全 文 ：贵州省不同产地杠板归的水分、灰分、浸出物和槲皮
素的测定*
＊
何 瑾1，李 莉2＊＊，许超飞2，张 敏2，郝 阳2，盛 钰2，刘 豫1
(1．贵阳医学院附院 药剂科，贵州 贵阳 550004;2．贵阳医学院 药学院，贵州 贵阳 550004)
［摘 要］目的:测定贵州产杠板归的水分、总灰分、水溶性浸出物和槲皮素的含量。方法:采集贵州省 19 个
产地的杠板归药材，按《中华人民共和国药典》(2010 年版)中水分测定法(烘干法)、灰分测定法和水溶性浸出
物测定法测定各地杠板归药材中水分、灰分和浸出物，采用高效液相色谱法测定槲皮素的含量。结果:19 个产
地杠板归药材中水分含量为 5. 66% ～ 10. 47%，平均 8. 64%;总灰分含量为 4. 40% ～ 7. 79%，平均 5. 80%;水溶
性浸出物含量为 16. 54% ～ 26. 82%，平均 22. 55%;槲皮素含量为 0. 17% ～ 0. 58%，平均 0. 38%;19 批贵州产杠
板归样本水分、总灰分、水溶性浸出物及槲皮素含量最高值和最低值均相差 1 倍以上。结论:贵州省内不同产
地的杠板归质量存在较大的差异。
［关键词］杠板归;水分;灰分;浸出物;槲皮素;含量测定
［中图分类号］Ｒ284 ［文献标识码］A ［文章编号］1000-2707(2015)01-0045-03
Contents Determination of Water，Ash，Extracts and Quercetin in Polygonum
perfoliatum L． from Different Areas in Guizhou Province
HE Jin1，LI Li2，XU Chaofei2，ZHANG Min2，HAO Yang2，SHENG Yu2，LIU Yu1
(1． Section of Pharmaceutical Preparation，the Affiliated Hospital of Guiyang Medical College，Guiyang 55004，Guizhou，China;
2． School of Pharmacy，Guiyang Medical College，Guiyang 55004，Guizhou ，China)
［Abstract］Objective:To determine the contents of water，total ash，extracts and quercetin in Poly-
goni perfoliatii herba from Guizhou． Methods:Polygoni perfoliatii herba were collected from 19 areas
of Guizhou． The methods in the Chinese Pharmacopoeia (2010 edition)were adopted for the determi-
nation of water (Appendix IX H) ，ash (Appendix IX K)and water soluble extract(Appendix X A)．
Quercetin contents in Polygoni perfoliatii herba were detected with HPLC． Ｒesults:In the 19 speci-
mens of Polygoni perfoliatii herba，content ranges of water，total ash，water-soluble extracts and quer-
cetin were 5． 60% to 10． 50% (average 8． 65%) ，4． 4% to 7． 80% (average 5． 80%) ，17． 00% to
26． 80% (average 22． 58%) ，and 0． 17% to 0． 58% (average 0． 38%)respectively． These contents
varied among the 19 specimens by up to 1． 0 fold between the highest and the lowest． Conclusion:
