全 文 ：药物定性定量研究
HPLC法测定藏药余甘子中没食子酸的含量
云南思茅市食品药品检验所(思茅 665000)　　李晓梅　赵琪钟
云南中医学院中药学院 2002 级(昆明 650200)　罗　松
摘　要:目的:建立 HPLC 法测定藏药余甘子中没食子酸的含量。方法:色谱柱:Agilent XDB-150 柱;流动相:甲醇—水—磷酸
(5:95:0.05);流速:1ml/ min;检测波长:280nm;柱温:30℃, 外标定量法。结果:没食子酸在 14.768—147.68ug/ ml范围内有良
好线性关系 , r=0.9996;精密度良好 , RSD=0.2%。结论;本方法测定余甘子中的没食子酸含量专属性强 , 精密度好 ,结果准确
可靠。
关键词:HPLC;余甘子;没食子酸;含量测定
中图分类号:R291.4　　文献标识码:A　　文章编号:1006-6810(2006)05-0069-02
　　余甘子是大戟科植物余甘子Phyllanthus emblica 1.的干燥
成熟果实 ,系藏族习用药材 ,具有清热凉血 ,消食健胃, 生津止
咳。用于血热血瘀, 消化不良 , 腹胀 , 咳嗽 ,喉痛 ,口干。〔1〕《中
国药典》2005 版采用薄层色谱法对其进行定性鉴别。余甘子
中没食子酸的含量测定方法目前还没有报道 ,本文采用 HPLC
法测定余甘子中没食子酸的含量 , 优选出比较好的提取方法
和分离条件 ,方法简便, 快速 , 准确 ,具有实用性。
1　仪器与试药
美国 Agilent1100 高效液相色谱仪 , G1314A(VWD检测
器), 塞多利斯电子天平(最低感量 0.0001g)。
没食子酸对照品(批号 0831—9501 , 中国药品生物制品
检定所), 甲醇为色谱纯 ,余甘子为云南景谷生物资源开发有
限责任公司提供。
2　色谱条件与系统适用性考察
色谱柱:Agilent XDB-150 柱;流动相:甲醇—水—磷酸
(5:95:0.05);流速 1ml/min;检测波长:280nm;柱温:30℃;
进样量:10ul;理论塔板数以没食子酸计大于 2000;样品峰与
最近峰的分离度为 2.44。(见图 1)
(A)
(B)
图 1　对照品(A)和样品(B)的色谱图
3　溶液配制
3.1　对照品储备溶液的制备:精密称取没食子酸对照品
9.23mg ,用 30%甲醇定容至 25ml。
3.2　样品溶液的制备:精密称取本品粉粒过 40 目筛约 0.2g
置25ml容量瓶中 , 加 30%甲醇适量 , 冷浸 24h , 定容 , 摇匀 ,
过滤 ,取滤液 5ml定容至 25ml作样品溶液。
4　方法学考察
4.1　线性关系考察:取对照品储备液 1ml , 2ml , 4ml , 8ml ,
10ml ,加 30%甲醇分别定容到 25ml ,分别制得 14.768ug/ml ,
29.536ug/ml , 59.072ug/ml , 118.144ug/ ml , 147.680ug/ ml 的
对照品溶液 ,摇匀。分别吸取上述溶液进样 10ul以峰面积为
横坐标(x), 浓度为纵坐标(y), 进行线性回归 , 得回归方程:y
=0.0386x +0.8815 r =0.9996。 结果表明没食子酸有
14.768—147.68ug/ ml范围内与峰面积呈良好的线性关系。
4.2　精密度考察:精密吸取没食子酸对照品溶液 10ul ,重复进样
5 次,测得色谱峰面积 A平均值为9792.3125 RSD=0.2%。
5　回收率实验
取已知含量的同批样品(样品含量 1.68%), 精密称定 ,
70　　　　　　　　　　　　　　　　　　中国民族医药杂志　　　　　　　　　　　　2006年第 5期
DOI :10.16041/j.cnki.cn15-1175.2006.05.057
精密加入对照品溶液适量 ,按样品溶液配制方法制备 ,并按
含量测定方法测定 ,结果见表 1。
表 1　回收率测定结果
样品 取样量 入量(mg) 实测量(ug/ml) 回收率(%) 平均回收率(%)RSD(%)
1 0.1041 1.4768 25.89 100.6
2 0.1037 1.4768 25.78 100.2
3 0.1059 1.4768 26.09 100.3 100.3 0.2
4 0.1063 1.4768 26.12 100.1
5 0.1046 1.4768 25.90 100.2
6　样品中没食子酸的含量测定
取 3批样品按照 3.2 项下方法制备样品溶液 ,HPLC 法
测定没食子酸峰面积 ,按外标法计算含量 , 测定结果见表 2。
表 2　样测定结果
份数 称样量(g) 含量(%) 平均含量(%) RSD(%)
1 0.2017 1.69
2 0.2081 1.67 1.68 0.60
3 0.2074 1.68
7　讨　论
7.1　提取方法的选择:实验曾比较了 2 种提取方法:a.本文
采用 3.2法 , b.超声 40min , 滤过 , 取滤液再稀释。 结果 a 法
提取率高于 b法。 考虑到 a 法操作简便 、使用性强 , 成本低
等特点 ,本实验选用 a法提取 , 但 a法中提取溶剂的浓度不同
也影响提取率的高低 , 实验也曾对比了不同浓度溶剂的提取
率 ,以及甲醇与乙醇分别做溶剂时的提取率 , 结果表明 30%
的甲醇提取率最高。
7.2　波长选择:决定采用 280nm 为测定波长。〔2〕
参考文献
〔1〕中国药典〔S〕一部.2005.124.
