全 文 ：中 国生化药物杂志 年第 期 总第 卷 论著 生化药物技术
星点设计 效应面法优化飞扬草提取工艺研究
陶利、 曹 学成、 周金辉
济南 军 区 总医 院 药剂科 ， 山 东 济 南 山 东济 宁 医 学院 药 学院 ， 山 东 济宁
摘要 目的 利 用 星 点 效应面设计法优化 飞扬草 的最佳 乙醇超 声提取工 艺 。 方法 以飞扬 草 中 槲皮苷 的含量 为 指标 选取
乙醇浓度 、提取 时 间 、溶剂倍量 个 因素进行考察 ， 结合 单 因 素 实 验法和 星 点 效应 面设计 法对飞 扬 草 的提 取工 艺 进 行优化 。 结果
飞 扬 草 的 最佳提取工艺 为 ： 乙醇浓度为 提取 时间 为 溶剂倍量为 在 此提取条件下平均提取量为 。 结论 采
用本 实验方法优 化 飞 扬 草 的提取工 艺 ， 简 便合理 。
关键词 飞扬草 ； 响 应 面法 ；槲皮苷 ；超 声提取
中 图分类号 文献标识码 文章编号
；
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； ； ；
飞扬草是大戟科植物飞扬草 的干燥全草 。 国药品生物鉴定所鉴定 （批号 ： ； 飞扬草药材 （ 购
飞扬草具有清热解毒 利湿止痒 通乳的功效 。 用于肺痈 乳痈 ， 自成都市荷花池中药材市场 ） 经济南市食品 药 品监督管理局鉴
疔疮肿毒 ，牙疳 痢疾 泄泻 热淋 ，血尿 湿疹 脚癖 ， 皮肤瘙痒 ， 定为合格药材 ；乙腈 （ 色谱纯 天津四友 ） ； 超纯水 自 制 ； 其他试剂
产后少乳等症⑴ 。 化学成分研究表明 其主要成分为黄酮苷 、 酚 均为分析纯 。
类和三萜等 。 药理研究表明 ，飞扬草总黄酮具有明显旳抗炎 含量测定方法的建立
镇痛作用 ，对急性炎症有抑制作用 。 据文献报道及 版 中 飞扬草的提取 ：将飞扬草药材 去杂质 ，置于烘箱中
国药典 ，本研究选择黄酮类成分 中 的有效成分槲皮苷进行定量 干燥 粉碎 。 各取 精密称定 将不 同超声时间 （ 功
研究 采用星点设计 效应面法拟合数据模型 ， 优化飞扬草中 率 频率 提取的飞扬草提取液浓缩 用提取时相
槲皮苷的提取工艺 ， 以便为进一步的制剂开发提供参考。 应浓度的提取溶液定容至 精密吸取 再用 甲醇溶解
材料与方法 并定容至 用 微孔滤膜滤过 取续滤液 即得 。
材料 型高效液相色谱仪 ； 检测器 ； 色谱条 件 ： 色谱柱
型数控超声波清洗器 （ 昆山 市超声仪器有限公司 ） ； ； 流动相为 乙腈 磷酸水 （ ： ； 检测波
型循环水多用真 空泵 （ 郑州杜甫仪器厂 ） ； 型 电 长 流速 柱温 ；进样量 斗 。
子恒温水浴锅 （ 郑州长城科工 贸有 限公 司 ） ；槲皮苷对照 品 由 中 对照品溶液的制备 精密称取槲皮苷对照 品适量 ，
加 甲醇制得槲皮苷含量为 对照 品溶液 用
资助项目 ：全军 “ “―五 ” 医药卫生科研基金
作者简介 ： 陶 利 ， 女 硕 士 ， 副 主 任药 师 ， 研究 方向 ： 临床药 学 ， 邮箱 ： 线性关系考察 ：分别 紧密吸取槲皮苷对照品溶液 、
周金辉 通信作者 男 博士 副教授 研究方 向 ：药物分 、 、 、 、 用 甲 醇稀释成一系列 的浓度溶液 ， 按 项
。 。 下方法测定峰面积 ， 以槲皮苷的浓度 （ 为横坐标 ， 峰面积积分
— —
论著 生化药物技 术 中国生化药物杂志 年第 期 总第 卷
