全 文 ：鸡骨香药材水分、灰分及浸出物含量测定
王佰灵１，王淑美１，孟　江１，黄天山１，王国才２，梁生旺１＊
（１．广东药学院 中药分析实验室，广东 广州５１０００６；
２．暨南大学 中药及天然药物研究所，广东 广州５１０６３２）
摘　要：目的：建立鸡骨香的水分、灰分及浸出物的限度检查，为鸡骨香药材的质量标准提供依据。方
法：采用２０１０年版《中国药典》方法对鸡骨香中的水分、灰分及浸出物进行测定，并对浸出物的提取条件
进行优化。结果：测得鸡骨香药材中水分不得超过１１．４％，总灰分不得超过７．０％，浸出物测定用稀乙
醇做溶剂，以热浸法进行测定，所得浸出物不得低于１４．０％。结论：鸡骨香的浸出物、水分、灰分含量可
作为鸡骨香药材质量标准的重要指标之一。
关键词：鸡骨香；水分；灰分；浸出物
中图分类号：Ｒ２８４．２　　　文献标识码：Ａ　　　文章编号：１６７３－２１９７（２０１４）１７－００３３－０３
收稿日期：２０１４－０５－１５
基金项目：２０１５版中国药典项目———鸡骨香质量标准研究（国家药典委员会）
作者简介：王佰灵（１９８７－），女，广东药学院硕士研究生，研究方向为中药质量控制。
通讯作者：梁生旺（１９５４－），男，广东药学院教授，研究方向为中药质量控制。Ｅ－ｍａｉｌ：ｓｗｌｉａｎｇ３７１＠１６３．ｃｏｍ。
Ｃｏｎｔｅｎｔ　Ｔｅｓｔ　ｏｆ　Ｍｏｉｓｔｕｒｅ，Ａｓｈ　ａｎｄ　Ｅｘｔｒａｃｔ　ｉｎ　Ｃ．ｃｒａｓｓｉｆｏｌｉｕｓ　Ｇｅｉｓｅ．ｌ
Ｗａｎｇ　Ｂａｉｌｉｎｇ１，Ｗａｎｇ　Ｓｈｕｍｅｉ　１，Ｍｅｎｇ　Ｊｉａｎｇ１，Ｈｕａｎｇ　Ｔｉａｎｓｈａｎ１，Ｗａｎｇ　Ｇｕｏｃａｉ　２，Ｌｉａｎｇ　Ｓｈｅｎｇｗａｎｇ１＊
（１．Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ　ｏｆ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｏｆ　Ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ　Ｃｈｉｎｅｓｅ　Ｍｅｄｃｉｎｅ，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ　Ｐｈｍａｃｅｕｔｉｃａｌ
Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ　５１０００６，Ｃｈｉｎａ；
２．Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ　ｏｆ　Ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ　Ｃｈｉｎｅｓｅ　ｍｅｄｉｃｉｎｅ　＆Ｎａｔｕｒａｌ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ，Ｊｉｎａｎ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，
Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ　５１０６３２，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏ　ｔｅｓｔ　ｔｈｅ　ｌｉｍｉｔｓ　ｏｆ　ｍｏｉｓｔｕｒｅ，ａｓｈ　ａｎｄ　ｅｘｔｒａｃｔ　ｉｎ　Ｃ．ｃｒａｓｓｉｆｏｌｉｕｓ　Ｇｅｉｓｅ．ｌ　ａｎｄ　ｐｒｏｖｉｄｅ　ｔｈｅ　ｂａｓｉｓ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｑｕａｌｉｔｙ
ｓｔａｎｄａｒｄｓ　ｏｆ　Ｃｒｏｔｏｎ　ｃｒａｓｓｉｆｏｌｉｕｓ　Ｇｅｉｓｅ．ｌ．Ｍｅｔｈｏｄｓ：Ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ｍｏｉｓｔｕｒｅ，ａｓｈ　ａｎｄ　ｅｘｔｒａｃｔ　ｗｅｒｅ　ｔｅｓｔ　ａｃｃｏｒｄｉｎｇ　ｔｏ　２０１０Ｃｈｉｎａ
ｐｈａｒｍａｃｏｐｏｅｉａｍｅｔｈｏｄｓ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ　ｏｆ　ｅｘｔｒａｃｔ　ｗａｓ　ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ．Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｍｏｉｓｔｕｒｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｓｈａｌ　ｎｏｔ　ｂｅ　ｏｖｅｒ　１１．４％
