLC 法测定藏药余甘子中没食子酸的含量〔J〕.中国
民族医药杂志 , 2006 ,(5):70.
〔3〕H PLC 法测定叶下珠中没食子酸的含量〔J〕.北京中医
药大学学报 , 2006.(6).
〔4〕H PLC 法测定藏成药七味诃子散中没食子酸〔J〕.中草
药 , 2006 , 37(6).
〔5〕传统药物余甘子的民族药学研究〔J〕.中国中药杂志 ,
1997 , 22(9).
2008 年 1 月 2 日收稿
正交试验优化新疆沙枣鞣质的提取工艺■
新疆医科大学药学院(乌鲁木齐 830054)　　　　阿孜古力·吾司曼 　　　　　　　　
新疆医科大学附属肿瘤医院(乌鲁木齐 830011)　古丽仙·胡加　买尔旦·马合木提＊　
摘　要:目的:建立沙枣中鞣质含量测定的方法 ,优选鞣质类成分的超声提取工艺。方法:采用磷钼钨酸-干酪素比色法 ,
通过单因素分析法考察不同溶剂对沙枣总鞣质提取率的影响 , 采用正交试验设计 ,考察提取时间 、提取次数和料液比 3 个
因素对超声提取工艺的影响。结果:在 760nm 波长处 ,没食子酸的反应物在 0.001 ～ 0.01mg.ml -1浓度范围内与吸收度呈
线性关系 , r=0.9994。以 70%丙酮为溶剂 , 超声提取 3 次 ,每次 1.0h , 料液比为 1:10 时 ,提取效果最好 , 干浸膏中总鞣质含
量为 6.32%。结论:该比色法可以作为沙枣鞣质的含量测定和质量控制的方法 ,优选工艺稳定 , 可行。
关键词:沙枣;鞣质;提取工艺:正交试验
中图分类号:R281.5　文献标识码:A　文章编号:1006-6810(2009)02-0056-04
　　胡颓子科(Elaeagnaceae)植物沙枣(E laeagnus angus-
ti f olia L.),在新疆作为防风林广泛种植 , 自然资源极为丰
富〔1〕 。沙枣的果实 ,枝叶 , 花均能供药用 ,具有健脾胃 , 止泻
涩肠等功效。临床上果实多用于脾胃虚弱 ,消化不良 , 肠炎
腹泻 ,肺热咳嗽等疾病的治疗〔2〕。近年来 , 有人〔3〕用沙枣的
果实的干粉结合口服补液盐治疗婴幼儿急性水样腹泻也取
得了良好的效果。为了阐明沙枣果实治疗腹泻等消化道疾
病的物质基础 ,本课题组〔4〕已对产自新疆喀什地区的沙枣
(E laeagnus ang usti f olia L.)进行了初步的药效学研究。
结果表明 ,沙枣果实醇提物 、水提物等具有抗腹泻功效 , 其
主要成分为鞣质。为完善沙枣鞣质的提取工艺 , 本文在文
献基础上建立了沙枣果实中鞣质含量测定方法 , 用正交试
验设计优化了超声提取的条件 , 为下一步制剂的研究奠定
基础。
1　试验材料
1.1　药材:采自阿克苏新和县 , 经过新疆大学生命与技术
学院买买提明·苏来蔓教授显微鉴定为大果沙枣(E laeag-
nus.moorcro f tii Wall)。
　■新疆维吾尔自治区科技厅少数民族特培项目(编号 200823115)
　＊通讯作者:买尔旦·马合木提
1.2仪器与试剂:W-2550 岛津紫外一可见分光光度计(岛
津香港有限公司产);KQ-300 超声波清洗机;旋转蒸发器
RE-52(上海亚荣生化仪器厂);没食子酸对照品(中国药
品生物制品检定所 ,批号为 110831-200302);干酪素(上海
伯奥生物科技公司产 ,批号为071024);其余试剂均为分析纯。
2　方法与结果
2.1　测定方法的建立:采用磷钼钨酸-干酪素比色法 , 以
没食子酸为对照品〔5〕。
2.1.1　测试溶液的制备:没食子酸对照品溶液:精密称取
没食子酸对照品 0.0052g ,置 100ml棕色量瓶中 , 加水溶解
并定容到刻度 ,摇匀即得。供试品溶液的制备:精密称取各
提取条件所得干浸膏 0.5g , 置 50ml棕色量瓶中 , 用水稀释
至刻度 ,摇匀 , 静置(使固体物沉淀), 滤过 ,弃去初滤液 , 精
密量取续滤液 10ml , 置 50ml棕色量瓶 , 加水定容 , 摇匀即
得。总酚溶液:精密量取上述供试品溶液 2m l , 置 25ml棕
色量瓶中 ,用水稀释至刻度 , 摇匀 , 即得。 不被吸附的多酚
比色液:取上述供试品溶液 25ml , 加至已盛有 0.6g 干酪素
的 100ml具塞锥形瓶中 , 密塞 ,置 30℃水浴中保温 1h , 时时
振摇 ,取出 , 放冷 ,摇匀 , 弃去初滤液 , 精密量取续滤液 2ml ,
56 　　　　　　　　　　　　　中国民族医药杂志　　　　　　　　2009 年 2 月第 2 期