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杠板归中提取天然酒石酸氢钾的方法研究



全 文 :ScienceandTechnologyofFoodIndustry
2007年第03期
食品工业科技
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版社,2003.
类型 膨胀率(%) 融化率(%) 抗热变性 保形性(%) 硬度(g) 弹性 凝聚性 咀嚼性
A3B3C2D2E4 109.52 38.43 优 21.4 561.592 0.764 0.141 71.381
A3B3C1D1E2 103.98 38.65 优 22.3 588.194 0.725 0.179 76.927
市售产品 98.61 40.14 优 22.0 527.305 0.854 0.248 81.029
表4不同复配最佳乳化稳定剂应用效果对比实验
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杠板归中
提取天然酒石酸氢钾的方法研究
冯泳兰,邝代治
(衡阳师范学院化学与材料科学系,湖南衡阳421008)
摘 要:杠板归(PerfoliateKnotweed)是蓼科植物,味酸,富含酒石
酸氢钾(potasiumhydrogentartrate)。杠板归广泛分布于我
国南北各地,为了避免资源浪费,合理利用天然资源,
研究了用物理工艺方法提取杠板归中天然酒石酸氢
钾,提取收率为 85%,含量达到 99.51%。提取方法简便,
无任何污染,是一种提供天然食品添加剂酒石酸氢钾的
有效方法。
关键词:杠板归,酒石酸氢钾,提取
Abstract:ThePerfoliateKnotweedisapolygonaceaeplant,
havingsourtasteandpotassium hydrogentartrate.
ThePerfoliateKnotweediswidelydistributedinthe
north and south ofour country.A physical
technological process for the extraction of
potassium hydrogentartrate from Perfoliate
Knotweedisstudied.Therecoveryis85% andthe
contentreaches99.51%.Thatisasimplebut
efectivemethodforextractingthenaturalpotassium
hydrogentartratewithoutanypolution.
Keywords:PerfoliateKnotweed;potassiumhydrogentartrate;
extraction
中图分类号:TS202.3 文献标识码:A
文 章 编 号 :1002-0306(2007)03-0190-02
收稿日期:2006-08-17
作者简介:冯泳兰(1958-),女,教授,主要从事分析化学的教学和光
谱分析研究。
杠板归(PerfoliateKnotweed)是蓼科植物[1],别
称:犁头刺、犁尖草、三角盐酸、老虎刺、雷公藤、蛇不
过、蛇倒退、河白草、老虎刺、三角酸、猫爪刺、贯叶蓼
等。杠板归是多年生蔓性草本,在我国南北各地均有
分布,主产于江苏、浙江、福建、江西、广东、广西、四
川、湖南、贵州等地,夏、秋季采收。酒石酸氢钾
(potassiumhydrogentartrate)除用于电镀、制焙粉外,
常用作食品添加剂、膨松剂,用于发酵粉。酒石酸氢
钾常规制备是用酒石制备而成,主要是从葡萄汁或
其他浆果汁酿酒的脚渣中获取。杠板归含有较丰富
的酒石酸氢钾 (新鲜杠板归含酒石酸氢钾为 3%~
6%),是一种资源丰富的植物。为了有效地利用天然
产物,我们研究了用物理方法从杠板归中提取酒石
酸氢钾,提取收率为85%,含量达到99.51%。测定提
取的酒石酸氢钾,其组分规格符合日本食品添加剂
标准-V和美国食品化学法典 (II)。该方法操作简
便,无任何污染,是一种提取天然酒石酸氢钾食品添
加剂的良好方法。
1材料与方法
1.1材料与仪器
杠板归 野外采集新鲜杠板归,洗净,自然晾干,
切碎待用;乙醇、HCl、KOH、K2CO3等 均为分析纯。
Perkin-Elmer2400(Ⅱ)元素分析仪,FTIR-8700
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食品添加剂
190
DOI:10.13386/j.issn1002-0306.2007.03.054
2007年第03期
