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峨嵋双蝴蝶的质量标准研究



全 文 :April 2011, Vol.9, No.10 Guide of China Medicine38 • 论 著 •
峨嵋双蝴蝶的质量标准研究
黄 冲1* 敖 琼1 田宏现2 朱 杰2
(1 湖南省常德市第一人民医院药剂科,湖南 常德 415000;2 湖南吉首大学生物资源与环境科学学院,湖南 吉首 416000)
【摘要】目的 为峨嵋双蝴蝶的质量标准控制提供依据。方法 对中药峨嵋双蝴蝶的质量控制方法进行研究,包括性状鉴别、显微鉴别、理
化鉴别、水分检查、灰分检查和浸出物检查。结果 建议峨嵋双蝴蝶的质量标准为:总灰分不得超过 5.0%,酸不溶性灰分不得超过 1.0%,
水分不得超过 13.0%,水溶性浸出物不得低于 14.0%,醇溶性浸出物不得低于 4.0%。结论 该建议可以为峨嵋双蝴蝶质量标准制定提供重
要参考。
【关键词】中药;峨嵋双蝴蝶;质量标准
中图分类号:R282.740.5 文献标识码:B 文章编号:1671-8194(2011)10-0038-02
Study on the Quality Standard of Tripterospermum Cordatum
HUANG Chong1, AO Qiong1, TIAN Hong-xian2, ZHU Jie2
(1 Department of Pharmacy, the 1st Peoples Hospital of Changde, Changde 41500, China;
2 Institute of Biological Resources and Environmental Sciences, Jishou University, Jishou 416000, China)
[Abstract] Objective To provide the basis for the quality control of tripterospermum cordatum (Migo) H.Smith. Methods The research included the raw
material character, microscopic identifi cation, physical and chemical identifi cation, the percentage of containing water, the ash extraction content check.
Results Quality standard was proposed as follows: the total ash wasnt higher than 5.0%, the physicalogical ash wasnt higher than 1.0%, the water content
wasnt higher than 13.0%, the total extraction content in water solvent wasnt lower than 14.0%, the total lixivium in ethanol solvent wasnt lower than 4.0%.
Conclusion The suggestion could provide the reference for the establishment of the quality standards in tripterospermum cordatum (Migo)H.Smith.
[Key word] Traditional Chinese Medicine; Tripterospermum cordatum (Migo)H.Smith; Quality standard
峨嵋双蝴蝶(tripterospermum cordatum (Migo)H.Smith)为龙胆
科(gentianaceae)峨嵋双蝴蝶(tripterospermum)属峨嵋双蝴蝶的全
草[1,2],又称肺形草,黄金线,胡地莲,是一种常用中药,中医记载其
性寒、味甘辛,具有润肺止血、清热利尿、解毒、消肿等功能[1];主
要分布在云南、陕西、四川、贵州、湖南、广西等地[3]。植株中含齐墩
果酸、芒果苷、1,3,6,7-四甲氧基础酮、双蝴蝶苷等有效成分[4]。因
此,我们对峨嵋双蝴蝶的鉴别方法、灰分测定方法、水分测定方法、
浸出物测定方法进行研究,期待更好地为峨嵋双蝴蝶的开发和利用提
供质量控制依据。
1 材料与方法
1.1 仪器
电热恒温干燥箱(上海跃进医疗器械厂生产);DLII-6 型马福
炉(上海实验电炉厂生产);FZ102植物粉碎机(天津泰斯特仪器有
限公司生产);循环水真空泵(上海亚东生化仪器厂生产);电子天
平(上海分析仪器厂生产);标准筛(上海化学仪器设备分析厂生
产);硅胶G 预制薄层板(青岛海洋化工厂生产)。
1.2 材料
齐墩果酸对照品(国家药品生物制品检定所生产,供含量分析
用);盐酸(分析纯)、五氧化二磷(分析纯)、无水乙醇(分析
