全 文 ：86 CHINA MEDICINE AND PHARMACY
2 0 1 2 年 6 月 第 2 卷 第 1 2 期·药品鉴定·
葛根和粉葛中五种微量元素的测定
邓双炳
1
石 岩
2▲
熊 婧
2
宋光西
2
魏 锋
2
秦文杰
1,3
林瑞超
2
1. 北京振东光明药物研究院有限公司国家中医药三级实验室，北京 100120；2. 中国食品药品检定研究院，北京 100050；
3. 山西振东制药股份有限公司，山西长治 047100）
[ 摘要 ] 目的 分别建立测定葛根和粉葛中的 Pb、As、Hg、Zn 和 Se 元素的方法。 方法 分别应用原子吸收分光光度法测定
Pb 和 Zn，原子荧光分光光度法测定 As、Hg 和 Se。 结果 根据建立的方法，测定了葛根和粉葛共 10 批样品的五种元素的
含量。 结论 各元素的测定方法准确可靠，低价高效。
[ 关键词 ] 葛根；粉葛；微量元素
[ 中图分类号 ] R927.2 [ 文献标识码 ] A [ 文章编号 ] 2095-0616（2012）12-86-02
Determination of five microelements in pueraria lobata and pueraria
thomsonii
DENG Shuangbing
1
SHI Yan
2
XIONG Jing
2
SONG Guangxi
2
WEI Feng
2
QIN Wenjie
1,3
LIN Ruichao
2
1.Level 3 Laboratory for State Administration of Traditional Chinese Medicine,Beijing Zhendong Guangming Pharmaceutical
Research Institute CO.LTD.,Beijing 100120,China;2.National Insitutes for Food and Drug Control,Beijing 100050,China;3.Shanxi
Zhendong Pharmaceutical Co.Ltd.,Changzhi 047100
[Abstract] Objective Establish the methods for determinating Pb,As,Hg,Zn and Se in pueraria lobata and pueraria
thomsonii. Methods Atomic absorption spectrophotometry was used for the determination of Pb,Zn and atomic fluorescence
spectrophotometry was used for the determination of As,Hg and Se. Results Five microelements in ten batches of pueraria
lobata and pueraria thomsonii were determinated. Conclusion The methods are exact and inexpensive.
[Key words] Pueraria lobata;Pueraria thomsonii;Microelement
▲
通讯作者
《本草纲目》中记载：“葛有野生，有家种”，《植物名实图考》
中记载：“有种生野生 2 种”，所提到的 2 种葛即野葛和粉葛。
具有解肌退热、透发麻疹、生津止渴等作用。葛根是豆科多年
生藤本植物野葛的干燥根，而粉葛是豆科植物甘葛藤的干燥
根，中国药典中将葛根和粉葛分列 [1-2]。葛根中微量元素含量
丰富 [3-5]。本研究采用微波消解法对葛根和粉葛的样品各 5 批
进行了消解，通过原子吸收分光光度计和原子荧光分光光度计
对葛根和粉葛中 Pb、As、Hg、Zn 和 Se 测定和研究。该方法准确、
可靠、简便。
1 仪器与试药
原子吸收分光光度计（M6 型，火焰原子化器和石墨炉原子
化器，美国热电）、原子荧光分光光度计（AF-9130，中国吉天）、
微波消解仪（MAR-5，美国 CEM 公司）、电子天平（XS 105DU，
METTLER）、空心阴极灯（美国热电）。五种元素的标准溶液均