Vol.28,No.03,2007
食品工业科技
红外光谱仪,BrukerARX-400核磁共振仪,UV-
2501PC紫外可见分光光度计 (SHIMADZU),Z-8000
日立原子吸收分光光度计,WPI光栅摄谱仪,ZD-2
自动电位滴定仪。
1.2提取方法
取一定量经处理过的新鲜杠板归置于容器中,
加入稀盐酸水溶液浸取,过滤,滤渣可再浸取过滤,
合并滤液,浓缩,用碳酸钾调节滤液 pH约为 3.5,冷
却结晶,析出粗产品。结晶溶液可循环浸取或进一步
浓缩。所获粗产品用乙醇浸洗,干燥。
1.3成分检测与分析结果
1.3.1 核磁分析 1HNMR (D2O-NaOD参考 DSS),
δ4.67887;δ4.33903,羧基氢已用NaOD中和。13CNMR
(D2O-NaOD参考DSS),δ174.967;δ70.247。
1.3.2紫外分析 对提取的酒石酸氢钾样品进行紫外
扫描,所获扫描图谱与标准酒石酸氢钾的紫外扫描
谱图吻合。
1.3.3红外分析 酒石酸氢钾样品经 KBr压片,进行
红外测定,测定结果与标准样分析结果吻合,并从红
外分析结果看出,提取的晶体分子发生缔合。1400、
1500cm-1( )对称伸展振动;1715cm-1( )
二聚体>C==O对称伸展振动;3305cm-1羧基中-OH
基团二聚体对称伸展振动;1400、1260cm-1羧基中
-OH基团面内弯曲振动和 C-O伸展振动;900cm-1
非平面摇摆振动;3230cm-1C-OH二元醇多聚体伸展
振动;1065cm-1C-O羟基的伸展振动;1300、1335cm-1
C-O-H的面内弯曲振动;2970cm-1C-H的伸展振动。
1.3.4元素分析 用元素分析仪分别测定酒石酸氢钾
样品中C、H含量,测定实验值分别为:C25.32%,H
2.74%,理论计算值为:C25.53%,H2.68%。
1.3.5原子光谱分析
1.3.5.1样品中 K含量分析 称取酒石酸氢钾样品
0.4230g,定容于100mL,取0.3mL样品溶液稀释至
50mL,用原子吸收方法测定 K实验值为:K21.06%,
理论计算值:K20.78%。
1.3.5.2样品中其它元素分析 按常规操作,对提取
酒石酸氢钾样品中所含其它微量元素,用原子吸收
方法进行分析,测定结果见表1。
1.3.6酒石酸氢钾含量测定 按常规电位滴定分析方
法,用标准 NaOH溶液,测定酒石酸氢钾含量,获得
提取的酒石酸氢钾含量为99.51%,收率为85%。
2讨论
2.1实验结果表明,从新鲜杠板归中提取酒石酸氢
钾方法简单,提取产品纯度高,收率好,提取方法采
用物理过程,无任何污染,是较理想的提取天然酒石
酸氢钾的途径,有良好的应用前景。
2.2酒石酸氢钾是两性化合物,酸、碱溶液均有利于
浸取,但碱浸取引进较多杂质组分;用水直接浸取,
引入杂质少,但浸取率较低。因此,采用稀酸浸取,效
果最佳。
2.3提取实践证明,杠板归中含酒石酸氢钾的量随
季节、生长环境等有差异。在含氮、钾、磷肥的土壤
中,且以砂壤土和粘壤土生长较好。生长茂盛期的夏
未、秋初采料并及时提取为宜,提取的效率高。
2.4当今全球对植物提取物非常看好[2],杠板归广泛
分布于我国南北各地,资源丰富。充分利用自然生长
的天然植物提取人类所需的物质,一是符合人类健
康的青睐,二是企业追求的经济效益。
2.5关于植物中有效成分的提取,多有文献报道,诸
如银杏酮渣中提取叶绿素和胡萝卜素[3]、荆芥中提取
挥发油[4]、芒果叶中总黄酮的提取[5]等。对于杠板归中
有效物质的提取,尚未见有相关报道。杠板归几乎未
被开发利用,如何充分利用自然资源,合理开发杠板
归,顺应全球植物提取市场的发展,是化学和医药工
作者的开垦地,也是企业发展的机遇。杠板归味酸,
性微寒,有利水消肿,清热解毒,止咳的功能。杠板归
除富含酒石酸氢钾外,全株主要还含有靛甙、黄酮
甙、蒽甙、酚类、氨基酸、有机酸,水蓼素;根含少量大
黄素和大黄酚;根皮含鞣质 33%;叶可制取靛蓝,用
于印染方面及制墨水、油漆等。因此,进一步研究从
杠板归中提取天然添加剂、工业原料和有效药物成
分是我们的目标。
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量测定[J].右江民族学院学报,2006,28(1):8~10.
元素 Mg Pb Zn Al Ca Cu Fe Si As Sb Au Sn
含量(%) <0.005 <0.0001 <0.0001 <0.0002 <0.001 <0.0001 <0.0005 <0.0001 未检出 未检出 未检出 未检出
表1原子吸收检测结果
-C-O
O
-C-OH
O
食品添加剂
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