There exists large differences in the contents of water，ash，water-soluble extracts and quercetin in
Polygoni perfoliatii herba from different areas of Guizhou province．
［Key words］Polygoni perfoliatii herba;water;ash;water-soluble extracts;quercetin;content deter-
mination
杠板归又名贯叶蓼、蛇牙草等，为蓼科蓼属植
物杠板归(Polygonum perfoliatum L. )的地上部分，
在贵州拥有丰富的野生资源。杠板归具有清热解
毒，利水消肿，止咳的功效。可用于咽喉肿痛，肺热
咳嗽，湿热泻痢，湿疹，蛇虫咬伤等症的治疗［1 － 3］。
不同来源的杠板归药材槲皮素含量存在差异［4 － 6］。
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第 40 卷 第 1 期
2015 年 1 月
贵 阳 医 学 院 学 报
JOUＲNAL OF GUIYANG MEDICAL COLLEGE
Vol． 40 No． 1
2015． 1
* *［基金项目］贵阳市科技局项目［筑科合同(2012204) ］，贵阳医学院院基金(2012037)
＊＊通信作者 E-mail:1226072965@ qq． com
网络出版时间:2015 － 01 － 13 网络出版地址:http:/ /www． cnki． net /kcms /detail /52． 5012． Ｒ． 20150113． 1805． 005． html
为更客观、科学地评价杠板归质量，本实验收集贵
州 19 个产地的杠板归，对其水分、总灰分、浸出物
和槲皮素的含量进行分析比较。
1 材料与仪器
1. 1 材料
杠板归药材(贵州远程制药有限责任公司提
供)及槲皮素对照品(购自中国药品生物制品检定
所，供含量测定使用) ，甲醇为色谱纯，水为超纯
水，其他试剂均为分析纯。
1. 2 仪器
Agilent1100 型高效液相色谱仪系统(美国安
捷伦公司) ，超声清洗器(SG8200H型，上海冠特超
声仪器有限公司) ，AUY 分析天平(日本岛津公
司) ，马弗炉(SX － 4 － 10 型箱式电阻炉，天津市泰
斯特仪器有限公司) ，数显恒温水浴锅(HH － 4 型，
国华电器有限公司)。
2 方法与结果
2. 1 浸出物测定
按照《中国药典》(2010 版)浸出物测定法项
下热浸法(附录Ⅹ A)测定［1］。取不同产地杠板归
药材(过 2 号筛)约 4. 0 g，精密称定，置250 mL的
锥形瓶中，分别加水 50 mL，密塞，称定重量，静置
1 h，连接回流冷凝管，加热至沸腾，保持微沸 1 h;
放冷，再称定重量，用水补足减失重量，摇匀，用干
燥滤器滤过，精密量取滤液 25 mL，至已干燥至恒
重的蒸发皿中，水浴蒸干后，于 105 ℃干燥 3 h，移
至干燥器中冷却 30 min，以干燥品计算供试品中水
溶性浸出物的含量(%) ，见表 1。
2. 2 水分测定
按照《中国药典》(2010 年版)水分测定法项
下烘干法(附录Ⅸ H)测定［1］。取不同产地杠板归
药材(过 2 号筛)2. 0 g，置于干燥至恒重扁形称量
瓶中，于 100 ～ 105 ℃干燥 5 h，将瓶盖盖好，移置干
燥器中，冷却 30 min，再在上述温度干燥 1 h，冷却
称重，至连续两次称重的差异不超过 5 mg。根据
减失的重量，计算供试品中含水量(%)。见表 1。
2. 3 总灰分测定
按照《中国药典》(2010 年版)灰分测定法项
下总灰分测定法(附录Ⅸ K)测定［1］。取不同产地
杠板归药材(过 2 号筛)2. 0 g，置炽灼至恒重的坩
埚中，精密称定，缓缓炽热，注意避免燃烧，至供试
品完全炭化，逐渐升高温度至 600 ℃，使之完全灰
化并至恒重，根据残渣质量，计算供试品中总灰分
的含量(%)。见表 1。
表 1 19 批不同产地杠板归中浸出物、水分、
总灰分和槲皮素检测结果(x ± s，%)
Tab． 1 Contents of water，total ash，extracts
