全 文 :基金项目:广东省科技计划项目(编号:2009B060600009)
不同产地赤小豆药材水分、总灰分、水溶性浸出物、
杂质的测定
林善远 刘光明 彭瑞松
(广东省新兴中药学校,新兴,527400)
摘要 目的: 对不同产地赤小豆药材水分、总灰分、水溶性浸出物和杂质进行测定。方法:按照《中华人民共和国药典》2010 年
版( 一部) 附录 IX H水分法( 烘干法) 、附录 IX K灰分测定法、附录 XA浸出物测定法及附录 IX A杂质检查法测定。结果:市售
12 批赤小豆药材,水分测定结果最高值为 13. 64%,最低值为 10. 12%,平均值为 11. 96% ; 总灰分测定结果最高值为 4. 36%,最
低值为 3. 61%,平均值为 3. 90%,水溶性浸出物测定结果最高值为 24. 32%,最低值为 18. 16%,平均值为 20. 73% ;杂质测定结
果最高值为 1. 11%,最低值为 0. 67%,平均值为 0. 90%。结论:为进一步完善赤小豆药材质量标准提供依据。
关键词 赤小豆;水分;总灰分;水溶性浸出物;杂质含量
Determination of Moisture,Total Ash,Water-soluble Extractives and Impurities in Vignae Semen Produced In Different Areas
Lin Shanyuan,Liu Guangming,Peng Ruisong
(Xin Xing Chinese Medicine School in Guang Dong Province,Xinxing 527400,China)
Abstract Objective:To determine the contents of the moisture,total ash,water-soluble extract and impurities content of Vignae Semen
produced in different areas. Methods:The contents were determined according to water determination method (drying)in Appendix IX
H,ash detection in Appendix IX K,extractives determination in Appendix XA and impurities determination in Appendix IXA of the
2010 edition of“Chinese Pharmacopoeia”. Results:The average moisture content of the 12 batches of commercially available Vignae
Semen was 11. 96%,and the highest was 13. 64%,and the lowest was 10. 12% . The total ash average content was 3. 90%,and the
highest was 4. 36%,and the lowest was 3. 61% . The average content of water-soluble extract was 20. 73%,and the highest was
24. 32% and the lowest was18. 16% . The average content of impurities was 0. 90%,and the highest was 1. 11% and the lowest was
0. 67% . Conclusion:These data provide the quality standards basis for further establishment and improvement of Vignae Semen.
Key Words Vignae Semen;Moisture;Total ash;Water-soluble extractives;Impurities extract;Content
中图分类号:R284. 1 文献标识码:A doi:10. 3969 / j. issn. 1673 - 7202. 2014. 01. 035
赤小豆始载于《神农本草经》[1],为豆科植物赤小
豆 Vigna umbeuata Ohwi et Ohashi 或赤豆 Vigna angu-
taris Ohwi et Ohashi 的干燥成熟种子[2]。其性平,味
甘,归心、小肠经,具有利水消肿、利湿退黄、解毒排脓
等功效,用于水肿、肾炎、热毒痈肿等病症[3],外敷治疗
急性淋巴结炎[4]。文献记载含总黄酮、总三萜、淀粉、
儿茶素、吡喃葡萄糖苷等成分[5 - 10]。现收载于 2010 年
版《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)一
部,但质量标准只有性状鉴别、显微鉴别、水分和总灰
分测定,未能全面反映和评价赤小豆药材的质量。为
此,我们收集了市售 12 批不同产地赤小豆药材,按照
《中国药典》2010 年版(一部)附录要求对其水分、总灰
分、水溶性浸出物和杂质等进行测定,旨在为完善赤小
豆的药材质量标准提供依据。
1 材料与仪器
1. 1 材料 收集产自吉林、浙江、贵州、江西、广东、四
川、广西、云南等地的赤小豆样本,共 12 个,均经广东