值 （ 为纵坐 标 ， 绘制标准 曲线 ， 得 回 归 方程 ：
，表 明槲皮苷在 的浓度范 围 §
内 ，与其色谱峰 的峰面积的积分值线性关系 良好 。 一
加结果 办
单因 素考察 塞 ‘
考察乙醇浓度对槲皮苷提取量的影 响 ：精密称取飞
扬草各 分别用 、 、 、 的乙醇作为提取 溶剂倍量
溶剂 ， 以溶剂倍量为 超声提取 按 项下条件进行 图 溶剂倍量对槲皮苷提取量的影响
测定 考察乙醇浓度对槲皮苷提取量的影响 ，结果见 图 。 由 图
可知 ， 随着乙醇浓度的升高 ， 飞扬草 中槲皮苷 的提取量逐 渐增
大 ’ 当乙醇浓度达到 时 ，赚雜提顧細最大值 ’ ， 星点册—效应耐餘馳工艺 单 因 素实■ 胃 ■基础上 ，选择对飞扬草提取效果影响较显著 的 个 素作是槲皮 苦是种 极性 局 的細类化合物 ’ 故 为 乙 醇最佳 力考察指标 ， 即乙醇浓 度 （ 提取时间 （ 溶剂倍量 （ 以
槲皮苷在不 同提取中的含量为指标 采用三因素 三水平 的
响应面优化提取工艺 见表 、表 。
表 各因素水平的代码值及实际物理量
也
—担 因素 ：
；華
乙醇浓度
提取时间
乙醇浓度 ％ 溶剂倍量
图 乙醇浓度对槲皮苷提取量的影 响 ±表 星点设计与结果
一
序号 槲皮苷含量
考察提取时 间对槲皮苷提取量的影响 ：精 密称取飞
扬草各 ， 以提取时间 、 、 、 、 进行超声提取 ， 以 ：
溶剂倍量为 ， 乙醇浓度 按 项下条件进行测定 ，考察 丨 ；
提取时间对槲皮苷提取量的影响 结果见图 。 研究结果表 明 ，
丨 ？飞扬草中槲皮苗的提取量随着提取时 间 的增 加而升 高 ， 当提取 丨 〗 丨
时间为 时 槲皮苷的提取量取得较大值 ，此后 随着时间 的
延长 提取量没有显著的变化 可能是因为槲皮苷的溶 出 已较为 ！ ：
完全 故选择 为最佳提取时间 。 丨
采用 软件对实验数据进行二次 回 归拟合 ， 以
— — — 槲皮苷含量对数据进行拟合得到 回归方程
， ；根据 回归方程可得 ， 二次多项式拟合结果图 提取时 间对槲皮苷提取量的影响 ， 、较好 。 方程 回归分析及方差分析结果见表 并根据二次 归方
程绘制响应面 曲线 ， 能得 到两个因 素交互作用对响 应值 的影
响 ，结果见图 。 分析可知 ，各因素对槲皮苷提取量的影响由 大到
考察溶剂倍量对槲皮雑取量的影响 ： 精密称取飞 小依次为 ：溶剂倍量 ： 提取时间 乙醇浓度 在 个因素中 ，扬草各 § 雌剂體 、 、 、 、 乙 醇为提取溶 提取时间及溶 剂倍量之 间 的交互作用 对响应面 的影 响曲 线较
徒 等高线的数 目也多于其他酬之间 的交互作用 故提取时间
对槲皮苷撤細翻 ，棘删 。 棚可 知 ，隨賴 彳糧 翻髓趣彼 腿賴具補龍細翻 （ 。的增 加 皮苷的提 上升到一定程度后 ’增加量没有显 著变 最佳处方的验证 細 软件分
化 ’ 故艇 为溶剂倍量 。 析数据 ，翻飞扬草中槲皮苗提取 的理论最佳工艺条件为 ： 乙醇
— —
中 国生化药物杂志 年第 期 总第 卷 论著 生化药物技术
浓度为 ，提取时间为 ，溶剂倍量为 。 在此条 讨论
件下预测槲皮苷的提取量为 根据实际试验操作 ， 按 本文先通过单因素实验 ， 考察 了 乙 醇浓 度 、提取时 间 、溶剂
乙醇浓度 提取时 间 ， 溶剂倍量 ， 对飞扬草进行 倍量对槲皮苷的提取量的影响 再进一步用星点 效应面设计法
