全 文 ：101※工艺技术 食品科学 2004, Vol. 25, No. 6
罗勒挥发油的中试开发工艺研究
张文成*，潘 见，谢慧明
(农产品生物化工教育部重点试验室 合肥工业大学，安徽 合肥 230069)
摘 要：本文介绍了两种提取罗勒干叶中挥发油的中试工艺，重点进行了蒸汽蒸馏和SC-CO2提取法出油率和成分
的比较研究。结果表明：蒸馏法的罗勒干叶出油率高达0.89%，挥发油中检测出13种主要有效成分；而SC-CO2
提取法的出油率才达到2.8‰左右，但挥发油中检测出18种主要有效成分，且挥发油的颜色和风味比蒸馏法优越。
关键词：罗勒；挥发油；蒸汽蒸馏；超临界CO2萃取
Study on Pilotscale Experiment Technology of Volatile Oil Extracted
from Dry Leaves of Ocimum Basilicum L.
ZHANG Wen-cheng*，PAN Jian，XIE Hui-ming
(Key Lab. of Farming Products Biochemistry Engineering of Ministry of Education, Hefei Industrial University,
Hefei 230069, China)
Abstract：The article introduced two kinds of pilotscale experiment technology of volatile oil extracted from dry leaves
of Ocimum basiliam Linn var. pilosum (wild.) Benh, by utting emphasis in comparison with the extraction rate and
components of volatile oil between steam distillation and superciticol CO2 (SC-CO2) extraction. The results showed that
the extraction rate of volatile oil was about 0.89% by steam distillation and there were 13 main components in the
volatile; while the extraction ratio of volatile oil was about 2.8‰ by SC-CO2 extraction and there were 18 main
components. Moreover, the color and the flavor of volatile oil by SC-CO2 ex raction were better than those by steam
distillation.
Key words：Ocimum Basilicum L. ；volatile oil；steam distillation；supercritical CO2 extraction
中图分类号：S337 文献标识码：A 文章编号：1002-6630(2004)06-0101-04
收稿日期：2003-11-06 *通讯联系人
基金项目：安徽省十五重大科技专项资助(01803032)
作者简介：张文成(1973-)，男，博士生，研究方向为天然产物有效成分提取分离新技术。
因天然香料具有独特、自然的香气和香韵，非人工
所能调制[1]，所以对生产技术提出了较高的要求，既强
调经济性，又强调产品质量。
蒸馏法是比较传统的提取工艺，因具有生产工艺简
短，设备投资低等特点被广泛采用；而SC-CO2萃取技
术被称为“绿色”技术，可最大限度保留天然产物中
有效成分，且不产生污染等问题，适于热敏性、高附
加值的天然香精香料的分离精制[2,3]，该技术是目前研究
的热点。
本试验选择唇形科罗勒属植物罗勒为研究对象，采
用蒸馏法和超临界CO2萃取法分别从罗勒叶中提取挥发
油，并用GC-MS分析其主要化学成分，通过挥发油的
得率和品质的比较，藉此获得在经济上、品质上较优的
罗勒油提取工艺。
本文比较研究了蒸馏法和超临界CO2提取法开发罗
勒叶中挥发油的工艺。旨在为产业化开发罗勒香精香料
提高经济、可靠的指导性数据。
1 材料与方法
1.1试验材料
罗勒干叶源于安徽省宣城；CO2食品级，纯度99.8%。
1.2主要设备
50L中试蒸汽蒸馏设备(如图1)，32MPa超临界二
氧化碳萃取装置(如图2)：试验温度、压力等工艺参数
通过计算机设定，HP6890/5973GC/MS联用仪(美国惠普
公司)。
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1.3试验过程 2 结果与分析
2.1浸泡时间对出油率的影响
浸泡时间是影响罗勒叶出油率的主要因素之一。蒸
馏法选择的电加热功率为3kW下，浸泡时间在30～
210min之间；而SC-CO2萃取分离法的艺条件为萃取压
力15MPa，萃取温度55℃，萃取时间120min，CO2流
量25L/min，浸泡时间也选择在30～210min之间。变化
曲线如图3所示。
罗勒油加工工艺流程如下：
(1) 蒸汽蒸馏工艺
原料→洗涤→干燥→称重→浸泡→沥干→蒸馏→收
集→精制→称量→包装→冷藏
(2) 超临界CO2提取分离工艺
原料→洗涤→干燥→称重→浸泡→沥干→装料、密
封→超临界CO2萃取分离→收集→精制→称量→包装→
冷藏
1.4试验方案设计
