全 文 ：出 19 种，干样共鉴定出 6 种。天竺葵根系鲜样的挥发性物质数
量远多于干样，成分差别也较大，两处理共有的成分是六甲基环
三硅氧烷和角鲨烯。在天竺葵根系中检测到的角鲨烯、三十烷醇
等物质在医药及农业生产领域均有较大的应用价值，本研究为天
竺葵的进一步开发利用提供理论依据。
参考文献:
［1］ 中国科学院中国植物志编辑委员会．中国植物志［M］．北京:科学
技术出版社，1998．
［2］ 王巨媛，翟 胜，何金明，等．天竺葵茎挥发油的气相色谱 －质谱联
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［3］ 王巨媛，何金明，翟 胜，等． GC － MS法分析天竺葵叶片精油成分
［J］．江苏农业科学，2010，38(1) :270．
［4］ 王巨媛，翟 胜，崔庆新．等．天竺葵花瓣中精油成分分析［J］．湖北
农业科学，2010，5:1196．
收稿日期:2011-02-24; 修订日期:2011-06-24
基金项目:国家自然科学基金科技资源共享平台项目
(No． 2005DKA21000)
作者简介:闫 婕(1984-) ，女(汉族) ，河南新乡人，现为成都中医药大学
在读博士研究生，硕士学位，主要从事中药品种、质量及资源研究工作．
* 通讯作者简介:卫莹芳(1945-) ，女(汉族) ，四川乐山人，现任成都中医
药大学教授，博士研究生导师，主要从事中药品种、质量及资源研究工作．
不同产地赤小豆总三萜的含量测定及品质评价
闫 婕，卫莹芳* ，龙 飞，王化东，郭山山
(成都中医药大学药学院中药材标准化教育部重点实验室，四川 成都 611137)
摘要:目的 通过测定与赤小豆利尿作用相关的总三萜类成分的含量，评价赤小豆药材品种、质量优劣。方法 以齐墩果
酸为对照，用香草醛 － 冰醋酸 － 高氯酸比色法测定赤小豆样品中总三萜的含量。结果 线性方程为 A = 48． 894C －
0． 077 4，相关系数为 r = 0． 999 8，平均加样回收率为 100． 29%，RSD为 1． 23%(n = 6)。全国 11 省 37 份赤小豆总三萜的
含量在 0． 26% ～ 0． 69%之间。结论 不同产地、不同品种赤小豆总三萜的含量差异较大，赤小豆入药较赤豆为良，最佳产
地为广西百色。
关键词:赤小豆; 赤豆; 总三萜; 齐墩果酸; 分光光度法
DOI标识:doi:10． 3969 / j． issn． 1008-0805． 2012． 02． 022
中图分类号:R284． 2 文献标识码:B 文章编号:1008-0805(2012)02-0305-02
赤小豆始载于《神农本草经》，《中国药典》2010 年版Ⅰ部收
载为赤小豆 Vigna umbeuata Ohwi et Ohashi或赤豆 Vigna angularis
Ohwi et Ohashi的干燥成熟种子［1］，其所含化学成分主要为赤豆
皂苷(三萜皂苷)、糖苷、鞣质［2］及黄酮［3］等，具有利水消肿、解毒
排脓的功能。现代研究更表明赤小豆具有抗氧化、增强免疫、抗
菌、雌激素样作用等药理作用，应用于临床治疗急性肾炎，肝硬化
腹水，水痘，腮腺炎等［2］。赤小豆药食兼优，又叫红豆、红小豆
等，是我国种植的主要食用豆类之一。
现行版《中国药典》赤小豆项下质量标准极为简单，缺乏定
性定量指标，亟待完善。本课题组前期的药理实验表明，赤小豆
利尿作用的有效部位是氯仿萃取部位和正丁醇萃取部位［4］。本
文以齐墩果酸为对照品，通过分别测定不同产地药材氯仿萃取部
位中游离三萜化合物(皂苷元)及正丁醇萃取部位中三萜皂苷的
的含量，计算总三萜类成分的含量，制定相应的质量标准，为科学
评价药用赤小豆的品种与质量提供依据。
1 仪器与材料
1． 1 仪器 UV －1100 紫外 －可见分光光度仪(上海天美科学仪
器有限公司) ，BP211D电子天平(十万分之一 Startorius德国赛多
利斯股份公司)。
