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火焰原子吸收法测定鸡尾木中无机元素的含量



全 文 :收稿日期:2002-09-24;修回日期:2003-04-10
基金项目:教育部西部地区高校高级访问学者计划资助项目
 *通讯联系人
文章编号:1004-1656(2003)04-0676-02
火焰原子吸收法测定鸡尾木中无机元素的含量
卢 昕 ,张新申* ,刘承伟
(四川大学 ,皮革化学与工程教育部重点实验室 ,四川 成都 610064)
关键词:火焰原子吸收光谱法(FAAS);鸡尾木;无机元素
中图分类号:O657.31  文献标识码:A
  鸡尾木(Excoecaria Venenata S.Lee et F.N.
Wei)属大戟科 ,海漆属 ,为民间药用珍贵植物 ,用
于治疗牛皮癣 、慢性湿疹等 ,疗效颇佳[ 1] 。鸡尾木
中无机元素 ,尤其是医学微量元素的测定对其药
理效的研究有重要的参考价值 。
1 实验部分
1.1 仪器及试剂
TAS-986原子吸收分光光度计(北京普析通
用仪器有限责任公司);空心阴极灯:Fe 、Cu 、Ni 、
Cr、Cd 、Zn 、Co 、Ba、Ca(北京瑞利普光电器厂);Mg 、
Pb(北京真空电子技术总公司);Mn(北京市朝阳
天宫电器厂);AdventurerTM电子天平(奥豪斯国际
贸易〈上海〉有限公司)。
标准储备液:配制 Zn2+ 、Mg2+ 、Fe3+ 、Mn2+、
Pb2+ 、Ba2+ 、Ca2+ 、Cr2+、Cd2+ 、Co2+ 、Cu2+ 、Ni2+的
标准液 100ml ,浓度均为 1mg/L(以 1∶1的盐酸硝
酸调整 pH为 1)。
所用试剂均为优级纯 ,水为亚沸水。鸡尾木
样品由韦发南教授提供。
1.2 样品处理(采用干法灰化[ 2])
鸡尾木鲜叶置于 80℃的烘箱中干燥 3h ,冷
却 ,取 1g细粉 ,于瓷坩埚中碳化完全 ,冷却 ,加入
4ml硝酸(1∶1), 低温蒸干 , 马弗炉中 , 升温至
250℃,保持半 h , 至每升高 50℃, 保持半 h , 至
500℃保持 4h ,直到灰化完全 。取出稍冷分数次
加入现配盐酸硝酸(1∶1)24ml ,加热至小体积时 ,
沿坩埚壁加入等体积的蒸馏水 ,蒸至 8ml取下 ,冷
却。另取一份 ,加入 5%的 SrCl2 溶液 10ml[ 3] 。用
蒸馏水将样品全部定容至 100ml ,作为待测样液。
同法配制相应的空白溶液 。
配制一定浓度各元素的标准溶液(Zn 、Mg、
Cd:0.5mg/L ,余均为 1.0mg/L),用于确定该元素
的最佳测定条件。实验结果见表 1。
1.3 样品的测定(工作曲线法)
由选定的最佳条件 ,进行样品初测 ,视需要对
待测样液进行适当稀释。初步确定样品的浓度范
围。结果表明样品中 Pb 、Ba、Cr、Cd 、Co、Ni六种元
素未能检出。由于植物样品基体复杂 ,铁 、锌可能
与共存离子在火焰中形成对热稳定的化合物导致
测定灵敏度降低 。以 SrCl2 作为释放剂 ,采用含有
0.5%SrCl2 的待测样液进行测定 ,可显著的提高
检测灵敏度 、改善方法回收率 。
表 1 仪器工作参数
Table 1 The operating conditions of the instrument
元素 波长λ/ nm
乙炔流量
L/min
燃烧头高度
/mm
灯电流
/mA
Fe 248.3 2.2 6 8.0
Cu 324.8 1.2 4 2.0
Zn 213.9 2.0 6 1.0
Mn 279.5 2.3 6 3.0
Ca 422.7 2.3 10 12.0
Mg 285.2 2.0 15 1.0
Ni 232.0 2.0 6 2.0
Cr 357.9 2.4 6 4.0
Cd 228.8 1.2 6 0.5
Pb 283.3 2.4 6 1.0
Co 240.7 2.3 10 3.0
Ba 553.6 2.0 10 6.0
  *空气流量均为 10L/min ,光谱带宽均为 0.4nm
第 15卷第 5 期
2003年 10 月              化 学 研 究 与 应 用Chemical Research and Application            Vol.15 , No.5Oct., 2003
钙 、镁的测定则因其含量较高 ,样液经高度稀
释后可直接进样测定 ,仅需提高火焰高度 ,即可消
除轻微的电离干扰 ,回收率分别可达到 98.0%和
102.5%。铜 、锰亦可直接进样测定 。
1.4 标准曲线的绘制 依样品的初测浓度 ,分别
配制各元素的标准液浓度系列 ,使其尽可能落在
中段 ,测定吸光度 A 值 , 以 A-C 作标准曲线图。
根据线性回归计算各元素的相关系数和工作曲线
范围(表 2)。
表 2 工作曲线相关系数及浓度范围
Table 2 The Correlation coefficient of the working curve
元素 Cu Zn Mn Fe Mg Ca