and quercetin in 19 samples of Polygoni
perfoliatii herba from different areas
杠板归产地
杠板归中
水分
杠板归中
总灰分
杠板归中
浸出物
杠板归中
槲皮素
贵州修文 8. 87 ± 0. 06 5. 07 ± 0. 04 20. 97 ± 0. 13 0. 39 ± 0. 01
贵州黔西 5. 66 ± 0. 14 5. 92 ± 0. 08 21. 48 ± 0. 10 0. 31 ± 0. 00
贵州大方 10. 00 ± 0. 10 6. 75 ± 0. 15 23. 53 ± 0. 16 0. 44 ± 0. 00
贵州毕节 6. 17 ± 0. 04 4. 73 ± 0. 08 21. 83 ± 0. 15 0. 48 ± 0. 01
贵州龙里 10. 47 ± 0. 16 5. 11 ± 0. 06 21. 28 ± 0. 28 0. 42 ± 0. 01
贵州贵定 7. 66 ± 0. 13 6. 48 ± 0. 01 21. 52 ± 0. 12 0. 36 ± 0. 00
贵州台江 8. 28 ± 0. 08 5. 83 ± 0. 01 26. 56 ± 0. 12 0. 23 ± 0. 00
贵州铜仁 8. 49 ± 0. 05 4. 44 ± 0. 02 23. 28 ± 0. 41 0. 45 ± 0. 01
贵州都匀 9. 45 ± 0. 19 5. 13 ± 0. 08 21. 33 ± 0. 02 0. 42 ± 0. 00
贵州平塘 8. 14 ± 0. 13 7. 06 ± 0. 10 20. 73 ± 0. 20 0. 34 ± 0. 01
贵州独山 9. 63 ± 0. 14 4. 43 ± 0. 04 26. 82 ± 0. 17 0. 43 ± 0. 01
贵州青岩 8. 90 ± 0. 06 4. 40 ± 0. 14 26. 02 ± 0. 42 0. 58 ± 0. 00
贵州惠水 9. 86 ± 0. 16 5. 97 ± 0. 06 21. 35 ± 0. 34 0. 34 ± 0. 00
贵州长顺 8. 36 ± 0. 06 6. 51 ± 0. 01 25. 60 ± 0. 36 0. 35 ± 0. 00
贵州罗甸 9. 7 ± 0. 12 7. 79 ± 0. 23 21. 47 ± 0. 22 0. 28 ± 0. 00
贵州兴仁 7. 39 ± 0. 15 6. 87 ± 0. 06 16. 54 ± 0. 26 0. 17 ± 0. 00
贵州金沙 9. 03 ± 0. 14 6. 9 ± 0. 06 24. 68 ± 0. 48 0. 38 ± 0. 00
贵州遵义 8. 87 ± 0. 02 5. 14 ± 0. 06 18. 0 ± 0. 07 0. 30 ± 0. 00
贵州仁怀 9. 30 ± 0. 03 5. 69 ± 0. 08 25. 4 ± 0. 30 0. 47 ± 0. 00
2. 4 槲皮素含量测定
2. 4. 1 色谱条件 色谱柱 Diamonsil C18柱(250 mm
× 4. 6 mm，5 μm) ，流动相 甲醇-0. 4% 磷酸溶液
(40∶ 60) ，流速 1. 0 mL /min，检测波长 360 nm，柱
温 30 ℃;进样量 10 μL。在此色谱条件下槲皮素
对照品与杠板归样品的色谱图见图 1。
2. 4. 2 溶液的配制 取槲皮素对照品适量，加甲
醇溶解制得 0. 3 g /L对照品贮备溶液。量取对照品
贮备溶液 1 mL 置 10 mL 的量瓶中，甲醇稀释至刻
度，摇匀，即得对照品溶液。取药材粉末适量(过 3
号筛)约0. 7 g，精密称定，置100 mL具塞锥形瓶中，
精密加入甲醇∶盐酸(4 ∶ 1)50 mL，置 90 ℃水浴中
加热回流 1 h，放冷。再称定重量，用甲醇补足减失
的重量，摇均，滤过，即得供试品溶液。
2. 4. 3 线性关系考察 精密量取对照品贮备液
0. 5、1. 0、2. 0、4. 0、6. 0、8. 0 mL 置 10 mL 量瓶中，
甲醇稀释至刻度，得线性系列溶液，按上述色谱条
件测定，以峰面积为纵坐标(Y) ，槲皮素进样量
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贵 阳 医 学 院 学 报 40 卷
