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应用微波消解、原子吸收光谱法测定银荆植株不同部位7种金属元素含量的实验



全 文 :应用微波消解 、原子吸收光谱法测定银荆植株
不同部位 7种金属元素含量的实验*
和丽萍 , 孟广涛 , 方向京 , 李贵祥 , 柴 勇 , 张正海
(云南省林业科学院 , 云南 昆明 650204)
摘要:应用微波消解溶样 , 配合原子吸收分光光度法进行了珠江源头站马地集水区实验地银荆植株叶 、 枝 、 皮
干 、 根的钾 、 钙 、 镁 、 锰 、 铁 、 锌 、 铜的含量测定实验 , 以此研究了测定 7种金属元素的微波消解及原子吸收光
谱法的最佳工作条件 , 以及钾 、 镁 、 钙 、 锌 、 铜 、 锰 、 铁元素在银荆植株体内的分布规律。结果表明 , 此方法
的加标回收率为 94.7 % ~ 104.8%, 相对标准偏差为 0.2% ~ 2.0%, 说明该法具有较好的准确性 , 符合分析要
求;银荆植株不同部位的 7种金属元素含量存在显著差异 , 其镁 、 锰 、 铁 、 铜的含量以叶中为高 , 钾 、 钙的含
量以皮中为高 , 而锌的含量以根中为高 , 而多数金属元素在树干中的含量为最低。各含量关系为钙 >钾 >镁 >
铁 >锌 >锰 >铜。
关键词:微波消解;原子吸收光谱法;银荆植株;金属元素
中图分类号:O657.31  文献标识码:A  文章编号:1672-8246 (2008)01-0069-04
Determinationof7 KindsofMetalElementsinDiferentPartsofAcaciadealbata
PlantwithMicrowave-assistedDigestionandAtomicAbsorptionSpectrum
HELi-ping, MENGGuang-tao, FANGXiang-jing, LIGui-xiang, CHAIYong, ZHANGZheng-hai
(YunnanAcademyofForestry, KunmingYunnan650204, P.R.China)
Abstract:Dissolvedthesampleswithmicrowave-assisteddigestion, thecontentsofK, Ca, Mg, Mn, Fe, Znand
Cuinleaf, branch, bark, stemandrootofAcaciadealbataweredeterminedbyusingthemethodofatomicabsorp-
tionspectrophotometry, withthepurposeoffindingtheoptimumoperatingconditionsofthecombinationofmicro-
wave-assisteddigestionandatomicabsorptionspectrophotometry, andthedistributionlawofthese7 metalelements
inAcaciadealbata.Theaveragerecoveryrateofthismethodwas94.7% ~ 104.8%, andtherelativestandard
deviationwas0.2 % ~ 2.0 %.Theresultsofdeterminationshowedthecontentsofthetested7 metalelements
variedwithdiferentpartsofplantsignificantly.ThecontentsofMg, Mn, FeandCuwerehighinleaf, thebark
hasthehighcontentofKandCa, andthecontentofZnwashighinroot.Mostoftheelementshavetherelativelow
contentsinstem.ThelistofcontentsofthetestmetalelementswasCa>K>Mg>Fe>Zn>Mn>Cu.
Keywords:microwave-assisteddigestion;atomicabsorptionspectrum;Acaciadealbata;metalelement
银荆 (Acaciadealbata)又名圣诞树 、澳洲白
色金合欢 、 鱼骨松 , 原产澳大利亚 , 在国内引种成
功后 , 已成为我国的一种多用途速生树种 。国内对
银荆的生物学和生态学特性进行了大量 、深入的研
究工作[ 1 ~ 13] , 也曾对银荆人工林营养元素的累积
与循环进行了研究 [ 14] 。但对其植物体不同部位多
 第 37卷 第 1期
 2008年 3月          
西 部 林 业 科 学
JournalofWestChinaForestryScience          
Vol.37 No.1 
March.2008 
* 收稿日期:2007-06-14
   国家西部大开发科技专项第三子专题 “珠江流域源头区生态恢复重建模式研究” (2000-K01-04-05-03)。
   第一作者简介:和丽萍 (1972-), 女 , 云南丽江人 , 助理研究员 , 主要从事森林生态及森林植物学方面的研究。