1． 2 材料 样品在种质资源调查采集样品的基础上，选取有代表
性的 12 个省区 37 赤小豆药材样品，其中赤豆 29 份，赤小豆 8
份。经成都中医药大学卫莹芳教授鉴定为豆科植物赤豆 Vigna
angularis Ohwi et Ohashi或赤小豆 Vigna umbeuata Ohwi et Ohashi
的干燥成熟种子。
1． 3 试剂与试药 试剂均为市售分析纯，齐墩果酸对照品购自中
国药品生物制品检定所(批号:110709 － 200505)。
2 方法与结果
2． 1 赤小豆总三萜类成分定量分析方法的建立
2． 1． 1 显色方法及测定波长的选择 分别精密吸取齐墩果酸对
照品溶液和供试品溶液适量至具塞试管中，水浴挥干溶剂，各加
入新配置的 5%香草醛 －冰醋酸 0． 2 ml，高氯酸 0． 8 ml，密塞摇
匀，于 70℃水浴中加热 15 min，取出立即流水冷却 15 min，加入乙
酸乙酯 4 ml稀释，摇匀。以空白试剂为对照，于 200 ～ 800 nm 波
长范围内进行扫描，对照品溶液、样品氯仿萃取部位溶液和正丁
醇萃取部位溶液均在 550 nm处有最大吸收，故选取 550 nm为测
定波长。
2． 1． 2 标准曲线的制备 取干燥至恒重的齐墩果酸对照品
19． 50 mg，精密称定，置 100 ml量瓶中，加甲醇超声溶解定容，制
得每 0． 195 mg /ml 标准溶液。精密量取对照品溶液 0． 1，0． 2，
0． 3，0． 4，0． 5，0． 6 ml，分别置至具塞试管中，按照“2． 1． 1”项下，
自“水浴挥干溶剂”起，显色。在 550 nm 的波长处测定吸光度。
回归方程为 A = 48． 894C － 0． 077 4，r = 0． 999 8，齐墩果酸在 0．
003 9 ～ 0． 023 4 mg /ml浓度范围内，吸光度与浓度呈良好线性关
系。
2． 1． 3 供试品溶液提取方法的考察 通过单因素考察结合正交
设计的方法筛选出赤小豆总三萜类成分的最佳提取方法即用纯
甲醇 50 ml，回流提取 2 h(另文发表)。
2． 1． 4 供试品溶液制备方法 取各个产地的赤小豆药材粉末约
1． 0 g，精密称定，置 250 ml锥形瓶中，加甲醇 50 ml，于水浴温度
75℃回流提取 2 h，放冷，滤过，滤液回收溶剂至完全，加蒸馏水
30 ml溶解;依次分别石油醚、氯仿、正丁醇萃取 3 次，30 ml /次。
①合并氯仿萃取部位，回收溶剂后，用甲醇定容至 25 ml 量瓶中，
摇匀，作为供试品储备液Ⅰ。②合并正丁醇萃取部位，回收溶剂
后，用甲醇定容至 25 ml量瓶中，摇匀，作为供试品储备液Ⅱ。
2． 1． 5 精密度实验 精密吸取齐墩果酸对照品适量于具塞试管
中，平行 6 份，按照“2． 1． 2”项下方法显色测定吸光度，计算含
量。求得 RSD(%)= 0． 71(n = 6)。
2． 1． 6 稳定性实验 精密吸取齐墩果酸对照品适量于具塞试管
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LISHIZHEN MEDICINE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2012 VOL． 23 NO． 2 时珍国医国药 2012 年第 23 卷第 2 期
中，按照“2． 1． 2”项下方法，显色，放置 5，10，15，30，45，60，90，120 min 后，分别测定吸光
度，计算含量。不同时间测得结果的 RSD = 1． 62%(n = 8)。
2． 1． 7 重复性实验 取同一批赤小豆样品约 1． 0g ，平行 6 份，精密称定，按照“2． 1． 4”项
下制备供试品溶液，分别吸取供试品储备液Ⅰ、Ⅱ各 0． 4 ml，至不同具塞试管中，按照“2．
1． 2”项下方法显色测定吸光度，计算含量。6 次重复实验的测定结果 RSD分别为 1． 21%
(n = 6)。
