全 文 ：ｕ新疆中医药２０ １６ 年 第 ３４ 卷 第 ４ 期５４ Ｘｉｎｊ ｉａｎｇＪｏｕｒｎａｌｏｆＴｒａｄｉ ｔｉｏｎ ａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ２０１ ６ＶｏＩ３４Ｎａ４
３ 讨论 品科学 ， ２００５ ， ２６⑴ ：ｍ－ １ １７．
薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质 ［３ ］ 郑雪 ，夏旭 ？喿叶化学成分及其药用保健功能的研究进展ｍ ．医
的－＾＾ 要＿＾ 本撕＾麵 目 ［４］ ，臟的 ， 建立了新疆药桑叶中 白氨酸 、７－氨基丁酸与苏
丨５】 江苏新医学皖 ？中药大辞典（下册 ）［Ｍ］．上海 ：上海科学技术出版
氨酸的薄层层析定性分析方法 ， 确定的最隹条件 ：社 ， １ ９８５．
展开剂为正丁醇－醋酸－水 （ ２０： １ １ ：５ ） ，显色剂为茚三［６］ 欧阳臻 ， 陈钧 ？喿叶的化学成分及其药理作用研究进展 【Ｊ］ ．江苏
酮 ，并在此条件下进行了验证实验 ，发现此方法在
分离不同产地药桑叶药材时分离效果较好 斑 占圆ｍ狡 ， 細
［８】 卢继萍 ？桑叶的药理作用概述ｍ．中国乡村医药 ， ２０ １３ ， （ １２ ） ：８３ ＿整 、清晰 ，可以用于药桑叶的质量控制 。８４
参考文献 ： （收稿 曰期 ： ２０ １６－０７－２０ ）
⑴ 蒲秋燕 ，张艳艳 ，等 ？桑叶的研究现状 创新导报 ， ２０ １ １ ， ０６：７．
［２］ 王芳 ，励健荣 ．桑叶的化学成分 、生理功能及应用研究进展 ［Ｊ］ ？食
超声辅助提取对叶大戟种子油及其脂肪酸分析
木太里普 ？ 吐逊 Ｓ 古丽扎 ？ 买 买提 、 麦合苏木 ？艾克木 ２ ， 凯迪 日 耶 ？ 阿不力米提 ３ ， 姚 明速 〃
（ １ ． 乌 鲁木齐市 中 医 医院 ，新疆 乌鲁木齐 ８３＿ ；２ ． 新疆 医科大学维吾尔 医学院 ， 新疆 乌 鲁木
齐８３００１ １ ；３． 新疆 医科大学 附属肿瘤 医 院外科公共病 区 ， 新疆 乌鲁木齐 ８３００ １ １ ；４ ． 新疆 医
科大学附属 中 医 医 院 药学部 ，新疆 乌鲁木齐 ８３００００ ）
摘要 ： 目 的 探讨对叶大戟种子油的超声辅助提取效果及其脂肪酸分析 。 方法 以出油率 、酸值为指标 ， 以石油醚 、正己
烷 、二氣甲烷 、乙酸乙酯等不同极性溶剂为提取溶剂 ， 选择最佳提取溶剂超声辅助提取对叶大戟种子油 ，并采用 ＧＣ－ＭＳ分
析了对叶大戟种子油的脂肪麵成 。 结果 以石油醚为提取溶剂时 ，对叶大戟种子出油率最高 ，其次为正己烷 ，最低为二
氣甲烷 。 以石油醚为提取溶剂时 ，对叶大戟种子油酸值低 ， 出油率髙 ，色泽也明显小于其他溶剂 ；通过 ＧＣ－ＭＳ检测发现 ，超