本试验所用原料为罗勒干叶，浅绿色，因挥发
油含量较低，如果直接进行提取产品得率较低，为此
选择适当的前处理，即浸泡技术来改良生产工艺。蒸
馏法工艺参数选择为浸泡、蒸馏时间在30～210min之
间，加热功率3kW；SC-CO2提取工艺参数范围为浸
泡时间30～210min，萃取压力8～30MPa，萃取温度
35～36℃，萃取时间60～150min，CO2流量25L/min；
蒸馏出的液体或分离釜收集的液体再经过精制，得到
外观比较纯净的浅黄色罗勒挥发油，出油率按下式计
算 ：
挥发油的质量(g)
出油率=————————————×100%

投料量(g)
由图3可以看出，罗勒挥发油的出油率与浸泡时间
呈正相关。蒸汽蒸馏工艺条件下，当浸泡时间超过
180min后，出油率变化缓慢；而超临界CO2萃取工艺
条件下，浸泡时间超过150min后，出油率变化平缓。
因罗勒干叶中挥发油受细胞壁、细胞膜等的阻碍，蒸
汽或SC-CO2很难渗透，通过蒸馏水浸泡，提高了罗勒
叶的通透性，改良了蒸汽或SC-CO2萃取罗勒油的工艺；
且随时间增加，透过性增强，出油率也增加，但增加
到一定程度，变化平缓。所以，本试验蒸馏法中选择
罗勒干叶前处理浸泡时间为180min，超临界CO2萃取法
选罗勒干叶前处理浸泡时间为150min。
2.2蒸馏时间对出油率的影响
一般来说，蒸馏时间与出油率成正相关系，时间
越长，出油率就越高。而时间影响出油率只在蒸馏的
初始阶段较为明显，当蒸馏一段时间后，时间对出油
率的影响较微弱。图4为蒸馏时间对出油率的影响。从
图可以看出，蒸馏时间越长，出油率越高；但当蒸馏
时间达到150min后，罗勒油基本上被萃取完毕，蒸馏
时间的确定应综合考虑设备能耗与萃取率的平衡关系，
一味延长时间无疑是浪费能量，根据试验结果选择蒸馏
时间为150min，出油率最高达到0.89%。
2.3超临界CO2萃取罗勒挥发油的参数优化
本试验采用正交试验法优化工艺参数。选定三因素
三水平作正交试验，结果如表1。
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由表1计算结果可知，较佳工艺参数为萃取压力
18MPa，温度55℃，时间120min，此条件下出油率达
2.8‰。
2.4挥发油的GC-MS分析
两种工艺得到的罗勒挥发油采用GC-MS进行分析，
通过HP MSD化学工作站检索WILEY质谱谱图库，并
结合有关文献鉴定化学成分。两种工艺得到的挥发油主
要成分见表2。
表1 正交试验结果
试验号 A B C 萃取率
压力(MPa)温度(℃) 时间(min)(‰)
1 16 45 60 1.2
2 16 55 90 2.6
3 16 65 120 2.3
4 18 45 90 2.6
5 18 55 120 2.8
6 18 65 60 2.4
7 20 45 120 2.7
8 20 55 60 2.4
9 20 65 90 2.6
K1 6.1 6.5 6.0
K2 7.8 7.8 7.6
K3 7.7 7.3 7.8
Rj 1.7 1.3 1.8
成分
序号 超临界萃取 蒸汽蒸馏
1 1-β-蒎烯 1,8-桉叶素
2 1,8-桉叶素 反-β-罗勒烯
3 反-β-罗勒烯 L-芳樟醇
4 顺-氧化芳樟醇 樟脑
5 L-芳樟醇 L-龙脑
6 樟脑 甲基胡椒酚
7 L-龙脑 β-榄香烯
8 L-4-萜品醇 甲基丁香酚
9 α-萜品醇 α-葎草烯
10 甲基胡椒酚 反-β金合欢烯
11 p-茴香醛 α-香柠檬烯
12 4-甲氧基苯甲醛 顺-罗勒烯
13 β-榄香烯 表二环倍半水芹烯
14 α-香柠檬烯
15 甲基丁香酚
16 姜烯
17 反-β金合欢烯
18 3-甲氧基肉桂醛
表2 挥发油中主要有效成分
由图4知，蒸馏法获得的出油率高达0.89%，而表
1知，采用超临界CO2萃取法的出油率才达到0.28%；
超临界CO2萃取法的出油率较低，可能是因试验用SC-
CO2提取设备连续性差，及管道吸附残留、挥发损失等
因素存在，如果排除其影响，SC-CO2提取法的出油率、
经济性会有所提高。
从表2可以看出，两种方法得到的罗勒油的组成存
在一定的差异：采用超临界CO2提取工艺得到18种主要
有效成分(采用面积归一法得到相对会含量都在0.5%以
上)，而蒸汽馏工艺得到13种主要有效成分；采用SC-
CO2萃取法得到罗勒挥发油的品质更好：色泽纯正、香
味浓重。原因可能是超临界CO2提供的惰性环境对罗勒
油中的芳香性组分的保护性较好，而蒸汽蒸馏的高温环
境会造成罗勒挥发油中一些热敏性组分氧化分解，有效
组分相对较少。
3 结 论
3.1利用蒸馏法提取罗勒油，在浸泡时间为180min，
蒸馏时间为150min下，罗勒出油率高达0.89%；而SC-
CO2提取法，优选参数在浸泡时间为150min，萃取压力
18MPa，温度55℃，时间120min，流量25L/min条件
下，出油率才达2.8‰。
3.2SC-CO2提取法能高效保留罗勒油的天然香味和色
泽，其可判明的主要有效组分达18种；而蒸馏法得到
罗勒油的颜色、气味有所损失，只检测出13种主要有
效组分。
3.3按照经济性评价，蒸馏法相对SC-CO2提取法，简
单易行，设备投入小，经济可靠，且出油率较高。如
果只考虑罗勒的出油率，则蒸馏法占优势；而如果选用
高品质罗勒油开发高附加值的下游产品，SC-CO2提取法
占优势。
目前受所用的对照品数量及相关报道限制，两种工
艺得到的罗勒挥发油中还存在部分物质需要今后更深入
探明结构。
2004, Vol. 25, No. 6 食品科学 ※工艺技术104
参考文献：
[1]唐松方.香料生产技术与应用[M].广东科技出版社,2000,
12.
