免费文献传递   相关文献

超声辅助提取苘麻籽油的工艺优化



全 文 :2011.05·
技术 Technique·油脂工程
时间为 3h、 提取温度为 50℃、 料液比为 1∶5 下, 进行单
相溶剂提苦参子仁油验证试验 (n=4)。 在该最佳提取条
件下平均出油率 60.02%, 出油率较高且较为稳定, 说明
该工艺可行。
2.5 苦参子仁油理化性质
试验室提取的苦参子仁油呈清亮黄色, 澄清透明。
测定了苦参子仁油的主要理化性质, 结果见表 2。 苦参
子仁油的理化指标与常规的食用油脂理化指标相似。
参 考 文 献
[1] 陈幼彬 . 苦参、 苦参实、 鸦胆子临床不可混用 [J] . 海峡药学 ,
2004 (4): 87~88.
[2] 孙保帅, 杨君, 赵文杰. 苦参子仁油的理化特性及脂肪酸组成分析
[J] . 粮油加工, 2009 (9): 59~60
[3] 于荣敏, 黄素贤 . 鸦胆子茎中抗癌活性成分的研究 [J] . 中草药,
1988 (19): 6~7.
[4] 于雅男, 李铣. 鸦胆子化学成分的研究 [J] . 药学学报, 1990 (25):
382~386.
[5] 赵宇新. 鸦胆子中新的裂环烯醚萜苷 [J] . 国外医学中医中药分册,
2003(25): 358~359.
收稿日期: 2011-02-25
作者简介: 杨柳 (1983—), 女, 吉林长春人, 助教, 主要从事食品科
学与分析方面的研究工作。
通信地址: (450007) 郑州市桐柏路 62 号
表 2 苦参子仁油的主要理化特性
色泽 酸值 碘值 皂化值 折光指数(n20) 磷脂含量(mg/g)
清亮黄色 10.6 121 172.4 1.4646 1.21
超声辅助提取苘麻籽油的工艺优化
周卫东 李 超
(徐州工程学院食品工程学院)
【摘要】 在单因素试验的基础上, 采用 Box-Behnken 设计对超声辅助提取苘麻籽油工艺中
的液料比、 超声时间和超声温度 3个因素的最优化组合进行了定量研究, 建立并分析了各因素与得
率关系的数学模型。 结果表明: 最佳的工艺条件为液料比 9.8mL / g、 超声时间 40min 和超声温度
58℃。 经试验验证, 在此条件下, 得率为 21.74%, 与理论计算值 21.81%基本一致。 说明回归模型
能较好地预测苘麻籽油的提取得率。
【关键词】 苘麻籽油; 超声辅助提取; 响应曲面法
中图分类号: TS 225.1 文献标识码: A 文章编号: 1000-9868(2011)05-0046-04
苘麻属于锦葵科苘麻属一年生草本植物, 主产于四
川、 河南、 江苏、 湖北。 全草味苦, 性平, 能解毒、 祛
风, 治痢疾、 中耳炎、 耳鸣、 耳聋、 关节酸痛等疾病。
苘麻籽性味甜, 无毒, 能清热利湿、 解毒、 退翳, 用于
治疗赤白痢疾、 淋病涩痛、 痈肿目翳、 瘰疬。 苘麻籽主
要有效成分之一为苘麻籽油, 其传统提取方法通常有索
氏提取法和有机溶剂提取法等, 这些传统方法的最大缺
点就是耗时长, 超声辅助提取作为一种优良的提取方法,
具有操作简便快捷、 提取时间短、 提出率高等特点, 目
前己广泛应用在生物活性物质的提取方面。 本文采用超
声辅助提取苘麻籽油, 探索提取的最佳工艺参数, 旨在
为其产品的开发与利用提供强有力的理论依据和技术支
持。
1 材料与方法
1.1 原料与试剂
苘麻籽, 安徽亳州药材市场; 正己烷、 石油醚、 乙
醚、 乙酸乙酯和无水 Na2SO4皆为分析纯。
1.2 仪器与设备
标准检验筛, 浙江上虞华美仪器纱筛厂; 风选中药
46
DOI:10.16167/j.cnki.1000-9868.2011.14.002
2011.05·
油脂工程·Technique技术
图 3 超声时间对得率的影响
图 4 超声功率对得率的影响
图 1 提取剂种类对得率的影响
图 2 液料比对得率的影响
粉碎机 , 山东省青州市精诚机械制造有限公司 ;
FA2104N 电子分析天平, 上海精密科学仪器有限公司;
KBS-250 型数控超声波细胞粉碎机, 昆山市超声仪器有
限公司; SENCO R201L 旋转蒸发器, 上海申生科技有限
公司; 数显式电热恒温水浴锅, 上海跃进医疗器械厂。
1.3 方法
1.3.1 超声辅助提取
苘麻籽粉碎后过 40 目筛, 精确称取 5g 置于 100mL
三角瓶中, 加入一定体积的萃取剂, 提取一定时间后加
入无水 Na2SO4, 过滤, 蒸发浓缩后称量。
1.3.2 得率的计算
得率= 油的质量
苘麻籽的质量
×100%
2 结果与讨论
2.1 单因素试验
2.1.1 提取剂种类的影响
理想提取剂应具有以下特性: 对油的溶解性好、 选
择性好、 性质稳定、 价格低廉、 来源广泛。 由图 1 可知:
乙酸乙酯的出油率最高, 为 19.759%; 石油醚次之, 为
19.119%; 乙醚最低, 为 18.353%。 乙酸乙酯的出油率最
高, 同时其毒性较低, 因此本试验选用乙酸乙酯为苘麻
籽油的提取剂。
2.1.2 液料比的影响
由图 2 可知: 随着液料比提高, 苘麻籽油得率先增
加后降低, 在液料比为 10mL / g 时得率达到最高。 这主
要是因为前期溶剂量越大, 有效成分浸出越完全, 得率
也就越大; 但当溶剂过大时, 超声能量对沉滞在底层的
苘麻籽颗粒的空化和机械等效应的强度减弱, 从而影响
超声辅助提取的效果, 同时会造成溶剂和能源的浪费,
并给后序的浓缩工作带来困难 , 因此确定液料比为
10mL / g比较合理。
2.1.3 超声时间的影响
由图 3 可知: 随着超声时间的增加, 苘麻籽油的得
率不断增加, 在 40min 时达到峰值。 再继续增加时间,
苘麻籽油得率明显下降, 这可能是因为随着超声时间的
增加, 温度急剧升高, 导致油分解或挥发所致。 以超声
时间 40min, 作为后续试验继续考察。
2.1.4 超声功率的影响
由图 4 可知: 随着超声功率的增加, 物质的加热程
度随着增加, 苘麻籽油的得率也增加; 在超声功率达到
75W之后, 得率有减少趋势, 这可能是由于高超声功率
导致的热效应使油分解或挥发所致。 因此 75W为最佳超
声功率。
2.1.5 占空比的影响
由图 5 可知: 随着占空比的增加, 苘麻籽油得率先
增加后降低。 前期增加是因为占空比增加相当于超声时
47
2011.05·
技术 Technique·油脂工程
图 5 占空比对得率的影响
图 6 超声温度对得率的影响
注: **表示极显著, 即 0.01 水平显著; *表示显著, 即 0.05 水
平显著。
表 1 Box-Behnken 试验结果
试验号
液料比
x1(mL / g)
超声时间
x2(min)
超声温度
x3(℃)
得率
(%)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
8
12
8
12
8
12
8
12
10
10
10
10
10
10
10
30
30
50
50
40
40
40
40
30
50
30
50
40
40
40
60
60
60
60
50
50
70
70
50
50
70
70
60
60
60
20.64
20.07
20.43
20.14
20.88
20.54
20.32
20.25
20.52
20.98
20.48
20.39
21.61
21.88
21.85
表 2 响应曲面二次回归方程模型方差分析结果
变异来源 SS df MS F 值 p 显著性
模型
x1
x2
x3
x1x2
x2x3
x1x3
x12
x22
x32
4.87
0.20
6.612×10-3
0.27
0.020
0.018
0.076
2.23
1.72
0.94
9
1
1
1
1
1
1
1
1
1
0.54
0.20
6.612×10-3
0.27
0.020
0.018
0.076
2.23
1.72
0.94
25.11
9.36
0.31
12.71
0.91
0.85
3.51
103.65
79.87
43.73
0.0012
0.0281
0.6034
0.0161
0.3839
0.3998
0.1198
0.0002
0.0003
0.0012
**


**
**
**
残差
失拟项
误差项
总和
0.11
0.064
0.044
4.97
0.021
0.022
0.022
5
3
2
14
R2Adj=0.9394
0.97
S / N=14.334
0.5431
间延长; 但当占空比达到 2s / 5s 后, 再增加占空比就会
使苘麻籽油受到破坏, 导致得率下降, 因此确定最佳占
空比为 2s / 5s。
2.1.6 超声温度的影响
由图 6 可知: 随着超声温度的升高苘麻籽油得率不
断增大; 但温度超过 60℃之后, 得率不断下降。 温度过
高时, 苘麻籽中的活性成分易受到破坏, 杂质的溶出量
增加, 给后续操作带来不便, 同时造成溶剂损失。 综合
考虑, 超声温度以 60℃左右为宜。
2.2 Box-Behnken试验设计
在单因素试验的基础上, 选取液料比、 超声时间和
超声温度 3个因素进行 Box-Behnken试验设计, 共 15个
试验点: 其中 12个为析因点, 3个为中心点, 结果见表
1。
2.2.1 模型的建立及其显著性检验
利用 Design expert V7.0.0 统计软件通过逐步回归对
表 1 试验数据进行回归拟合, 得到苘麻籽油得率对液料
比、 超声时间和超声温度 3 个因素的二次多项回归模型
为:
EY=-24.844 +3.466x1+0.596x2+0.003x3+3.5 ×10 -3x1x2+