购自国家标准物质研究中心。硝酸为 BV- Ⅲ级，硫酸、盐酸为
优级纯，其余均为分析纯，水均为蒸馏水。
2 方法
2.1 供样品溶液的制备
取本品 0.5 g，精密称定，置消解罐，加硝酸 5 mL，混匀，组
合消解罐，置微波消解炉内，按下述程序消解：功率 800 W，3 min
内加热至 110℃，保持 2 min；功率 800 W，2 min 内自 110℃加
热至 150℃，保持 3 min；功率 1 600 W，3 min 内自 150℃加热
至 180℃，保持 9 min。结束后，冷却至罐内温度低于 70℃，置
加热板上，120℃加热使 NO
2
蒸气挥尽并浓缩至 2 ～ 3 mL，放冷，
加水稀释至 25 mL，摇匀，即得；同法制备试样空白溶液。
2.2 测定法
2.2.1 Pb 测定法 原子吸收石墨炉原子化法。波长 283.3 nm，
灯电流 5 mA，塞曼背景校正。分别吸取浓度为：0、5、20、40、
60、80 ng/mL 的 Pb 标准溶液，并吸取 5μL1% 磷酸二氢铵和
0.2% 硝酸镁混合溶液进样，进样体积为 15μL，注入石墨炉原
子化器，测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制
标准曲线，相关系数 r=0.999 5。同法测定供试品溶液的吸收度，
在标准曲线中读出供试品 Pb 元素的含量。
2.2.2 As 测定法 原子荧光光度法。灯电流 35 mA，光电倍增
管负高压 390 V，原子化器加热。载液为 1% 盐酸溶液，还原液
为 1% 硼氢化钠和 0.5% 氢氧化钠的混合溶液。精密量取 As
标准储备液（1μg/mL）1 mL 置于 100 mL 容量瓶中，加 10% 硫
酸溶液 50 mL，加 5% 硫脲溶液 10 mL，补水至刻度，摇匀，放
置 1 h，作为 As 标准溶液（10 ng/mL）。取供试品溶液 2 mL，加
10% 硫酸溶液 5 mL，加 5% 硫脲溶液 1 mL，补水至 10 mL，摇匀，
放置 1 h，即得待测液，随行空白溶液同法制备。仪器自动配制
标准曲线，浓度分别为 1、3、5、7、10 ng/mL，测定荧光强度值，以
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荧光强度值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，相关系数
r=0.997 9。同法测定供试品溶液的荧光强度值，在标准曲线中
读出供试品溶液中 As 元素的含量。
2.2.3 Hg 测定法 原子荧光光度法。灯电流 30 mA，光电倍增
管负高压 235 V，原子化器加热。载液为 1% 盐酸溶液，还
原液为 0.2% 硼氢化钠和 0.2% 氢氧化钠的混合溶液。精密
量取 Hg 标准储备液（1μg/mL）1 mL，置于 100 mL 容量瓶
中，用 10% 硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为 Hg 标准品溶液
（10 ng/mL）。取供试品溶液 2 mL，加 10% 硝酸溶液稀释至 10 mL，
摇匀，即得待测液，随行空白溶液同法制备。仪器自动配制标
准曲线，浓度分别为 0.1、0.3、0.5、0.7、1.0 ng/mL，测定荧光强度
值，以荧光强度值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，相
关系数 r=0.999 3。同法测定供试品溶液的荧光强度值，在标准
曲线中读出供试品溶液中 Hg 元素的含量。
2.2.4 Zn 测定法 原子吸收火焰原子化法。波长 283.3 nm，
狭缝为 0.2 nm，灯电流为 5 mA，塞曼背景校正。精密量取锌
标准储备液（100μg/mL）用水配制成每毫升含锌 0、1、2、3、4、
5μg 的标准溶液，依次喷入火焰，测定吸收度，以吸收度为纵坐
标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，相关系数 r=0.999 5。同法测
定供试品溶液的吸收度，在标准曲线中读出供试品溶液中 Zn
元素的含量。
2.2.5 Se 测定法 原子荧光光度法。灯电流 80 mA，光电倍增