   通讯作者简介:孟广涛 (1969-), 男 , 云南昆明人 , 副研究员 , 主要从事森林生态和水土保持方面的研究。
种金属元素含量的研究却未见报道。为了深入了解
银荆植株不同部位钾 、钙 、 镁 、锰 、 铁 、 锌 、 铜 7
种金属元素的含量和分布规律 , 本项实验采用微波
消解 、 原子吸收光谱法测定了银荆植物枝 、叶 、皮
干 、根中的这 7种金属元素含量 , 探讨了微波消解
和原子吸收光谱法的最佳工作条件 , 还对样品进行
了精密度和回收率的试验 。结果表明 , 该法具有样
品消解完全 、 快速 、 节省试剂 、 环境污染少 、 准
确 、重现性好等优点 。从测定结果可见 , 银荆植株
不同部位的这 7种金属元素的含量存在着显著的差
异 。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
(1)(仪器)SOLAAR969型原子吸收分光光
度计 (英国 UNICAM公司);钾 、 钙 、 镁 、 锌 、
铜 、锰 、铁空心阴极灯;电子天平;MSD-2000
微波消化炉 (美国 CEM公司)。
(2) (试剂)硝酸 、高氯酸 (均为分析纯)。
标准溶液均为 1.000g/L, 使用时按需要逐级稀释 。
水为二次石英亚沸蒸馏水 。
1.2 样品的采集与处理
1.2.1 样品的采集
以生长于珠江源头站马地集水区实验地的成年
银荆为采样母株 , 分别从其植株上的叶 、 枝 、 皮 、
干 、根不同部位 (器官)上采取分析样品。样品
采回后 , 在实验室内先用自来水洗去其灰尘 , 后用
去离子水冲洗干净 。先将鲜样置于 80℃ ~ 90℃的
鼓风干燥箱中烘 15 ~ 30 min, 然后降温至 65℃,
逐尽水分 , 分部位将已干燥的样品用 FX102型植
物粉碎机磨成粉末 , 过 100目尼龙筛后 , 混合均匀
待测 。
1.2.2 样品的处理
分部位准确称取其粉碎样品 0.500 0 g于聚四
氟乙烯消化罐中 , 加入 2 mL蒸馏水湿润样品后 ,
再加 10mL硝酸与 1 mL高氯酸 , 盖上聚四氟乙烯
消化罐内盖 , 拧上罐盖 (注意压控罐不加防爆
膜), 放入微波炉中按照表 1所列的消解程序进行
消解 。对不同的样品和样量 , 微波消解的功率 、 温
度和时间并不完全一致 , 需在实验中作选择 。消解
完毕 , 待微波炉自动关闭片刻后打开炉门 , 取出罐
体 , 冷却至室温。开盖 , 用二次石英亚沸蒸馏水冲
洗涤溶样杯。依据钙 、 镁 、 锌的浓度在 1 g/L, 钾
和钠的浓度在 2 g/L时相互不干扰 , 但 PO43 -、
SiO4 2-对于钙 、 镁有较大干扰的实据 , 对分析样品
加入 200g/LSrCl2 1mL作为释放剂以消除其干扰 ,
再用 0.5mol/L的硝酸稀释到刻度 。定容至 25mL。
多个金属元素可同时测定 , 并做空白试验。
表 1 微波最佳消解工作条件
Tab.1 Optimumoperatingconditionsof
microwave-assisteddigestion
条件 1 2 3
微波输出功率 (630W) /% 40 40 40
功率 /W 40 85 150
运行时间 /min 6 6 10
恒压时间 /min 3 3 5
1.3 测定方法
用 SOLAAR969原子吸收分光光度计 , 取空气
-乙炔火焰 , 采用标准曲线法对样品的 7种金属元
素含量进行测定 , 其仪器工作条件见表 2。
表 2 仪器工作条件
Tab.2 Operatingconditionsofatomicabsorptionspectrophotometer
元素 波长/nm
狭缝宽
/nm
灯电流
/mA
燃烧器高度
/nm
乙炔流量
/L· min-1
是否使用氘
灯扣背景
K 766.5 0.5 7 7.5 2.0 否
Ca 422.7 0.5 10 7.5 2.0 是
Mg 285.2 0.5 8 7.5 1.8 是
Mn 279.5 0.4 10 8 2.3 是
Fe 248.3 0.2 6 7.5 2.2 是
Zn 213.9 0.5 8 7.5 2.0 是
Cu 324.8 0.5 6 7.5 1.8 是
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表 3 7种金属元素的标准曲线范围及相关系数
Tab.3 Standardcurvescopeandcorrelationcoefficientof7 metalelements
金属元素 标准曲线的各金属元素含量 /μg· mL-1 相关系数
K 0.00 2.00 5.00 10.00 20.00 40.00 60.00 0.999 2
Ca 0.00 1.00 4.00 8.00 12.00 16.00 20.00 0.998 5
Mg 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 7.00 0.998 9
Zn 0.00 0.25 0.50 1.00 1.50 2.00 0.993 5
Cu 0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 0.999 9