3.375×10-3x1x3-1.375×10-3x2x3-0.194x12-6.825×10-3x22-5.05×
10-3x32
对该模型进行方差分析, 结果见表 2。
由表 2 可知: 该模型具有高度的显著性 (p<0.01),
失拟项 (p>0.05) 不显著, R2Adj =0.9394和 S / N (信噪比)
为 14.334 远大于 4, 可知回归方程拟合度和可信度均很
高, 试验误差较小, 故可用此模型对超声辅助提取苘麻
籽油的工艺结果进行分析和预测。
2.2.2 响应面分析与优化
根据回归方程, 做响应面图, 考察所拟合的响应面
的形状, 分析液料比、 超声时间和超声温度对得率的影
响, 其响应面图如图 7~图 9所示。
48
2011.05·
油脂工程·Technique技术
图 7 液料比、 超声时间及其相互作用对
得率影响的响应面和等高线
图 8 液料比、 超声温度及其相互作用对
得率影响的响应面和等高线
图 9 超声时间、 超声温度及其相互作用对
得率影响的响应面和等高线
比较图 7~图 9并结合表 2中 p 可知: 模型的一次项
x1 (0.01<p<0.05) 和 x3 (0.01<p<0.05) 显著、 x2不显著;
交互项都不显著; 二次项 x12 (p<0.01)、 x22 (p<0.01) 和
x32 (p<0.01) 都极显著, 表明各影响因素对苘麻籽油得
率的影响不是简单的线性关系。 为进一步确定最佳提取
工艺参数, 对所得方程进行逐步回归, 删除不显著项,
然后求一阶偏导, 并令其为 0, 并结合该超声设备可得
最佳工艺参数为液料比 9.8mL / g, 超声时间 40min 和超
声温度 58℃, 此时苘麻籽油的得率为 21.81%。
2.2.3 验证试验
为检验 Box-Behnken 试验设计所得结果的可靠性,
采用上述优化出的工艺参数提取 3 次, 实际测得的平均
得率为 21.74%, 与理论预测值相比, 其相对误差约为
0.32%。 因此, 基于 Box-Behnken 试验设计所得的最佳
工艺参数准确可靠, 具有实用价值。
3 结论
在单因素试验的基础上建立了一个以苘麻籽油提取
得率为目标值, 以液料比、 超声时间和超声温度为因素
的数学模型, 方差分析表明拟合较好。 通过对回归方程
优化计算, 得到提取的最佳工艺条件为液料比 9.8mL / g,
超声时间 40min 和超声温度 58℃。 对所建立的数学模型
进行了试验验证。 在最优条件下, 得到苘麻籽油的提取
得率为 21.74%, 与理论值 21.81%基本一致。
参 考 文 献
[1] 江苏新医学院. 中药大辞典: 上册 [M] . 上海: 上海科学技术出
版社, 1977.
[2] 新疆维吾尔自治区革命委员会卫生局. 新疆中草药 [M] . 乌鲁木
齐: 新疆人民出版社, 1975: 344.
[3] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典 [M] . 北京: 化学工业出
版社, 2005: 142.
[4] Zhang Z S, Wang L J, Li D, et al. Ultrasound-assisted extraction
of oil from flaxseed [J] . Separation and Purification Technology,
2008, 62 (1): 192~198.
[5] Fu C L, Tian H J, Li Q H, et al. Ultrasound-assisted extraction
of xyloglucan from apple pomace [J] . Ultrasonics Sonochemistry,
2006, 13 (6): 511~516.
[6] Chen F, Sun Y Z, Zhao G H, et al. Optimization of ultrasound-
assisted extraction of anthocyanins in red raspberries and identifi-
cation of anthocyanins in extract using high -performance liquid
chromatography-mass spectrometry [J] . Ultrasonics Sonochemistry,
2007, 14 (6): 767~778.
收稿日期: 2011-02-10
作者简介: 周卫东 (1964—), 男, 江苏睢宁人, 副教授, 主要从事食
品生物技术研究。
通信地址: (221008) 江苏省徐州市南三环
49