2． 1． 8 加样回收率实验 精密称取齐墩果酸对照品 25． 54 mg，精密称定，置 50 ml 量瓶
中，加甲醇适量，超声处理使溶解，备用。称取已知含量的赤豆粉末 1 g，平行 6 份，精密称
定，精确加入上述新制备的对照品溶液 10 ml，混匀，按照“2． 1． 4”项下制备供试品溶液，
按照“2． 1． 2”项下方法显色测定吸光度，计算含量。结果见表 1。
结果表明，测定 6 次试验的加样回收率测定结果在 98． 63% ～ 102． 27%之间，平均回
收率为 100． 29%，RSD = 1． 23%(n = 6) ，表明本法回收率好，方法可行。
表 1 加样回收率实验结果
编号
样品中总三萜
类成分含量 m /mg
对照品加入量
m /mg
测得量
m/mg
回收率
(%)
平均回收率
(%)
RSD
(%)
1 5． 365 5． 108 10． 515 100． 82
2 5． 365 5． 108 10． 457 99． 69
3 5． 365 5． 108 10． 433 99． 22 100． 29 1． 23
4 5． 365 5． 108 10． 528 101． 08
5 5． 365 5． 108 10． 589 102． 27
6 5． 365 5． 108 10． 403 98． 63
2． 2 不同产地赤小豆样品中总三萜类成分的含量测定 精密量取各样品试品储备液Ⅰ、
Ⅱ各 0． 4 ml，分别至不同具塞试管中，按照“2． 1． 2”项下方法显色测定吸光度。根据标准
曲线分别计算游离三萜类成分和三萜皂苷类成分含量，并计算总三萜类成分的含量。结
果见表 2。
表 2 全国不同产地赤小豆药材总三萜类成分的含量 %
编号 来源 产地 采集方式
游离三
萜含量
三萜皂苷
含量
总三萜类
成分含量
a － 1 赤豆 山西省原平县沿沟乡 2008 年自采 0． 36 0． 24 0． 60
a － 2 赤豆 山西省原平县崞阳镇 2008 年自采 0． 33 0． 29 0． 62
a － 3 赤豆 山西省静乐县新村乡 2008 年自采 0． 18 0． 28 0． 46
a － 4 赤豆 山西省平遥县西善乡 2008 年自采 0． 23 0． 28 0． 51
a － 5 赤豆 山西省代县阳明堡镇 2008 年自采 0． 21 0． 32 0． 53
a － 6 赤豆 陕西省富县张村驿镇 2008 年自采 0． 30 0． 30 0． 60
a － 7 赤豆 陕西省富县北道德乡 2008 年自采 0． 20 0． 23 0． 43
a － 8 赤豆 陕西省甘泉县道镇 2008 年自采 0． 15 0． 20 0． 35
a － 9 赤豆 陕西省甘泉县劳山镇 2008 年自采 0． 19 0． 22 0． 41
a － 10 赤豆 陕西省佳县方塌镇 2008 年自采 0． 21 0． 39 0． 60
a － 11 赤豆 河北省景县温城乡 2008 年自采 0． 21 0． 20 0． 41
a － 12 赤豆 河北省景县温城乡 2008 年自采 0． 26 0． 19 0． 45
a － 13 赤豆 河北省沧州市旧州镇 2008 年自采 0． 24 0． 20 0． 44
a － 14 赤豆 安徽省太和县双浮镇 2008 年自采 0． 37 0． 20 0． 57
a － 15 赤豆 安徽省裕安区韩摆渡乡 2008 年自采 0． 32 0． 21 0． 53
a － 16 赤豆 安徽省金安区中店乡 2008 年自采 0． 37 0． 21 0． 58
a － 17 赤豆 河南省滑县城关镇 2008 年自采 0． 14 0． 16 0． 30
a － 18 赤豆 河南省辉县常村镇 2008 年自采 0． 11 0． 15 0． 26
a － 19 赤豆 河南省固始县蒋集镇 2008 年自采 0． 18 0． 20 0． 38
a － 20 赤豆 山东省东明县 2008 年自采 0． 29 0． 12 0． 41