省新兴中药学校彭瑞松副主任中药师鉴定为豆科植物
赤小豆 Vigna umbeuata Ohwi et Ohashi 或赤豆 Vigna
angutaris Ohwi et Ohashi的干燥成熟种子。
1. 2 仪器 DHG - 9140A /JY - 010 电热恒温干燥箱
(上海鸿都电子科技有限公司);SX2 - 4 - 10 箱式电阻
炉(沈阳市节能炉厂);MODEL XSP - 2CBA 生物显微
镜(上海光学仪器五厂);KQ - 300D 中国超声仪专业
清洗仪器(东莞市科桥超声波设备有限公司);
FA2004B /JY - 001 电子天平(上海越平科学仪器有限
公司);FW315 中草药粉碎机(天津泰斯特仪器有限公
司)。
2 方法与结果
2. 1 赤小豆药材的水分测定[2] 取赤小豆药材样本
1 ~ 12 号,粉碎成细粉,过 2 号筛,分别称重约 2. 0 g,平
铺于干燥至恒重的扁形称瓶中,厚度不超过 5 mm,精
·99·世界中医药 2014 年 1 月第 9 卷第 1 期
密称定,打开瓶盖在 105 ℃干燥 5. 5 h,将瓶盖盖好,移
置干燥器中,冷却 30 min,精密称定重量,再在上述温
度干燥 1 h,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过
5 mg为止。根据减失的重量,计算样本中含有水分的
百分数。结果见表 1。
2. 2 赤小豆药材的总灰分测定[2] 取赤小豆药材样
本 1 ~ 12 号,粉碎成细粉,过 2 号筛,分别称重约 4. 0
g,精密称定,置灼热至恒重的坩埚中,称定重量,缓缓
加热,至完全碳化时,逐渐升高温度至 550 ℃,使完全
碳化至恒重。根据残渣量,计算样品总灰分的含量
(%)。结果见表 1。
2. 3 赤小豆药材浸出物测定[2] 取赤小豆药材样本
1 ~ 12 号,粉碎成细粉,过 2 号筛,称重约 4. 0 g,精密称
定,精密称定,置 100 mL 的锥形瓶中,精密加水 50
mL,密塞,称定重量,静置 1 h 后,连接回流冷凝管,加
热至沸腾,并保持微沸 1 h。放冷后,取下锥形瓶,密
塞,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,用真空抽
滤器滤过,精密量取滤液 25 mL,置已干燥至恒重的蒸
发皿中、在水浴上蒸干后,于 105 ℃干燥 3 h,置干燥器
中冷却 30 min,迅速精密称定重量。除另有规定外,以
干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。结
果见表 1。
2. 4 赤小豆药材的杂质检查 取赤小豆药材样品 1
~ 12 号,按《中国药典》一部附录 IX A 杂质检查法检
查,结果见表 1。
表 1 赤小豆药材水分、总灰分、水溶性浸出物和杂质测定结果
样品 产地 水分(%) 总灰分(%) 水溶性浸出物(%)杂质(%)
1 广东 12. 35 3. 92 18. 56 0. 98
2 广东 13. 21 3. 86 19. 21 0. 87
3 广西 11. 86 3. 80 20. 05 1. 09
4 广西 11. 64 3. 79 19. 70 1. 11
5 贵州 10. 56 4. 21 21. 31 0. 86
6 贵州 11. 63 4. 15 19. 21 0. 67
7 云南 12. 54 4. 36 18. 16 0. 76
8 云南 12. 36 3. 67 21. 10 1. 05
9 吉林 10. 12 3. 65 24. 32 0. 75
10 浙江 13. 64 3. 61 23. 36 0. 96
11 四川 11. 24 3. 45 21. 56 0. 71
12 江西 12. 41 4. 32 22. 21 0. 82
3 讨论
1)中药的含水量直接影响药材的质量[11],中药材
在贮存过程中出现的虫害、霉变、潮解、风化、走味等变
质现象多与其有关,因此,要重视中药含水量的研究和
管理。根据不同产地赤豆药材 12 批样品测定结果分
析,水份含量测定结果最高值为 13. 64%,最低值为
10. 12%,平均值为 11. 96%,符合 2010 年版《中国药
典》要求,说明赤小豆药材总体质量较好。
2)中药材的灰分含量是中药材质量的重要因素之
一[12],测定中药材总灰分可反映中药材的纯度。本次
测定 12 批赤小豆药材,其结果最高值为 4. 36%,最低
值为 3. 61%,平均值为 3. 90%,均未超出 2010 年版
《中国药典》规定,说明其质量合格。
3)水溶性浸出物测定可充分反应药材的内在质
量,是确保其疗效确切、质量可靠的有效手段。中药材
的浸出物含量测定作为控制其质量标准已经得到广泛
应用[13 - 15]。采用《中国药典》法测定不同产地赤豆药
材中浸出物含量和杂质检查均未见报道,本文首次使
用药典法对其进行测定,根据所测结果,水浸出物测定
结果最高值为 24. 32%,最低值为 18. 16%,平均值为
20. 73%;杂质测定结果最高值为 1. 11%,最低值为
0. 67%,平均值为 0. 90%。建议赤小豆药材水溶性浸
出物不低于 18. 0%为宜,杂质不高于 1. 5%为宜。
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( 2013 - 05 - 10 收稿 责任编辑:徐晖)
·001· WORLD CHINESE MEDICINE January. 2014,Vol. 9,No. 1