ａｎｄ　ａｓｈ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｓ　ｎｏ　ｍｏｒｅ　ｔｈａｎ　７．０％；Ｔｈｅ　ｅｘｔｒａｃｔ　ｗｈｉｃｈ　ｍａｋｅ　ｆｒｏｍ　ｄｉｌｕｔｅ　ｅｔｈａｎｏｌ　ｓｏｌｖｅｎｔ　ｂｙ　ｈｏｔ　ｄｉｐ　ｍｅｔｈｏｄ　ｏｂｔａｉｎｅｄ　ｓｈａｌ　ｎｏｔ　ｂｅ
ｌｅｓｓ　ｔｈａｎ　１４．０％．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ｍｏｉｓｔｕｒｅ，ａｓｈ，ｅｘｔｒａｃｔ　ｉｎ　Ｃｒｏｔｏｎ　ｃｒａｓｓｉｆｏｌｉｕｓ　Ｇｅｉｓｅ．ｌ　ｃａｎ　ｂｅ　ｕｓｅｄ　ａｓ　ｏｎｅ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｉｍｐｏｒ－
ｔａｎｔ　ｉｎｄｉｃａｔｏｒｓ　ｏｆ　ｑｕａｌｉｔｙ　ｓｔａｎｄａｒｄｓ．
Ｋｅｙ　Ｗｏｒｄｓ：Ｃｒｏｔｏｎ　ｃｒａｓｓｉｆｏｌｉｕｓ　Ｇｅｉｓｅ．ｌ；Ｍｏｉｓｔｕｒｅ　Ｃｏｎｔｅｎｔ；Ａｓｈ　Ｃｏｎｔｅｎｔ；Ｅｘｔｒａｃｔ　Ｃｏｎｔｅｎｔ
　　鸡骨香［１］（Ｃ．ｃｒａｓｓｉｆｏｌｉｕｓ　Ｇｅｉｓｅ．ｌ）为大戟科巴豆属植
物鸡骨香的根，主要分布于我国海南、广东、广西、福建等南
部地区以及越南、老挝、泰国等国家。其根可作药用，味辛、
苦，性温。入心、肺、肝、胃、肾五经。具有理气止痛、祛风除
湿、舒筋活络的功效［２－３］，主要用于风湿痹痛、腰腿痛、胃及十
二指肠溃疡、胃肠功能紊乱、胃肠胀气、咽喉肿痛、黄疸、疝
痛、跌打肿痛、外治毒蛇咬伤等［４］。目前暂无相关药典标准
和部颁标准收载。本实验对鸡骨香的浸出物、水分、灰分含
量进行了研究，以期为制订鸡骨香的质量标准提供参考依
据。
１　仪器与试药
１．１　仪器
蒸发皿、干燥器、烘箱、具塞锥形瓶、电热板、铁架台、冷
凝管、坩埚、坩埚钳、马福炉、水分测定仪、电热套等。
１．２　试药
鸡骨香药材购自广西及广州清平药材市场，经广东药
学院李书渊教授鉴定为大戟科巴豆属植物鸡骨香Ｃ．ｃｒａｓ－
ｓｉｆｏｌｉｕｓ　Ｇｅｉｓｅ．ｌ的根；甲苯，水为超纯水（康美药业有限公
司）等。
—３３—
２　方法与结果
２．１　水分测定
鸡骨香药材是含挥发性成分的药品，故鸡骨香的水分
测定采用《中国药典》一部附录ⅨＨ 中的第二法［４］，即甲苯
法。取供试品１０（过１号筛），精密称定，置５００ｍＬ圆底烧瓶
中，加甲苯约２００ｍＬ，并加入干燥、洁净的玻璃珠数粒，将仪
器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯至充满Ｂ管的狭细
部分。将圆底烧瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加
热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出２滴。待
水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷
凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷将管壁上附
着的甲苯推下，继续蒸馏５ｍｉｎ，冷却至室温，拆卸装置，如有
水粘附在水分测定管的管壁上，用蘸甲苯的铜丝推下，放置
使水分与甲苯完全分离。检读水量，并计算成供试品的含
水量（％）。
依上述方法测定鸡骨香样品 １０ 批，结果分别为
８．６０％、９．００％、１０．０５％、８．０５％、１０．９５％、１０．１５％、
８．８０％、１０．００％、９．４５％，９．８５％，其水分测定的平均值为
９．４９％，以平均值的１２０％制定限度，故暂定本品水分不得
超过１１．３９％。
２．２　灰分测定
２．２．１　总灰分测定法　取供试品４．０ｇ（过２号筛），置炽
灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至０．０１ｇ），缓缓炽热，注
意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至６００℃，使完全
灰化并至恒重［５］。根据残渣重量，计算供试品中总灰分含