管负高压 330 V，原子化器加热。载液为 1% 盐酸溶液，还原液
为 0.8% 硼氢化钠和 0.5% 氢氧化钠的混合溶液。精密量取 Se
标准储备液（1μg/mL）1 mL，加 6 mol/mL 的盐酸溶液 5 mL，
110℃加热 15 min，放冷，用水稀释至 10 mL，摇匀，取 5.0 mL，加
浓盐酸 5 mL，铁氰化钾溶液 5 mL，用水稀释至 50 mL，摇匀，作
为对照品溶液（10 ng/mL）。精密量取空白溶液及供试品溶液
各 10 mL，100℃浓缩至 2 ～ 3 mL 加 6 mol/mL 盐酸溶液 5 mL，
110℃加热 15 min，放冷，用水稀释至 10 mL，摇匀，取 2 mL，加
浓盐酸 1 mL，0.1g/mL 铁氰化钾溶液 1 mL，用水稀释至 10 mL，
摇匀，即得待测液，随行空白溶液同法制备。仪器自动配制标
准曲线，浓度分别为 1、2、4、8、10 ng/mL，测定荧光强度值，以荧光
值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线相关系数 r=0.996 8。
同法测定供试品溶液的荧光强度值，在标准曲线中读出供试品
溶液中 Se 元素的含量。
2.3 方法学考察
2.3.1 精密度试验 分别取 6 份样品，按 2.2 测定，结果 RSD
均在 10% 以内。
2.3.2 回收率试验 分别精密称取 6 份样品，每份约 0.25 g，
加入各元素标准溶液，结果均在 90% ～ 100%。
2.3.3 检 出 限 Pb 为 0.025 mg/kg；As 为 0.038 mg/kg；Hg 为
0.005 3 mg/kg；Zn 为 0.6 mg/kg；Se 为 0.05 mg/kg。
3 结果
分别取葛根和粉葛 0.5 g，精密称定，各 5 份，按 2.1、2.2 的
制备方法和测定法进行五种元素的含量测定，其中 1 ～ 5 号为
葛根，6 ～ 10 号为粉葛。见表 1。
表1 测定结果（mg/kg）
编号 Pb As Hg Zn Se
1 2.3 0.16 0.018 10.0 0.078
2 2.5 0.19 0.015 7.8 0.087
3 1.9 0.21 0.019 5.9 0.090
4 2.4 0.22 0.013 6.9 0.079
5 2.1 0.17 0.015 6.7 0.092
6 3.5 0.22 0.016 4.9 0.098
7 3.0 0.19 0.021 5.5 0.082
8 2.9 0.21 0.018 4.7 0.095
9 3.6 0.22 0.019 6.1 0.087
10 3.3 0.24 0.015 5.8 0.086
4 讨论
结果表明，无论葛根还是粉葛，Hg 的含量均较低；而 Pb
的含量则较高，最高值达到了 3.6 mg/kg，粉葛的 Pb 含量高于葛
根的 Pb 含量，可能与自然环境有关系。应加强对葛根和粉葛
中 Pb 元素的控制。葛根中 Zn 元素的含量除了 3 号样品外普
遍高于粉葛样品，而 Se 元素差异不明显。
本研究采用微波消解法对样品进行消解，消解后的溶液应
为无色或浅黄绿色的澄明液体，如果有些许灰色沉淀应离心后
用于测定。
ICP-MS 法测定元素的含量，快捷，但仪器的购置和维护费
用昂贵。本研究中的五种元素的测定是根据各元素自身的性
质，分别通过原子吸收分光光度计和原子荧光分光光度计。原
子荧光光度计由我国独立研制成功，用来测定砷和汞等元素快
捷、准确，仪器购置费用更低，值得推广使用。
[参考文献]
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[3] 张敏，卜晓英，唐纯翼，等 . 葛根中微量元素的光谱测定 [J]. 理化检验 - 化
学分册，2005，41（7）：473-474.
[4] 张东军，李文典 . 药葛、粉葛中 5 种微量元素的测定 [J]. 光谱实验室，2008，
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[5] 张学伟，冯国栋，魏士刚，等 . 小型 MPT 全谱仪用于中药材葛根中微量元
素的测定 [J]. 分析试验室，2005，24（6）： 8-12.
（收稿日期：2012-04-16）