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舞草挥发性成分的气相色谱/质谱分析



全 文 :276
舞草挥发性成分的气相色谱 /质谱分析
赵 莉1,2,王 刚3,刘 稳2,姚 舜2,宋 航2,*
(1.绵阳师范学院,四川绵阳 621000;2.四川大学,四川成都 610000;
3.遵义医学院,四川遵义 563000)
摘 要:目的:分析舞草挥发油的化学成分。方法:采用微波萃取法从舞草中提取挥发油;用气相色谱-质谱法对其化
学成分进行分离鉴定;用归一化法测定其相对含量。结果:分离出 70 个峰,其中鉴定了 42 种成分,占挥发油色谱峰面
积的 89.03%。结论:舞草挥发油的主要成分为 1,3-二(3-苯氧基苯氧基)苯、植酮、棕榈酸、二十二烷等,百分含量依
次为:37.70%、6.60%、21.61%、6.73%。
关键词:舞草,挥发油,气相色谱-质谱
Analysis of Codariocalyx motorius by
gas chromatography-mass spectroscopy
ZHAO Li1,2,WANG Gang3,LIU Wen2,YAO Shun2,SONG Hang2,*
(1.Mianyang Normal University,Mianyang 621000,China;
2.Sichuan University,Chengdu 610000,China;
3.Zunyi Medical University,Zunyi 563000,China)
Abstract:Objective:To analyze the main chemical constituents of the essential oil from Codariocalyx motorius.
Methods:The essential oil was extracted from Codariocalyx motorius by microwave extraction.The components of
the essential oil were separated and identified by GC-MS.The relative content of each component was determined
by area normalization.Results:70 peaks were separated and 42 of them were identified,representing about 89.03%
of the total content.Conclusions:The main chemical constituents of the essential oil from Codariocalyx motorius
were m- bis(m- phenoxyphenoxy)benzene(37.70%) ,fitone(6.60%) ,Palmitic acid(21.61%)and n- docosane
(6.73%).
Key words:Codariocalyx motorius;essential oil;GC-MS
中图分类号:TS207.3 文献标识码:A 文 章 编 号:1002-0306(2014)07-0276-03
收稿日期:2013-11-13 * 通讯联系人
作者简介:赵莉(1965-) ,女,硕士研究生,讲师,研究方向:微生物与
生化药物。
基金项目:国家自然科学基金(81102344)。
舞草为豆科舞草属植物舞草(Codariocalyx
motorius(Houtt.)Ohashi)的枝条及叶[1],别名情人草、
接骨草、红母鸡药、风流草等[2]。主要分布于福建、江
西、广东、广西、贵州、云南及台湾等地区。除观赏价
值之外,舞草还具有药用保健价值,全株均可入药。
据《本草纲目》记载,该草具有去瘀生新、舒筋活络之
功效。在民间用于治疗神经衰弱、胎动不安、小儿疳
积、跌打肿痛、骨折、风湿腰痛、精神病、狂犬咬伤等
症[3]。舞草全草化学成分已有研究,舞草乙醇提取物
中分离得到 10 个化合物,鉴别结构分别为(-)-表儿
茶素(1,(-)- epi- catechin)、木栓酮(2,friedelin)、
β-谷甾醇(3,β-sitosterol)、槲皮素(4,quercetin)、水
杨酸(5,salicylic acid)、桑黄素(6,mor- in)、芹菜素
(7,apigenin)、木犀草素(8,luteolin)、芹菜素 7-O-β
-D-葡萄糖苷(9,apigenin 7-O-D-glu-coside)和胡
萝卜苷(10,daucosterol)[4],也有 HPLC测定舞草中成
分的报道[5],挥发油的化学成分尚未见报道。中药及
食品中的挥发性成分可以通过 GC /MS 分析其中的
挥发油[6-8],本文通过微波萃取法提取挥发油[9],用气
相色谱-质谱仪对其进行分离鉴定,以面积归一化法
计算各峰的相对含量,以期为其进一步研究和全面
开发提供基础。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
舞草样品 于 2012 年 4 月采购自广西靖西地
区,经遵义医学院药学院杨建文老师鉴定为锦葵科
植物 Hibiscus manihot L.干燥的种子。正己烷、无水硫
酸钠均为分析纯。
HP 6890 /HP 5973NGC-MS 联用仪 美国惠普
公司;XH-100A 微波萃取器 北京祥鹄科技公司;
R-210型旋转薄膜蒸发仪 瑞士 Buchi公司。
1.2 实验方法
1.2.1 样品制备 称取舞草干品 100g,粉碎置于挥
发油提取器中,加水适量,浸泡过夜,微波辐射时间
4h,微波功率 700W,微波萃取 2 次,舞草挥发油得油
DOI:10.13386/j.issn1002-0306.2014.07.087
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率为 0.76%(V /W) ,提取的挥发油用适量正己烷溶
解,经无水硫酸钠干燥后得无色油状物,具有芳香
气味。
