全 文 ：质量研究
074 以μHPLC-ECD联用技术测定木兰茎皮中的
和厚朴酚与厚朴酚及其在日本厚朴枝叶中的分布
〔英〕 /Kotani A…∥ Chem Pharm Bull. -2005, 53
( 3) . -319～ 322
日本厚朴 Magnol ia obovata与厚朴 M . of f ici-
nalis的茎皮在日本药典中均被称为木兰皮 ,用于治
疗血栓性脑血管意外、伤寒热和头痛。先前报道的测
定和厚朴酚与厚朴酚的方法 ,如离子对 HPLC、
HPLC-UV和毛细管区带电泳等对小样品中的和厚
朴酚与厚朴酚的测定缺乏灵敏性和选择性。故作者
开发了一种简单、用样量小且灵敏度高的μHPLC与
电化学联用 (μHPLC-ECD)的方法 ,测定了木兰皮中
和厚朴酚与厚朴酚的含量及它们在日本厚朴枝和叶
中的分布。
在此项测定中选用 Capcell Pak C18UG 120微径
( 150× 1. 0 mm , 3μm) O DS柱 ,甲醇 -水 -磷酸 ( 65∶
35∶ 0. 5, v /v /v )作流动相 ,流速 25μL /min,柱温 40
℃ ; LC— 4C电化学检测器 ,用玻璃化碳黑工作电极
建立电化学径向流细胞 ,银 -氯化银参比电极的电位
为+ 0. 8 V ,并伴有一不锈钢辅助电极 ,以己烯雌酚
为内标物。和厚朴酚与厚朴酚的提取:木兰茎皮置于
70%甲醇中 ,于回流冷凝器中水浴加热 20 min,冷
却 ,过滤。剩余物以同法再次提取。提取液以 0. 45μm
微孔滤膜过滤。取部分提取物进样于传统 HPLC-UV
系统 ,另一部分用于 μHPLC-ECD检测。 μHPLC-
ECD检测结果显示 ,和厚朴酚、厚朴酚与己烯雌酚
的保留时间分别为 23. 6、 38. 5和 10. 7 min。在 0. 000
67～ 2. 0 ng范围内 ,和厚朴酚与厚朴酚的峰高与其
进样量呈线性相关 (r> 0. 999) , 0. 27 ng时的 RSD
分别为 0. 73%和 1. 17% (n= 5) ,检测限均为 0. 000
13 ng( S /N = 3)。由于微径柱避免了样品扩散 ,减慢
了流速 ,从而增加了样品在工作电极的电解效能 ,使
得μHPLC-ECD测得的和厚朴酚与厚朴酚的量 RSD
( < 0. 87% )比传统 HPLC-UV( < 2. 44% )小 ,回收率
RSD均小于 0. 93% (n= 5) ,具有更高的灵敏度。 此
结果与传统 HPLC-UV的分析结果完全一致。 检测
结果还表明 , HPLC-ECD比 HPLC-UV有更好的重
现性。对新鲜日本厚朴的枝皮、韧皮部、木质部、叶片
和叶柄中的和厚朴酚与厚朴酚的含量进行了测定 ,
发现和厚朴酚在这 5个部分中的含量依次为 0. 246、
0. 155、 0. 024、 0. 056和 0. 080 mg /g ,厚朴酚的含量
依次为 1. 83、 1. 53、 0. 708、 0. 320和 0. 875 mg /g。该
检测方法可很好地应用于木兰皮和日本厚朴的质量
控制以及传统植物药的采集和加工 ,也为和厚朴酚
与厚朴酚的生物合成及代谢的进一步研究提供了帮
助。
(朱 菁摘 李惠芬校 )
075 超声提取阿托品的溶剂系统优选 〔英〕 /Djilani
A…∥ Fi toterapia. -2005, 76( 2) . -148～ 152
与合成阿托品相比 ,从植物中提取阿托品更易
于实施 ,且成本低。作者采用超声提取法从埃及莨菪
Hyoscyamus muticus L. 地上部分提取阿托品 ,比较
研究了多种溶剂系统和不同声波振荡时间对阿托品
收率的影响 ,应用 HPLC法定量分析了阿托品。
埃及莨菪地上部位粉末悬浮于不同溶剂 [乙腈、
甲醇 -乙腈 ( 9∶ 1、 8∶ 2、 5∶ 5)、甲醇、甲醇-氯仿 ( 9
∶ 1、 8∶ 2和 5∶ 5)、氯仿、乙腈-氯仿 ( 9∶ 1、 8∶ 2和
5∶ 5) ]中浸渍 30、 45、 60、 75、 90、 105、 120和 150min,
在 25℃恒温下超声提取 ,离心 ,上清液过滤 ,于 40℃
真空回收溶剂。将干浸膏用 0. 2 mol /L硫酸均化 ,氯
仿洗涤。将水提取液用氨水碱化、氯仿提取 2次 ,合
并提取液 ,真空蒸干溶剂 ,将剩余物溶于 50 mL流动
相中 ,用 0. 45μm滤膜过滤 ,定量吸取滤液 ,进行
HPLC分析。结果显示 ,所有溶剂系统的最佳提取时
间均在 100 min左右 ;以甲醇 -乙腈 ( 80∶ 20)为提取
溶剂系统 ,得到的阿托品收率最高 ,而以氯仿为溶剂
时其收率最低。若以甲醇或氯仿为溶剂 ,得到的生药
提取物的量最大。关于阿托品对混合溶剂的亲和力
尚需进一步研究。
(马兆堂摘 杨秀伟校 )
076 用 HPLC法分析蔷薇科某些种植物果实中的
花青素苷和种子中的甘油三酯 〔俄〕 /ДейнекаВ
И…∥РастРесурсы. -2005, 41( 1) . -91～ 98
作者用 HPLC法分析了蔷薇科李亚科、苹果亚
科和蔷薇亚科 18种植物果实中花青素苷和种子中
的甘油三酯。 这 18种植物是: 圆叶唐棣、 Aronia
m itschurinii Skvo rts. et M ai tul.、毛樱桃、欧洲酸樱
桃、日本木瓜、辽宁山楂、美国草莓、 Malus domestica
74 国外医药·植物药分册 2006年第 21卷第 2期