声辅助提取对叶大戟种子油含有 ５ 种脂肪酸成分 ，含量分别为 ａ－ 亚麻酸 ５０．８５％ ， 亚油酸 １ ７ ．６２％ ，油酸 １３ ．８８％ ，棕榈酸
５ ．６ １％ ，硬脂酸 ２ ．２２％ ，其中 ａ－ 亚麻酸含量最高 、其次为亚油酸 、油酸 ，总不饱和脂肪酸含量为 ８２ ．３ ５％ 。 结论 超声辅助提
取对叶大戟种子油中 ａ－ 亚麻酸 、亚油酸、油酸被称为人体必须脂肪酸且含量较髙 ，具有较髙的开发和利用价值 。
关键词 ：对叶大戟种子油 ；超声辅助提取 ；ＧＣ－ＭＳ分析 ；腊肪酸
大戟属 Ｌ． ）属于被子植物门双子叶学成分 ，药理作用等方面进行了研究并发现含有黄
植物纲大戟 目大戟科 ， 被子植物中的一个大属 ，约酮类 ，萜类 ，生物碱类 ， 甾醇类 ，酯类 ，脂肪油等多种
有 ２０００ 种 ， 按其分布区类型 ，属于泛热带分布 ， 即生物活性的成分 目前 ， 国内外 ，对叶大戟种子的
多数种类分布于热带地区 ，但在亚热带到温带地区研究较少【５ ！ ，超声波辅助溶剂萃取对叶大戟种子油
也有分布 ，种数已相对较少。 根据《中国植物志 》记及其成分分析的研究尚未报道 。 本研究以 出油率 、
载 ，我国大戟属植物计有 ８０ 种 （包括栽培和引种归酸值为指标 ， 以石油醚 、 正己烷 、二氯甲烷 、 乙酸乙
化的 １４个种 ） ，约占全属植物种类的 ４％ ，其中产于酯等不同极性溶剂为提取溶剂 ，选择最佳提取溶剂
新疆种类有 ３８ 种 （包括引种栽培 ２ 种 ） ，位居全国超声辅助提取对叶大戟种子油 ， 并采用 ＧＣ－ＭＳ 分
之首？ 。 至今为止 ，在国内外对大戟属地上部分的化析了对叶大戟种子油 的脂肪酸组成 ，为其开发和利
作者简介 ：木太里普 ？ 吐逊 （ １９ ８４—男 ， 维吾尔族 ， 硕士 ， 药师 ， 研究方 向为新疆特色药食兼用植物的开发 。 Ｔｅｌ ： １３８９９９０３９３４
＊ 通讯作者 ：姚 明達 （ １ ９６２— ） ， 男 ， 副主任药师 ，研究方 向为新疆特色中 医药研发 。 Ｔｅ ｌ ： １３９９９９８４６８９
２０１ ６年 第 ３４卷 第 ４ 期新疆中医药
２０ １ ６ＶｏＬ３４Ｎｏ．４ Ｘ ｉｎｊ ｉａｎｇＪｏｕ ｒｎａｌｏｆＴｒａｄ ｉｔｉｏｎａ ｌＣｈ ｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ５５
用提供理论依据 〇 取上清液 ，加无水硫酸钠干燥 ，密封 ，冷却备用 。
１ 实验材料与仪器 ２ ．７ 气相色谱－质谱条件 ＧＣ 条件 ：色谱柱为 ＨＰ－
１ ．１ 材料 本研究所用对叶大戟种子是购 自新疆ＩＮＮＯＷａｘ 石英毛细管柱 （ ３０ ｍｘ０．２５ ｉｍｎｘ０ ．２５ ｗｎ ） ；