1.2.2 GC-MS 分析条件 气相色谱条件:HP-5MS
(30m × 0.25mm × 0.25μm)弹性石英毛细管柱;采用
程序升温:50℃保持 5min,以 7℃·min -1升至 200℃,
恒温 10min,又以 3℃·min -1升至 250℃,恒温 20min;
气化室温度 260℃;载气为高纯氦气(99.999%) ;载
气流量 1.0mL·min -1;进样量 1μL(正己烷溶液) ;分
流比 20∶1。
质谱条件:离子源为 EI 源;离子源温度 230℃;
四极杆温度 150℃;电子能量 70eV;发射电流
34.6μA;倍增器电压 1994kV;接口温度 250℃;溶剂
延迟 4 min;质量范围 10 ~ 550amu。
按照上述实验条件进样 1μL。
2 结果与讨论
按 1.2.2 条件进样,分离出 70 种成分,结果见图
1,通过 HPMSD化学工作站检索 Nist05 标准质谱图
库和 WILLEY质谱图库,并结合有关文献进行人工
图谱解析[10-12],分离鉴定出 42 个化合物,参比相似度
都能达到 90% 以上,占总峰面积的 89.03%。通过
HPMSD化学工作站数据处理系统,按照峰面积归一
化法进行计算,求得各化学成分的相对含量。图 1
为舞草挥发油的总离子流图,通过化学成分分析结
果见表 1。
图 1 舞草挥发油的总离子流图
Fig.1 Chromatogram of essential oils constituents
from Codariocalyx motorius
表 1 舞草挥发油的化学成分分析结果
Table 1 Components and relative content of Codariocalyx motorius essential oil
编号 化合物 相对保留时间 分子式 相对含量(%)
1 1,3-二(3-苯氧基苯氧基)苯 2.928 C30H22O4 37.70
2 苯甲醛 9.390 C7H6O 0.22
3 双戊烯 11.816 C10H16 0.25
4 苯乙醛 12.346 C8H8O 0.5
5 芳樟醇 14.283 C10H18O 0.24
6 1,2,3-三硫环戊烷 14.680 C2H4S3 0.24
7 4-萜烯醇 16.708 C10H18O 0.09
8 辛酸 16.851 C8H16O2 0.12
9 α-松油醇 17.126 C10H18O 0.15
10 壬酸 19.623 C9H18O2 0.08
11 黄樟素 19.96 C10H10O2 0.10
12 百里酚 20.225 C10H14O 0.07
13 4-乙烯基-2-甲氧基苯酚 20.673 C9H10O2 0.12
14 1,1,6-三甲基-1,2-二氢萘 21.744 C13H16 0.09
15 丁香酚 21.856 C10H12O2 0.21
16 正癸酸 22.212 C10H20O2 0.08
17 甲基丁香酚 23.079 C11H14O2 0.12
18 丹皮酚 24.027 C9H10O3 0.21
19 β-紫罗酮 25.158 C13H20O 0.15
20 二氢猕猴桃内酯 26.249 C11H16O2 0.34
21 月桂酸 27.054 C12H24O2 0.43
22 石竹素 27.543 C15H24O 0.13
23 酞酸二乙酯 27.747 C12H14O4 0.12
24 正十六烷 27.798 C16H34 0.12
25 柏木脑 27.991 C15H26O 1.25
26 正十八烷 30.040 C18H38 0.11
27 肉豆蔻酸 31.447 C14H28O2 0.58
28 1,4,4a,5,6,7,8,8a-八氢-2,5,5,8a-四甲基-1-萘甲醇 31.600 C15H23O 0.97
29 蒽 31.773 C14H10 0.28
30 植酮 33.128 C18H36O 6.60
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续表
编号 化合物 相对保留时间 分子式 相对含量(%)
31 棕榈酸 35.605 C16H32O2 21.61
32 硬脂酸 36.145 C18H36O2 0.49
33 正二十一烷 38.000 C21H44 0.46
34 1-(乙烯基氧基)十六烷 38.102 C18H36O 0.24
35 19,21-环氧-15,16-二甲氧基-1-乙酰基-17-羟基它勃宁 38.337 C23H30N2O5 0.82
36 亚油酸 38.673 C18H32O2 2.54
37 2,6,10,14-四甲基十八烷 39.835 C22H46 0.81
38 14-β-別孕烷 41.15 C21H36 0.17
39 二十二烷 42.047 C22H46 6.73
40 Z-14-正二十九烷 44.024 C29H60 0.4
41 正十八烷 44.88 C18H38 0.64
42 二十五烷 48.621 C25H52 2.45
从舞草中分离出 70 个色谱峰,鉴定了 42 种化合
物的结构,占挥发油总量的 89.03%。挥发油中醚
类、酸类、烃类、酮类含量较高,分别为 38.17%、
25.93%、12.99%、6.75%。其他含量相对较低的成分
有醛类(0.72%)、醇类(2.70%)、酚类(0.73%)、酯类
(1.28%)。
3 结论
结合微波提取加热均匀效率高的特点[13],本实
验研究运用微波辅助提取舞草中的有效成分,首次
通过 GC-MS检测其中的挥发油成分,而其中峰面积
较高的物质有 1,3 - 二(3 - 苯氧基苯氧基)苯
(37.70%)、植酮(6.6%)、棕榈酸(21.61%)、二十二
烷(6.73%)。舞草挥发油含有多种具有生物活性的
化学成分,其不饱和脂肪酸棕榈酸、亚油酸具有多种
生理功能,能降低血中胆固醇和甘油三酯,调节心脏
功能,降低血液黏稠度,防止动脉硬化,改善血液微
循环,提高脑细胞的活性,增强记忆力和思维能力,
增强人体防御系统的功能等[14]。本实验对扩大其资
源开发与利用具有一定的科学意义。
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