量（％）。１０批鸡骨香样品的测定结果分别为５．８２％、８．
０８％、６．７９％、６．５６％、４．５４％、４．４９％、４．８４％、５．６７％、５．
２４％、６．３１％，其总灰分测定的平均值为５．８３％，以平均值
的１２０％制定限度，故暂定本品水分不得超过７．００％。
２．２．２　酸不溶性灰分测定法　取上述所得的灰分，在坩
埚中小心加入稀盐酸约１０ｍＬ，用表面皿覆盖坩埚，置水浴
上加热１０ｍｉｎ，表面皿用热水５ｍＬ冲洗，洗液并入坩埚中，
用无灰滤纸虑过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，洗涤液用
硝酸银溶液检测，至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同
滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，
计算供试品中酸不溶性灰分的含量（％）。１０批鸡骨香样品
的测定结果分别为０．５９％、０．８０％、０．６０％、０．５８％、０．６％、
０．６６％、０．７２％、０．５０％、０．６０％、０．７５％，其酸不溶性灰分测
定的平均值为０．６４％，以平均值的１２０％制定限度，故暂定
本品酸不溶性灰分不得超过０．７７％，故暂规定本品总灰分
不得过１．０％。从以上数据可知，酸不溶性灰分的含量较
低，故鸡骨香暂定不测酸不溶性灰分。
２．３　浸出物的测定
２．３．１　水溶性浸出物测定法　①冷浸法。取供试品约
４．０ｇ，称定，置２００ｍＬ的锥形瓶中，精密加水１００ｍＬ，密闭，
冷浸，前６ｈ内时时振摇，再静置１８ｈ，用干燥滤器迅速滤过；
精密量取滤液２０ｍＬ，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴
上蒸干后，于１０５℃干燥３ｈ，移置干燥器中，冷却３０ｍｉｎ，迅
速精密称定，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量
（％）［６］。②热浸法。取供试品约４．０ｇ，称定，置２５０ｍＬ的
锥形瓶中，精密加水１００ｍＬ，密闭，称定，静置１ｈ后，连接回
流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸１ｈ。放冷后，取下锥形
瓶，密塞，称定，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤
过。精密量取滤液２０ｍＬ，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在
水浴上蒸干后，于１０５℃干燥３ｈ，移置干燥器中，冷却
３０ｍｉｎ，迅速精密称定重量，以干燥品计算供试品中水溶性
浸出物的含量（％）。测定结果见表３。
表３　水溶性浸出物测定结果 （％）
方法 第１次 第２次 平均值
冷浸法 ７．５１　 ７．５７　 ７．５４
热浸法 １１．９９　 １２．０１　 １２．００
　　从表３可知，水溶性浸出物测定法中热浸法效果较好。
２．３．２　醇溶性浸出物测定法　照水溶性浸出物测定法测
定，以同体积５０％乙醇代替水为溶剂。结果见表４。
表４　醇溶性浸出物测定结果 （％）
方法 第１次 第２次 平均值
冷浸法 １３．４４　 １３．４６　 １３．４５
热浸法 １６．８８　 １６．９２　 １６．９０
　　从表４可知，醇溶性浸出物测定法中热浸法的效果较
好。综上所知，浸出物的测定方法，无论是水还是醇都是热
浸法的效果较好，故确定鸡骨香的浸出物测定方法为热浸
法。
２．３．３　不同体积分数醇溶性浸出物测定法　照热浸法
的测定方法，考察２５％、５０％、７５％、９５％的乙醇所得浸出物
含量高低，确定醇溶性浸出物所用的乙醇浓度。结果见表
５。
表５　不同体积分数醇溶性浸出物测定结果 （％）
溶剂 第１次 第２次 平均值
２５％乙醇 １６．５３　 １６．５３　 １６．５３
５０％乙醇 １６．８８　 １６．９２　 １６．９０
７５％乙醇 １６．４８　 １６．５０　 １６．４９
９５％乙醇 １５．３２　 １５．２８　 １５．３０
　　从表５可知，醇溶性浸出物测定法中５０％的乙醇所得
浸出物的量是最大的，故选择５０％的乙醇作为浸出溶剂。
综上可知，鸡骨香药材的浸出物测定所用的方法是热
浸法，浸出溶剂是５０％的乙醇，即稀乙醇。
２．３．４　不同批次鸡骨香药材的浸出物测定结果　用稀
乙醇做溶剂，以热浸法对１０批鸡骨香药材进行浸出物测