吉木萨尔县 （ 当地种植 ） ，经中 国科学院新疆生地所程序升温控制柱箱温度 ， １ ００￣２００丈 （４丈／１＾ １１ ） ， １００ ￣
沈观冕研究院鉴定为对叶大戟 （ Ｅｕｐｈｏｒｂｉａｓｏｒｏｒｉａ 最后 ２４０尤下恒温 ５ｍ ｉｎ 载气 （Ｈ ｅ ）
Ａ ．Ｓｃｈｒｅｎｋ ）种子 。流速１．ＯｍＬ／ｍｉｎ ，进样量０ ．５
（
ＪｉＬ ；分流比３０ ： １ 。 ＭＳ条
Ｕ 主要试剂 无水乙醚 ， 石油醚 ， 氢氧化钠 ， 甲件 ：电子轰击离子源 （ ＥＩ ） ， 电子束能量 ７０ｅＶ ；传输线
醇 ，无水硫酸镁 （颗粒 ） ，饱和氯化钠水溶液 ，均为分温度 ２２０冗 ； 离子源温度 ２３０１ ； 质量扫描范围 ｍ／ｚ
析纯 。 ３３ －５００ 。
Ｌ３ 实验仪器 Ａ ｇｉ ｌｅｎｔ７８９０Ａ－５９７５ ｃＧＣ－ＭＳ 联２．８ 鉴定和定量分析 随机工作站 Ｔｕｒｂｍａｓｓ４． １
用仪 （ ＵＳＡＡｇｉ ｌｅｎ ｔ 公司 ） ； ＨＰ－ＩＮＮＯＷａｘ 石英毛细进行数据处理 ， 自动依据标准质谱库 Ｎｉｓｔ０８ 进行质
管柱 （ ３０ｍｘＯ ．２５ｍｍ ｘＯ ．２５ｗｎ ） （ ＵＳＡＡｇｉｌｅｎｔ 公谱图计算机检索并结合文献鉴定 。 运用峰面积归一
司 ） ； 分析天平 ＥＳＪ １８０－４ ； ＤＨＧ－９ １ ４０Ａ 型电热恒温化法计算各个化合物的相对含量。
鼓风干燥箱 ； 电热恒温水浴锅 ； 电热套 ； 超声洗清３ 结果
器 ； ＹＦ３－１ 型粉碎机 ； 研钵 ； 备有变色硅胶的干燥３．１ 不 同提取溶剂对对叶大戟种子油提出 率及酸
器 ；滤纸筒 。值的影响 以石油醚 、正己烷 、二氯甲烷 、乙酸乙酯
２ 对叶大戟种子油趄声提取为提取溶剂 ，在时间为 ３０ｍ ｉｎ ，温度为 ６０Ｔ ， 功率为
２．１ 样品预处理 取除去杂质的干净试样 １００ｇ，２５０Ｗ ，料液比为 １ ： １ ０ 条件下 ，进行超声辅助提取 ，
磨碎 ， 在 １０５丈温度下烘干 ３０ｍｉｎ， 置于干燥器中备测定出油率和酸值 。 结果见表 １ 。
０ 。 表 １不同提取溶剂对对叶大戟种子油提出串及Ｋ值的彩响
２ ．２ 超声 法提取对叶大戟种子油工艺 取除去杂 提取溶剂 酸值
质—清洗一干燥－＞粉碎—超声萃取—真空抽滤一 ＾
浓缩—Ｘｔ叶大戟种子油 。＿正己焼２９ ．０２ｌａ６３
２ ．３ 提取方法 从备用的样品中 ，称取对叶大戟种２７ ＇ １ ２ １１ ２５
子粉末 １０ｇ 于 ２５０ｍＬ锥形瓶中 ， 加人适当的溶剂 ， 一 
将锥形瓶固定在超声洗清器中 ， 设定提取时间为由表 １ 可见 ， 以石油醚为提取溶剂时 ，对叶大
３０ｍ ｉｎ
，温度为 ６０Ｘ ， 功率为 ２５０Ｗ 。 超声结束后 ，过戟种子出油率最高 ，其次为正己烷 ，最低为二氯甲