注:A为对照品;B为样品;1 为槲皮素(quercetin)
图 1 杠板归提取物及对照品槲
皮素的 HPLC-UV色谱图
Fig． 1 HPLC － UV chromatograms of extracts of
Polygonum perfoliatum L． and quercetin
reference substance
(μg)为横坐标(X) ，绘制标准曲线，计算得回归方
程:Y =3. 66 × 103X － 4. 61，r = 0. 999 9。表明槲皮
素在 0. 15 ～ 2. 40 μg具有良好的线性关系。
2. 4. 4 精密度试验 精密量取槲皮素对照品溶液
(29. 48 mg /L ) ，连续进样 6 次，测定槲皮素的峰面
积并计算该面积的相对标准编差 (ＲSD)为
0. 94%。
2. 4. 5 稳定性试验 取同一供试品溶液，分别于
0、2、4、6、8、10 h内测定槲皮素的峰面积，计算槲皮
素峰面积的 ＲSD 为 1. 74%。表明供试品溶液在
10 h内稳定。
2. 4. 6 重复性试验 取同一批号杠板归样品，制
备供试品溶液 6 份，按 2. 4. 1 项色谱条件测定，计
算含量，ＲSD为 0. 48%，表明重复性良好。
2. 4. 7 回收率试验 取 6 份已知含量(槲皮素含
量 4. 443 mg /g)的样品 0. 35 g，置 100 mL 锥形瓶
中，精密加入用甲醇∶盐酸(4∶ 1)制备的 30. 9 mg /L
的槲皮素对照品溶液 50 mL，置 90 °C 水浴中加热
回流 1 h，取下放冷，再称定重量，用甲醇补足减失
的重量，摇均，用微孔滤膜(0. 45 μm)滤过，滤液按
上述色谱条件进行测定，计算回收率，槲皮素的平
均回收率为 100. 98%，ＲSD为 1. 97%，见表 2。
2. 4. 8 样品测定 取不同产地的杠板归药材，按
供试品溶液制备方法制备杠板归样品溶液，分别量
取对照品溶液和供试品溶液各 10 μL，注入液相色
谱仪，按上述色谱条件测定，见表 1。
表 2 回收率试验结果
Tab． 2 Ｒecovery test results
样品中槲
皮素量(mg)
加入量
(mg)
测得量
(mg)
回收率
(%)
平均回收
率(%)
ＲSD
(%)
1. 555 5 1. 545 0 3. 069 6 98. 0
100. 98 1. 97
1. 556 4 1. 545 0 3. 153 9 103. 4
1. 557 3 1. 545 0 3. 120 8 101. 2
1. 556 0 1. 545 0 3. 136 5 102. 3
1. 554 6 1. 545 0 3. 088 8 99. 3
1. 559 5 1. 545 0 3. 130 8 101. 7
3 讨论
研究结果显示，来源于贵州 19 个产地的杠板
归药材中，水溶性浸出物单个样品最高为
26. 82%，最低为 16. 54%，平均 22. 55%;槲皮素含
量最高为 0. 58%，最低为 0. 17%，平均为 0. 38%;
水分、总灰分平均为 8. 64%和 5. 80%，单个样品水
分最高值和最低值分别为 10. 47%和 5. 66%，总灰
分为 7. 79%和 4. 40%，均相差 1 倍以上，表明贵州
省内不同产地杠板归药材的质量存在较大差
异［7］。因此，在建立大规模的杠板归种植基地时，
应关注种植地气候、地形、土壤等因素与杠板归内
在质量的关系，才能保证不同批次药材质量有较稳
定的均一性，才能使工业化的相关制剂有更可靠的
品质保证。
4 参考文献
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京:中国医药科技出版社，2010:155．
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浸出物的测定［J］．中国医药导报，2012(13):61 －62．
(2014－08－25 收稿，2014－10－09 修回)
中文编辑:刘 平;英文编辑:刘 华
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1 期 何 瑾等 贵州省不同产地杠板归的水分、灰分、浸出物和槲皮素的测定