Mn 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 0.999 3
Fe 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 0.999 8
2 结果与讨论
2.1 校准系列
配制一系列不同浓度的钾 、 镁 、钙 、 锌 、 铜 、
锰 、 铁元素标准系列溶液 , 按表 2选定仪器工作条
件进行测定 , 结果见表 3。
在实验选定的浓度范围内 , 7种金属元素的浓
度与吸光度均呈良好的线性关系 , 其相关系数为
0.993 5 ~ 0.999 9。
表 4 银荆植株不同部位的 7种金属元素含量
Tab.4 Contentsof7 metalelementsindiferentpartsofAcaciadealbata mg· kg-1
组分 K Ca Mg Mn Fe Zn Cu
叶 2 619.12 3 468.56 1 180.25 81.56 861.51 14.78 8.77
枝 1 316.25 2 723.01 379.07 3.68 152.09 87.97 4.08
皮 2 759.65 3 882.47 602.91 29.73 548.53 117.64 5.41
干 293.36 2 064.34 224.52 9.53 171.16 34.25 2.98
根 159.67 1 713.00 248.78 13.45 436.23 212.59 3.80
平均值 1 429.61 2 770.28 527.11 27.59 433.90 93.45 5.01
图 1 钾 、 钙 、 镁 、 锰 、 铁 、 锌 、 铜在银荆植株
不同部位中的含量比较
 注: 1为 K含量 , 2为 Ca含量 , 3为 Mg含量 , 4为 Mn
含量 , 5为 Fe含量, 6为 Zn含量 , 7为 Cu含量。
Fig.1 Comparisonofcontentsof7 metalelementsin
differentpartsofAcaciadealbata
2.2 样品分析结果
按照表 1选定的仪器工作参数对样品溶液进行
测定 , 银荆植株叶 、枝 、皮 、 干 、 根各部位的 7种
金属元素含量的测定结果见表 4。对银荆植株不同
部位组分元素含量的分析结果见图 1。
经分析 , 银荆植株叶 、 枝 、 皮 、干 、根各部位
(器官)的 7种金属元素含量存在显著差异 , 其中
钾 、 钙 、 镁 、 铁的含量比其他 3种金属元素为高;
镁 、 锰 、 铁 、 铜的含量以叶中为高 , 钾 、钙的含量
以皮中为高 , 而锌的含量以根中为高 , 其多种金属
元素在银荆树干中的含量都为最低。各含量关系为
钙 >钾 >镁 >铁 >锌 >锰 >铜。
2.3 加标回收试验结果
在已知含量的样品中依表 5所列的量加入标准
溶液 , 按照前述样品测定的过程条件 , 进行加标回
收率测定 , 根据测定值进行回收率计算 。试验结果
表明 , 其加标回收率为 94.7% ~ 104.8%, 相对标
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 第 1期 和丽萍等:应用微波消解 、原子吸收光谱法测定银荆植株不同部位 7种金属元素含量的实验
准偏差为 0.2 % ~ 2.0 %, 说明该法具有较好的准
确性 , 符合分析要求 , 可作银荆植株不同部位各金
属元素的准确测定。
表 5 银荆植株不同部位样品的 7种金属元素
加标回收试验结果 (n=6)
Tab.5 Experimentalresultsofrecovery
元素
样品原
含量
标准溶液
加入量 测量值
mg· L-1
回收率
/%
RSD
/%
K 6.02 2.00 8.05 101.5 1.0
Ca 5.68 1.52 7.12 94.7 1.6
Mg 0.87 0.21 1.09 104.8 2.0
Mn 5.23 2.24 7.45 99.1 0.8
Fe 9.51 2.10 11.59 99.0 0.2
Zn 8.62 2.00 10.61 99.5 1.2
Cu 0.24 0.12 0.35 100.0 0.6
3 结论
(1)本项实验结果表明 , 应用微波消解技术
消化银荆植株的各部样品 , 不仅消化时间短 , 样品
及消解试剂用量少 , 且简便 、 快速 、 安全 、准确可
靠 , 微波能量直接作用在样品上 , 加速了样品的分
解 , 改进了传统的消化模式 , 改善了工作环境以及
减轻了分析人员的劳动强度。
(2)微波消解结合原子吸收光谱法测定银荆植
株不同部位 (器官)钾 、钙 、 镁 、 锰 、铁 、 锌 、 铜
的含量的方法 , 快速简便 , 加标回收率为 94.7% ~
104.8%, 相对标准偏差为 0.2 % ~ 2.0 %, 该方
法精度高 、 准确度好 。测定结果表明:银荆植株不
同部位此 7种金属元素的含量存在显著差异 , 以
钾 、钙 、镁 、铁的含量为高;在银荆植株中镁 、
锰 、铁 、铜的含量以叶中为高 , 钾 、 钙的含量以皮
中为高 , 锌的含量以根中为高 , 而多数金属元素的
含量在树干中最低。各含量关系为钙 >钾 >镁 >铁
>锌 >锰 >铜 。
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