次平行验证试验 测得槲皮苷的平均提取量为 。 结果 优选对槲皮苷提取量影响较大的 个因素 乙醇浓度和提取时 间
表 明 ，试验优化的提取工艺参数准确可靠 。 和溶剂倍量 结合实验具体操作得到最佳超声提取时间为 ：
表 回归系数显著性分析 乙醇浓度为 提取时间 为 ， 溶剂倍量为 ，提取效果
较好 ， 为飞扬草的批量提取及进一步研制飞扬草的相关剂 型提
； ；
一 供参考。 相较传统煎煮法 本研究采用超声波提取法 具有时间
、短 、效率高的特点 ， 可 以有效避免温度过高造成的有效成分损
失 。 而乙醇对有效成分棚皮 昔有较好的溶解度 ， 醇 物水质相
对较少 。 飞扬草为民族中药材 ，具有较强 的抗炎镇痛作用 ， 相关
报道还较少 。 化学成分表明 ，飞扬草 中主要成分为黄酮苷 、酌类
！
和三萜等 。 同时药理研究表明 ， 飞扬草总黄酮对急性炎症有
明显的抑制作用 ，具有明 显的抗炎镇痛作用 。 依据药典中对
〖： ： ° 飞扬草的含量测定方法 ，选用有效成分槲皮■为评价指标进
行实验 。 四
⋯ 尸 为极显著 ， 尸 为非常显著 ， 为显著 ， 尸 为
不显著 乂考 献
国 家药典 委 员会 中华人 民共和 国 药典二部 北 京 ： 中 囯 医 药
科技 出 版社 ，
匸 宋 龙 ，徐宏喜 ， 杨 莉 ， 等 飞扬 草 的 化 学成 分 与 药 理 活 性 研 究 概况 中药材 丨
章佩 芬 ， 罗焕敏 飞扬草 药理作 用 研 究概 况 中 药 材
■ ⑶ ：
⑷ 杨梅 飞 扬草 的 应用 中 国 民 族民 间 医 药
“ 京 中 医 药大学 中 药大 辞典 第二版 （ 上册 上海 上海 科
学技术 出 版社
；：
曾 勇 ， 胡筱梅 ， 瞿 京红 反相高效液相色谱法 同 时测定 飞扬 草 中 杨
梅苷和槲皮苷含 量的 方法探 讨 国 际 中 医 中 药 杂 志 ，
钟保恒 测 定飞 扬 草 中槲 皮 苷 的含 量 中 国 现代 中 药 ，
— ：
马春婷 ，伍思强 高效液她 賴定飞鮮 巾做摘含量
； 今 日 药学
江兴龙 ， 贾 运涛 ， 张 良珂 等 星点 设 计 效 应面法 优化 葛根 素 自 微
賴綠 〗 第三 军 大学 学 报 ，
蔡恩博 ， 张崇 禧 ， 朱启 光 ， 等 星 点设 计 效 应面 法优选 暴马 丁 香 树
一
皮 中 紫 丁 香 苷 的 提 取 工 艺 药 物 分 析 杂志 ， ，
吴云娟 ，沙先谊 ， 李瑕婵 ， 等 星 点设 计 效 应面优 化法 优化 三七 总
皂苷鼻腔用 粉雾 剂 中成药
熊 萍 ， 张榕文 ， 万玉 华 ， 等 超声 微 波协 同 萃取法 提取 飞 扬 草 中 没
食子賴工 ？； 研究 巾 献幅 ， ，
黄 勇红 黄艳萍 ，陈 任宏 飞扬草 药材 指纹 图谱研 究 中
实验方财 杂 、 观 ：
晓玉 ，钟保恒 同 时測 定飞 扬草 中没食子酸 和 槲皮苷 的 含
““ 量 中 国 现代 应用 药 学 ，
‘
陈玲 飞 扬草叶 中 的 多酚类成分研究 中 国 中药 杂志 ，
：
陈任宏 ，黄艳萍 ，麿 省 三 ，等 飞扬 萆 化学 成分及药理作 用 的研 究进
图 棚皮昔含量对乙醇浓度 （ 、提取时间 足 「 〈 、及溶剂倍量 的三维效应面图 展 今 日 药 学 ’
编校 ： 李聰職
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