〔2〕张兰珍.HPLC法测定叶下珠中没食子酸的含量〔yJ〕.北
京中医药大学学报 , 2000.(6)
　　2006 年 4 月 9 日收稿
蒙医治疗坐骨神经痛 120例
内蒙古包头市蒙中医医院(014040)　额尔登木图　图门其其格　乌云斯琴
关键词:坐骨神经痛;蒙医;治疗;疗效观察
中图分类号:R291.2　　文献标识码:B　　文章编号:1006-6810(2006)05-0071-01
　　坐骨神经痛是指腰 、臀部往大腿后 、小腿外侧引至足部
的疼痛。按病损部位分为根性和干性坐骨神经痛。其中根
性坐骨神经痛以腰椎间盘突出最多见 , 干性坐骨神经痛较少
见 ,多为继发于周围组织损伤或炎症 , 发生充血 、水肿以至逐
渐增粗。临床西医治疗分为非手术治疗和手术治疗。非手
术治疗包括卧床休息 、镇痛 、血管扩张剂及脱水 、激素等治
疗。笔者从 1995 年采用蒙医药口服 、腰椎牵引及针灸治疗
本病 120例 ,疗效确切。现报道如下。
1　临床资料
120 例患者中 , 男性 78 例 , 女性 42 例;年龄 14 ～ 68 岁 ,
平均 41.5 岁;病程最短 1 周 , 最长达 3 年;根性坐骨神经痛
99 例 ,干性坐骨神经痛 21 例;腰椎牵引配合针灸治疗 88 例 ,
单纯针灸治疗 32 例;左坐骨神经痛 36 例 , 右侧坐骨神经痛
43 例 ,两侧坐骨神经痛 41 例。
2　诊断标准
西医诊断:以《实用内科学》(第 10 版)中坐骨神经痛诊
断标准为标准。蒙医诊断:以《中国医学百科全书·蒙医分
卷》中“四肢白脉病”为标准。
3　治疗方法
经腰椎 CT 或核磁共振检查确诊为根性或干性坐骨神经
痛 ,给予辨证调剂的口服蒙药 、卧床休息 、多功能腰椎牵引 ,
配合针灸治疗。根据病情选择气海俞 、大肠俞 、关元俞 、环跳
穴 、迎门穴 、委中穴 、承扶穴 、秩边穴 、承山穴 、风市穴 、委阳
穴 ,每次选 5 ～ 12 左右穴位 ,给予电灸治疗 ,穴位注射蒙药嘎
日迪注射液 2ml/次/日 , 分穴位注射。
4　疗效评定
显效:自觉症状消失 , 体征明显减轻。 有效:自觉症状明
显减轻 ,体征较减轻。无效:自觉症状减轻或无改善。
5　治疗结果
显效 78 例 ,占 65%;有效 32 例 , 占 26.5%;无效 10 例 ,
占 8.33%;总有效率为 91.6%。
6　讨　论
坐骨神经痛属蒙医“白脉病”范畴。主要三要素失去平
衡 ,造成赫依 、其苏交搏损及白脉引起下肢疼痛 、麻木甚至肌
肉萎缩。蒙医治疗上辨证调剂的口服蒙药 、腰椎牵引 、针灸
配合蒙药嘎日迪穴位治疗 ,其作用是通过穴位或相连的部位
治疗达到祛邪扶正 、活血化瘀 、舒筋通络 、消肿止痛 、调节免
疫功能。
　　2006 年 4 月 9 日收稿
712006年第 5期　　　　　　　　　　　　中国民族医药杂志