全 文 ：第 3 卷 第 3 期 浙 江 药 学 1 8 6 9年 6月
· 实验研究 ·
l一光千金藤定碱的分离与鉴定
云南 中医学院中药系 陈林芳 高菊珍
云 南省药 品 检 验 所 王方材
提要 从长栖千金藤 (s t e p ha n : a l o n g ip e 、 H . s . L 。 )块根 中分离 出左旋四氢巴马 汀 (l 一 t e t r a hy d r o -
p al mat n ie )后 , 剩余残渣中用甲醉分离 出 卜光千金藤定碱 ( 1一 s t e p h ol id in e ) , 为 白色顺粒形结晶 , 熔点 13 6一
。 .c ( d e e ) , : a : D ` , 一 20 5 . 。 。 ( c 一 0 . 3 、 , E t O H ) , U V ^蓄孟梦H n m ( 10 9 。 ) 2 5 ; ( 3 . 7 , ) IR丫忧二e m 一 ` 3 3 5 0 , M S
32 7 M
十 , 元素分析推定分 子 式 为 C , , H Z , O 4N · H Z O , 得率。 . 7 % 。 具明显镇痛 、 镇静 、 解痉及轻度退热作用 ,
已用转临床。
长柄千金藤 ( S t e p h a n sa L o n g i p e s H . S ·
L 。 ) 的块根 , 俗称 “ 山乌龟 ” 或 “ 地不容 ” , 清
代兰茂 《滇南本草》有药用记载 , 民间药用有
很长的历史 , 主要产放云南的临沧 、 保山 、
思茅 、 大理等地 区 , 以 前 主 要 作 为 提 取
四氢巴马汀 (颅痛定 ) , 在提取干燥四氢巴马
汀过程中 , 四氢巴马汀变红 , 影响质量 , 把这
种四氢巴 马 汀 再 行分离出一种生物碱 , 经
物理化学反应及四谱 鉴定为 l一光千金藤定碱
( 1一 s t即 h o l i d i n l ) 。 其结构式为左旋 2 , 1 0一二
鑫基 3 , 9一 二 甲 氧 基四氢小桑碱 。 结构如
下 :
寸\ |名
!N乃…\八曰èCH 3O一
HO一
/ 八一。旦与少一 O H一 O C H
1 9 6 8年M . P . C a v a 等自 s t e p h a n i a g l a b -
r a 分离出1一 s t e p h o l i d i n e , 并定出结构 。 冈本
靖子等 于 1 9 7 0 年从 M e n i s p e r m u m d a u r i e u m
D C 块 根中分离出 , 经理化四 谱分析鉴定确
证结构与上述一致 。
方法与结果
植物采 自云南临沧地区 , 凤庆县德斯里
乡 , 经昆明植物研究所吴征锰所长鉴定为长
柄千金藤 ( s t e p h a n i a l o n ig p e s H . 5 . L O ) 。
取长柄千金藤块根 , 粉碎 , 加稀硫酸浸
泡 , 浸出液 , 加氢氧化钠液沉淀 , 用水洗至中
性 , 干燥后 , 再用乙醇加热回流提取 , 提取
液趁热过滤 , 滤渣再用甲醇加热溶解 , 活性
碳脱色 、 过滤 、 放冷 、 结 晶 析出 , 结 晶 经
7 0℃ 干燥后 , m . p . 1 3 6一 1 3 9℃ ( d e e ) 。
分离提取的生物碱 , 为白色颗粒状结晶 。
溶于甲醇 , 微溶于乙醇 , 不溶于水 、 氯仿及
丙酮 , 易溶于稀硫酸 , 溶于氢氧化钠液 , 微
溶于稀盐酸 , 加硫酸不显色 , 加硝酸红棕 色 ,
其盐的水洛液对三氯化铁试剂显绿 色。
l1 p 1 3 6一 1 39 ℃ (变质软化 ) 1 62 一 4℃熔
融 。
〔 a ] n l 。一 2 8 1 . 2 “ ( C = 0 . 22 , M e O H )
[
a
]
D ` 7 一 2 9 8 . 9 “ ( C = 0 . 3 4 , E t O H )
鉴定 紫外光谱 嵘理H n m ( 10 9 。 ) 2 2 2
( Sh
.
4
.
2 1 ) 2 8 4 ( 3
.
7 1 )
, 2 9 2 ( S h
。
3
.
5 2 )
, 与左旋
四氢巴马汀相似 。 红外光谱 吃 !xr c m 一 ` 35 6 0 ,
3 38 0 ( O H )
, 2 9 2 0 ( O C H
3
)
, 1 6 2 5 , 1 5 9 0 (芳
DOI : 10. 13748 /j . cnki . i ssn1007 -7693. 1986. 03. 001
环 ) 1 2容 2, 20 4 0 (醚链 ) (见图 z ) 。 核磁氢谱
( CD
s
O D
,
T M S )
, 6 3
.
7 9 ( 3H
,
S
,
D CH
:
)
,
3
.
8 0 ( 3H
,
S
,
D C H 3 )
,
6
.
6 4 ( IH
,
S
,
C一 H )
6
.
7理( I H , S , C :一 H ) , 6 . 75 ( ZH , S , C l厂H -
C
、 : 一H ) (见图 2 ) 。 质谱 ( m / e ) 3 2 7 ( 1 0 0% )M + ,
碎片 3 2 6 ( 6 5 ) , 3 1 2 ( 8 ) , 2 9 6 ( 1 6 ) , 1 78 ( 8 2 ) ,
」7 6 ( 1 6 ) , 15 0 ( 15 ) , 1 4 9 ( 1 6 ) , 1 3 5 ( 1 8 ) (见
图 3 ) 。
元素分析 C : 。 H : : O一N . H : O
计算值% C 6 6 . 0 7 , H 6 . 7 1 , N 4 . 0 6
实验值 (% ) C 6 6 . 3 2 , H 7 。 0 3 , N 4 一 2 2 。
从以上四谱 及化学反应可确定本品结构
与文献报导的 l一 s t e p b o l id i n 。 一致 。
讨 论
l一光千金藤定碱具有明显镇痛 、 镇静 、 解
除胃肠平滑肌痉挛等 作用叫 , 小 鼠 馆 L D。
为 60 9士 95 m g / k g 。 1一光千金藤定碱 19对兔 、
大鼠有解热降温作用 , 为不具有成瘾性的镇
痛 、 镇静剂 41[ 。 小鼠 、 兔亚急性毒性试验 ,
肝 、 肾功能及血象未见明显改变 , 豚鼠心电
图检查也未见异常咧 。 微核试验未发现致突
变作用。
根据以上资料初步认为 l一光千金藤定碱
具有多种药理活性 , 无明显毒副作用 , 无成
瘾性 , 是不同于吗啡的镇痛 、 镇静剂 。
, , ” J 尸 份 勿 二产 一 , 饥 附 `吊 ” 晰 七粉 一 又 , 限二 洲 护 , . 替图 1 I R o f l一 s t e p h o l i d i n e 图 2 HN M R o f l一 s t e p h o l id i n e
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