滤 ，旋干溶剂 ，即得产物 。焼 。 Ｗ石＇ ＇油醚为提取 Ｉ＃剂时 ，对 大戟种 值
２ ．４ 出 油率计算 公式 Ｘｓ＝ｍｉ／ｍｘ ｌ００ 式中 ： Ｘｓ－低 ，出油率高 ，色泽也明显小于其他溶剂 。 石油醚对
出油率％ ；？＾提取油脂质量 ，单位为克 （ ｇ ） ；ｍ－试非极性成分的溶解能力强 ，对色素和游离脂肪酸的
样质量 ，单位为克 （ ｇ） ； 溶解能力较差 ，所以石油醚提取的对叶大戟种子油
２．５ 酸值的测定 〖句 秤 Ｏ． ｌｇ试样装人 ２５０ｍＬ锥形出油率高 ，酸度和色泽也最小 。
瓶中 ，加入 ５０￣ １ ５０ｍＬ预先中和过的乙醚－乙醇混合丄２ 超声 辅助提取对叶大戟种子油脂肪酸 ＧＣ－ＭＳ
液 （ １ ： １ ）中溶解 ，用氢氧化钾溶液边摇动边滴定 ，直分析 以石油醚为提取溶剂 ，提取的对叶大戟种子
到指示剂 （ ｌ〇ｇ／Ｌ 酚酞乙醇溶液 ）显示终点 （酚酞变 油脂 ＧＣ－ＭＳ￥测其化学成分及相对含量的结果如
为粉红色需最少维持 １５ Ｓ不褪色 ） 。 同一试样进行两表 ２ 和图 １ 所示 ：
次测定 。表 ２超声辅助提取对叶大栽种子油脂肪酸成分及相对含置
２．６ 对叶大戟种子油脂甲 酯化 ＮａＯＨ －Ｍ ｅＯＨ 法 ：峰号 保留时间卜） 好式 化合物名称 含量（％ ）
称取约 ０． ２ｇ 对叶大戟种子油于 ２５ｍＬ试管中 ，加人１儿５５４Ｃ ｌＴｉｍｏ２ 掠榈酸甲酿５．６ １
２ｍＬ 石油醚⑷－卯冗 ） ： 乙醚 （ １ ： １ ）溶解 ， 再加人 ２ｍＬ２２５ ．５６３Ｃ １９Ｈ３８０２ 硬脂酸甲酯２ ．２ ２
０． ２ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ －ＭｅＯＨ溶液 ， 水浴３０ｍｉｎ至３２６．４ １ ５Ｃ １９Ｈ３ ６０２油酸甲酿 １３ ．８ ８
ＴＬＣ 检验反应完全 （石油醚 ：氯仿 ： 乙酸乙醋 （ ８ ： ２ ．５ ：４２７．４５ １ １Ｃ １９Ｈ３４０２ １７．６２
１ ） ，冷却后加人 ２ｍＬ饱和 ＮａＣＩ水溶液 ，静止分层 ，５２９１０ １Ｃ １９Ｈ３２０２，３￡赚＿５０． ８５
新疆中医药２０ １６ 年 第 ３４ 卷 第 ４ 期
５６Ｘｉ ｎｊｉ ａｎｇＪｏｕ ｒｎａｌｏｆＴｒａｄｉ ｔｉｏｎ ａｌＣｈｉ ｎｅｓｅＭｅｄｉ ｃｉｎｅ２０１ ６ＶｏＬ３４Ｎｏ ．４
从表 ２ 中可 以看出 ，超声辅助提取对叶大戟种率最高 ，其次为正 己烷 ，最低为二氯 甲烷 。 以石油
子油含有 ５ 种脂肪酸成分 ， 含量分别为 ａ－亚麻酸醚 、正己烷为提取溶剂时 ，对叶大戟种子油酸值低
５０ ． ８５％ ， 亚油酸 １ ７ ．６２％ ， 油酸 １ ３ ． ８８％ ， 椋榈酸于二氯甲烷和乙酸乙酯 。 因此 ，本研究将石油醚作