a － 21 赤豆 云南省大理州巍山县 2008 年自采 0． 16 0． 26 0． 42
a － 22 赤豆 河南购黑龙江佳木斯产商品 2008 年购自新乡市 0． 17 0． 23 0． 40
a － 23 赤豆 河北省购东北产商品 2008 年购自唐山市 0． 20 0． 34 0． 54
a － 24 赤豆 四川省购东北产商品 2008 年购自荷花池药材市场 0． 19 0． 25 0． 44
a － 25 赤豆 云南省购商品 2008 年购自菊花村药材市场 0． 34 0． 21 0． 55
a － 26 赤豆 山西省临汾市购商品 2008 年购自临汾市 0． 28 0． 22 0． 50
a － 27 赤豆 山西省清徐县购商品 2008 年购自清徐县 0． 22 0． 23 0． 45
a － 28 赤豆 山东省菏泽市购商品 2008 年购自菏泽市 0． 26 0． 24 0． 50
a － 29 赤豆 四川省购德阳产商品 2008 年购自荷花池药材市场 0． 33 0． 23 0． 56
c － 1 赤小豆 贵州省黔东南苗族侗族自治区 2008 年自采 0． 20 0． 28 0． 48
c － 2 赤小豆 广西省巴马瑶族自治县凤凰乡 2008 年自采 0． 26 0． 18 0． 44
c － 3 赤小豆 广西省东兰县三石镇 2008 年自采 0． 43 0． 17 0． 60
c － 4 赤小豆 四川成都购泸州产商品 2008 年购自荷花池药材市场 0． 43 0． 19 0． 62
c － 5 赤小豆 四川成都购彭州产商品 2008 年购自荷花池药材市场 0． 35 0． 18 0． 53
c － 6 赤小豆 湖南省购商品 2008 年购自永州市 0． 52 0． 14 0． 66
c － 7 赤小豆 广西省购百色市田东县产商品 2008 年购自南宁市 0． 54 0． 15 0． 69
c － 8 赤小豆 广东省购商品 2008 年购自清平药材市场 0． 24 0． 18 0． 42
n =3
3 讨论
不同产地、不同品种赤小豆总三萜
含量差异较大。全国 13 省，37 份赤小
豆样品中总三萜类成分含量在 0． 26%
～ 0． 69%之间，建议赤小豆药材按干燥
品计算，总三萜类成分的含量以齐墩果
酸(C30 H48 O3)计，不得低于 0． 40%，为
完善赤小豆药材的质量标准提供依据。
三萜类成分是赤小豆药材利尿作用
的主要有效成分［4］，赤小豆 Vigna um-
beuata 样品的平均总三萜含量为 0．
56%，赤豆 Vigna angulari样品的平均总
三萜含量为 0． 48%，认为赤小豆 Vigna
umbeuata的利尿作用强于赤豆 Vigna
angularis。符合李时珍《本草纲目》“以
紧小而赤黯色者入药”的观点，也与经
验认为“赤小豆入药为良”的观点一致。
总三萜含量最高的产地为广西百色
0． 69%，对药用赤小豆规范化种植选择
栽培地点有一定指导意义。
参考文献:
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北京:中国医药科技出版社，2010:
147．
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同产地药材含量测定［J］．时珍国医国
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小鼠利尿作用有效部位的筛选［J］． 四
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时珍国医国药 2012 年第 23 卷第 2 期 LISHIZHEN MEDICINE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2012 VOL． 23 NO． 2