相关系数 0.9996 0.9992 0.9994 0.9996 1.0000 0.9996
浓度范围
mg/L 0.2-1.0 0.2-1.0 0.2-1.0 2.0-10.0 0.2-1.0 2.0-10.0
表 3 鸡尾木中六种金属元素含量的测定结果
Table 3 Determination results of six elements in
Excoecaria Venenata
元素 Cu Zn Mn Fe Mg Ca
平均含量
μg/ g 42.50 28.94 40.50 584.01 2048.57 6485.46
RSD% 2.1 3.1 3.0 1.8 4.7 3.5
三批样品测量结果平均值见表 3。
于样液中分别加入一定量的 Ca、Zn 、Fe、Mg 、
Mn 、Cu的标准溶液 ,在选定的仪器工作条件下测
定回收率。同一样品重复测定 6次 ,计算相对标
准偏差。测量结果见表 4。
表 4 方法回收率和精密度(n=6)
Table 4 Recovery and relative standard deviation(n=6)
元素 Cu Zn Mn Fe Mg Ca
加入量
mg/ L 10.0 10.0 10.0 50.0 50.0 50.0
测得量
mg/ L 10.62 10.08 9.50 47.35 51.25 49.0
回收率% 106.2 100.8 95.0 94.7 102.5 98.0
RSD% 1.35 0.73 1.26 1.86 1.01 2.74
2 结果与讨论
由表 3 ,鸡尾木中 Cu 的含量高达 42.50μg·
g-1 ,为植物药中不多见的高含量[ 4] 。Cu 是人体
免疫系统维持正常功能不可或缺的元素 ,其缺乏
将导致抗体形成细胞的数目减少 ,淋巴细胞使细
胞增殖作用变得十分微弱。Zn的含量也较高 ,为
28.94μg·g-1 。Zn对机体免疫功能有明显的影响 ,
无论是人或者动物 ,体内 Zn含量的减少均可引起
细胞免疫功能低下。同时 ,Zn不仅能参与多种酶
的合成与激活 ,并直接参与免疫遗传 、生长发育。
Cu与 Zn在提高机体免疫力方面还会发生协同作
用 ,进一步激发机体免疫功能。目前医学上已证
实牛皮癣属于免疫系统疾病 ,鸡尾木中大量的 Cu
与较多的 Zn对于该疾病的治愈起到重要作用 ,这
与民间用于治疗牛皮癣的经验相符合。
参考文献:
[ 1] 刘绍华 ,谢运昌.广西植物.1992 , 12(2):133-135.
[ 2] 吴建之 ,葛滢.光谱学与光谱分析 , 1999 , 19(3):369.
[ 3] 彭密军 ,周清平.光谱学与光谱分析 , 2000 , 20(1):89.
[ 4] 曹治权主编.微量元素与中医药.北京:北京中国中医
药出版社 , 1995 , 5.
致谢:李其红 , 邓武同学参与部分工作 ,特此感谢!
Determination of inorganic elements in excoecaria venenata by flame
atomic absorption spectrometry
LU Xin ,ZHANG Xin-shen ,LIU Cheng-wei
(The Key Laboratory of Leather Chemistry and Engineering of Ministry of Education ,
Sichuan University , Chengdu 610065 , China)
Abstract:In this paper ,we used the flame atomic absorption spectrophotometry to determine the contents of Zn ,Fe ,
Mg ,Mn ,Ca ,Cu ,Co ,Ni ,Cr ,Cd ,Ba and Pb in Excoecaria Venenata.The SrCl2was used to eliminate the interference
from coexisting elements when we determined the Zn and Fe.The contents of Zn ,Fe ,Mg ,Mn ,Ca , Cu were deter-
mined ,but not the other six elements.The range of the recoveries were 94%-107%and the RSD obtained were low-
er than 2.8%.It is showed that Excoecaria Venenata is a plant with high amount of Cu.
Key words:flame atomic absorption spectrometry(FAAS);excoecaria venenata ;inorganic elements
(责任编辑 刘科伟)
677第 5期      卢 昕等:火焰原子吸收法测定鸡尾木中无机元素的含量