５ ．６ １％ ， 硬脂酸 ２ ．２２％ ，其中 ａ －亚麻酸含量最高 、其为提取溶剂以超声辅助提取对叶大戟种子油 ，对提
次为亚油酸 、油酸 ，总不饱和脂肪酸含量为 ８２． ３５％ 。取的对叶大戟种子油 中 的脂肪酸进行 ＧＣ－ＭＳ 分
？？咖－析 。 通过 ＧＣ －ＭＳ 检测发现 ，超声辅助提取对叶大
戟种子油含有 ５ 种脂肪酸成分 ，含量分别为 ａ－亚麻
酸 ５０ ． ８５％ ， 亚油 酸 １ ７ ． ６２％ ，油 酸 １３ ．８ ８％ ， 棕榈 酸
写 ５ ．６ １％ ，硬脂酸 ２ ． ２２％ ，其中 ａ－亚麻酸 、 亚油酸 、油酸
被称为人体必须脂肪酸Ｉ总不饱和脂肪酸含量为
；
：Ｅ８２ ．３ ５％ ，具有较高的开发和利用价值 。
丨
参 考文献 ：
三 ａＴＩ ［ １ 】 沈观冕 ．新疆的大戟 属植物及地理分布ｍ ？干旱 区研究 ， １９９８ ， １５
８ ． ００ １０ ． ００
￣ １０ ． ００２０． ＇ Ｏ ＯＳ ８． ＇ 〇〇
＇￣
ＳＯ ：Ｏ Ｏ３ Ｂ．
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ＯＯ￣ ４０ ． ＇ 〇 ６（４ ） ； １ ￣７ ．
时Ｗ —＞
ｍ ［
２】 江苏新医学院编 ．中药大辞典 （上册 ） ［Ｍ］ ．上海 ：上海人民出版社 ，图 １ 趄声辅助提取对叶大戟种子油脂肪酸 ＧＣ－ＭＳ 总离子流色谱图１ ９７７ ＯＨ ０８－ １ １ ０
４
丨３ ］ 师彦平 ，贾忠建 ．我国大戟二萜酯及其生理活性研究新进展 ［Ｊ］ ．高超声波辅助提取是利用超声波具有的机械效等学校化学学报 ， １９９７ ，１ ８ （７ ） ：１ １０７ － １ １ １ ２．
应 、空化效应和热效应 ，通过增大介质分子的运动 ［４〗 全国中草药汇编组 ．全国中草药汇编 ［Ｍ］．北京 ：人民卫生出版社 ，
速度 、 增大介质的穿透力以提取生物有效成分 ，具 ｌ ９８３ ：７９２－ｍ
有提取效率高 ，提取时间短 ，适应性广 ， 提取药液杂 胃 ３！＾ ’
阵小 古令二巨 工減 祕 坦二：二二：＿种子中麟酸的气相色谱－腿麵＿ ．麵医科大质少 ，有效成分易于分离 、纯化 ，提取工艺 ；ＩＳ仃成本
低等诸多优点 ，广泛应用于中药成分的提取 、 纯化［ ６］ 中率人民共和国国家标准 ＧＢ ／Ｔ５ ５３０－ ２００５ ．
工艺 。 提取溶剂种类是影响提取效率的主要因素 ，ｍ 来海中 ，阿合买提 ？吐尔逊 ，周搏碎 ，等 ．不 同提取方法对南瓜軒
本研究以石油醚 、正 己烷 、二氯 甲烷 、乙酸乙酯为提油脂肪酸组成含量影响的分析ｍ ？新疆中医药 ， ２〇 ｉ４ ， ３２（ ｎ ：３ ｉ －
取溶剂 ，超声辅助提取对叶大戟种子油 ，研究结果３２ ＿＾
表明 ， 以石《为提Ｗ撕 ，断域种子Ｍ （＾ ０＾ ：２０ １６
－０５－ １ ０ ）