[2]Everchon E,et al.Supercritical fractional extraction of fennel
微胶囊化桔油的制备及其风味评定
陈晓玲，王 璋，许时婴
(江南大学食品学院，江苏 无锡 214036)
摘 要：本文采用改性淀粉HI-CAP100作为壁材制备了微胶囊化冷榨桔油和微胶囊化蒸馏桔油，与传统壁材制备的
微胶囊化桔油相比，用改性淀粉作壁材得到的微胶囊化效率更高。用“f函数法”分别对微胶囊化冷榨桔油和微胶
囊化蒸馏桔油的感官质量进行了模糊综合评价，结果表明，微胶囊化冷榨桔油的感官品质要优于微胶囊化蒸馏桔油。
关键词：微胶囊化效率；HI-CAP100；“f函数法”；模糊评价
The Preparation and Sensory Evaluation by Fuzzy Mathematics
of Microencapsulated Cold Press Orange Peel Oil
CHEN Xiao-ling，WANG Zhang，XU Shi-ying
(College of Food Science and Technology, Southern Yangtze University, Wuxi 214036, China)
Abstract ：Modified starch HI-CAP100 was used as the wall material to prepare the microencapsulated cold press orange peel
oil and microencapsulated distilled orange peel oil respectively. In comparison with the traditional wall materials, the modified
starch used as wall material could have the higher encapsulation efficiency. The sensory quality of microencapsulated cold press
orange peel oil and of microencapsulated distilled orange peel oil was evaluated respectiveley by “f function method”. It was
found that microencapsulated cold press orange peel oil was better than microencapsulated distilled orange peel oil.
Key words：encapsulation efficiency；modi ed starch；“f fun tion method”；fuzzy evaluation
中图分类号：TS225.19 文献标识码：A 文章编号：1002-6630(2004)06-0104-04
收稿日期：2003-09-01
作者简介：陈晓玲(1979-)，女，硕士研究生，研究方向为食品科学。
seed oil and essential oil:experiments and mathematical modeling
[J].Ind Eng Chem Res, 1999, 38(8): 3069-3075.
[3]廖传化.超临界CO2萃取技术在天然香料工业中的应用
与研究进展[J].香料香精化妆品,2003,(1):27-31.
采用喷雾干燥法制备微胶囊化桔油所使用的壁材应
具有以下的特点：良好的乳化稳定性、成膜性、低粘
度；低吸潮能力，与水结合时释放香气物质；价格便
宜[1]。淀粉分子含有大量羟基，通过极少量羟基进行改
性，接上少量酯基或醚基，淀粉的性质将会产生很大
的变化。本文使用的HI-CAP100是辛烯基琥珀酸酯化淀
粉，它是由淀粉中少量羟基接上辛烯基琥珀酸酯基制备
而成的。由于在亲水性的淀粉接上了亲油性长链辛烯基
琥珀酸，使淀粉同时具有了亲水和亲油的两性性质，因
而具有较好的乳化性，它可在水包油型(O/W)乳状液的
油水界面上定向形成一层连续并具有一定弹性的且不容
易破裂的界面膜，从而达到稳定乳状液的效果，适用
于制备微胶囊化桔油的壁材。目前，辛烯基琥珀酸酯
化淀粉已被美国食品及药物管理局(FDA)批准可应用于食
品[2]。
食品的质量受多项指标因素的影响，如色泽、气
味、质构、营养等，对这些因素进行综合评价，是
一个较复杂的系统，并且这些因素大多数是模糊的，为
了更合理地评价食品质量，排除众多的主观意志，可
以采用模糊综合评判的方法[3]。
桔油中柠烯的含量约占总挥发性组份含量的90%左
右，在贮藏过程中，柠烯易发生反应生成氧化产物，