定，平行测定２次。以鸡骨香干燥品为参照，计算浸出物的
含量（ｇ·ｇ－１）。结果见表６。
１０批鸡骨香药材浸出物测定的平均值为１７．４９％，以
平均值的－２０％设限，为１３．９９％，故暂规定本品醇溶性浸出
物不得低于１４．０％。
—４３—
大孔吸附树脂纯化蒺藜呋甾皂苷和总黄酮工艺研究
刘李梅１，杨　明２＊，郭志烨１，梅　明１，韩　丽１，邹文铨３
（１．成都中医药大学，四川 成都，６１１１３７；２．江西中医药大学，江西 南昌３３０００４；
３．四川大学，四川 成都６１００６４）
摘　要：目的：研究大孔吸附树脂纯化蒺藜呋甾皂苷、总黄酮的工艺条件。方法：以蒺藜呋甾皂苷、总黄
酮含量及其转移率为指标，采用单因素试验法，优选树脂富集纯化蒺藜呋甾皂苷和总黄酮的最佳工艺。
结果：纯化最优工艺条件：上样量为０．４ｇ／ｍＬ，树脂径高比为１∶８，４ＢＶ水以２ｍＬ／ｍｉｎ流速洗脱，分别
用５ＢＶ５０％乙醇、２ＢＶ／ｈ　７０％乙醇洗脱。Ｄ１０１树脂纯化后蒺藜呋甾皂苷纯度由２２．５９％提高到
５３．５４％，增加了１．３７倍；总黄酮的纯度由１２．４６％提高到３２．１１％，增加了１．５８倍。结论：Ｄ１０１大孔
吸附树脂可用于蒺藜呋甾皂苷和总黄酮的纯化。
关键词：大孔吸附树脂；蒺藜；呋甾皂苷；总黄酮；纯化工艺
中图分类号：Ｒ２８４　　　文献标识码：Ａ　　　文章编号：１６７３－２１９７（２０１４）１７－００３５－０４
收稿日期：２０１４－１０－１８
作者简介：刘李梅（１９８８－），女，成都中医药大学硕士研究生，研究方向为中药新技术、新工艺、新制剂探究。
通讯作者：杨明（１９６２－），男，江西中医药大学教授、博士生导师，研究方向为中药新剂型与新技术、中药复方释药系统。Ｅ－
ｍａｉｌ：ｙａｎｇｍｉｎｇ１６＠１２６．ｃｏｍ。
　　蒺藜为蒺藜科植物蒺藜的干燥成熟果实，具有平肝、活
血祛风、明目、止痒之功效，用于治疗头痛眩晕、乳闭乳痈、
目赤黯障、风疹瘙痒等症。蒺藜化学成分复杂，有关文献报
道其主要药效成分为皂苷类物质，黄酮类次之。现代药理
及临床研究表明，蒺藜呋甾皂苷［１］具有改善心脑血管循环、
降低血液黏度的作用，用于缓解心血疲阻所致的胸痹、

冠心
表６　不同批次鸡骨香药材浸出物测定结果 （％）
批次 第１次 第２次 平均值
１　 １６．８８　 １６．９２　 １６．９０
２　 １５．１２　 １５．１５　 １５．１４
３　 １７．７４　 １７．７３　 １７．７４
４　 １３．５０　 １３．５２　 １３．５１
５　 １６．８８　 １６．８７　 １６．８８
６　 １８．２２　 １８．２０　 １８．２１
７　 １８．６２　 １８．５９　 １８．６１
８　 １９．９５　 １９．９９　 １９．９７
９　 １９．６５　 １９．６６　 １９．６６
１０　 １８．２９　 １８．３４　 １８．３２
３　讨论
水分测定方法有甲苯法、烘干法、减压干燥法及气相色
谱法。由于鸡骨香中含有挥发性成分，故采用《中国药典》
２０１０年版一部附录ⅨＨ第二法（甲苯法）测定水分含量。鸡
骨香以根入药，在采收和运输过程中易带入泥土、尘沙［７］，
故在正文中规定了灰分和酸不溶性灰分的限度检查。
浸出物测定法［８］中，对浸出方法及浸出溶剂进行了考
察，最终确定鸡骨香浸出物的测定方法为热浸法，浸出溶剂
为稀乙醇。该方法简便、准确、可靠，为新版《中华人民共和
国药典》制定鸡骨香定性质量标准提供了参考资料。
参考文献：
［１］　邓世明．海南常用中草药名录［Ｍ］．北京：中国科学技术出版
社，２００６：１９．
［２］　广西壮族自治区卫生厅．广西中药材标准１９９０版［Ｓ］．南宁：
广西科学技术出版社，１９９０：５９－５９．
［３］　杨先会，陈尚文，林强，等．鸡骨香的萜类成分研究［Ｊ］．广西
植物，２００９，２９（２）：２７２－２７４．
［４］　国家药典委员会．中国药典［Ｓ］．北京：化学工业出版社，
２０１０：附录ⅨＨ．
［５］　国家药典委员会．中国药典［Ｓ］．北京：化学工业出版社，
２０１０：附录ⅨＫ．
［６］　国家药典委员会．中国药典［Ｓ］．北京：化学工业出版社，
２０１０：附录ＸＡ．
［７］　敏德，佟瑞敏．维药菊苣薄层色谱鉴别法及浸出物的建立
［Ｊ］．中国民族医药杂志，２００６（３）：４７－４９．
［８］　何报作．对《中国药典》浸出物测定法中若干问题的商榷［Ｊ］．
中成药，１９９８，２０（８）：４３．
（责任编辑：宋勇刚）
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