纯)、甲醇(分析纯)、石油醚(分析纯);水为纯化水;供试不同
产地峨嵋双蝴蝶药材(由中国科学院植物标本馆林祁研究员鉴定为龙
胆科(gentianaceae)峨嵋双蝴蝶(tripterospermum)属峨嵋双蝴蝶的
全草)共6 批。
1.3 方法
1.3.1 性状鉴别
取本品不同产地的药材6批,加水浸湿,软化,再小心将其展平
后仔细观察。
1.3.2 显微鉴别
①茎的横切面鉴别:取本品不同产地6 批药材的距地上约5cm处
的茎,做徒手切片后,置显微镜下观察。②全草的粉末鉴别:将上述
不同产地6批药材,置粉碎机中粉碎后,过4号筛;分别取少量粉末置
载玻片上,加水合氯醛透化后,再加甘油1滴封藏,盖上盖玻片,置
显微镜下观察。
1.3.3 薄层鉴别
取本品药材,置粉碎机中粉碎后,过2号筛,精密称取本品粉末
5.0g,置于250mL圆底烧瓶中,加浓度95%乙醇50mL,回流提取约
10min,过滤,滤液浓缩约10mL,作为供试品溶液。另精密称取齐墩
果酸对照品适量,加无水乙醇制成1mL含1.0mg 的溶液,作为对照品
溶液。参考中国药典2010年版一部附录VIB薄层色谱法试验[5],分别
吸取上述溶液各5μL,点于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄
层板上,以石油醚:乙酸乙酯 (3∶1)为展开剂,展开,取出,晾
干,喷以10%的硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置
日光及紫外光灯(365nm)检视,观察检测结果。
1.3.4 水分检查
参考中国药典2010年版一部IX H附录水分测定法试验[5]。取本品不
同产地6批药材,置粉碎机中粉碎后,过2号筛,精密称取供试品5.0g
平铺于洁净且恒重的玻璃制称量瓶中,厚度不超过5mm,精密称定重
量,打开瓶盖,在100~105℃的温度条件下干燥5h,盖好瓶盖,移至干
燥器中冷却30min,精密称定质量;再在上述温度下干燥1h,冷却,称
重至连续2次,至称重的质量差异不超过5mg,即该质量为恒重[5]。
1.3.5 灰分检查
参考中国药典2010年版一部附录IX K灰分测定法试验[5]。取本品*通讯作者
DOI:10.15912/j.cnki.gocm.2011.10.016
• 论 著 • 392011 年 4 月第 9 卷 第 10 期 中 国 医 药 指 南
供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同的紫色斑
点;置紫外灯(365nm)下检视,显相同的荧光斑点,齐墩果酸Rf值
为0.47。具体结果见下图1。
2.4 峨嵋双蝴蝶药材水分、灰分和浸出物检查测定
根据本品6批产品测定检查结果,我们建议规定峨嵋双蝴蝶的质
量控制指标为:总灰分不得超过5.0%,酸不溶性灰分不得超过1.0%,
水分不得超过13.0%,水溶性浸出物不得低于14.0%,醇溶性浸出物不
得低于4.0%。结果见表 1。
3 讨 论
峨嵋双蝴蝶药材具有重要的药用功能,民间用于治疗肺热咳嗽,
肺痨咳血等疾病,文献报道该植物主要有抗高血压,抗病毒,抗血液
外溢等活性[6]。因此,制定峨嵋双蝴蝶药材的质量标准控制,对于该
药材开发和利用具有重要的指导意义。我们对峨嵋双蝴蝶药材制定的
质量控制标准方法,将为峨嵋双蝴蝶药材质量标准制定,提供重要参
考依据;对控制峨嵋双蝴蝶药材的质量、保证临床用药安全疗效具有
重要的实际指导意义。
参考文献
[1] 舒普荣.中草药彩色图谱与验方[M].江西科学技术出版社,2000:
392.
[2] 田宏现,陈书煌,邓涛等.峨眉双蝴蝶组织培养与快速繁殖(简
报)[J].亚热带植物科学,2006,35(2):62.
[3] 林祁.华南龙胆科植物拾零[J].热带亚热带植物学报,1997,5(2):13.
[4] 徐攀,潘亚琴,姚振生.浙江省龙胆科药用植物资源[J].亚热带植
物科学,2008,37(4):42-45.
[5] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(Ⅰ部)[M].北京:化学工
业出版室,2010:附录34-56.
[6] 朱凯成.双蝴蝶化学成分研究[D].中国科学院上海药物研究所,
2006.
图1 薄层色谱图
注: A 为日光下检测;B 为紫外灯光下检测;1,3,4为样品;2 为齐墩
果酸对照品
B
不同产地8 批药材,置粉碎机中粉碎后,过2号筛,精密称取供试品
约5.0g,置炽灼至恒重的坩埚中,称定质量,在电炉上小火加热,使
样品充分炭化至无烟,放入马弗炉中,逐渐升高温度至600℃,使完
全灰化并至恒重后称定质量,计算供试品中总灰分的含量。取本品
上述所得的灰分,向坩埚中小心加入稀盐酸约10mL,用表面皿覆盖
坩埚,置水浴上加热10min,表面皿用5mL热水冲洗,洗液并入坩埚
中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用水洗于滤纸上,并洗涤至洗液
不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中,干燥,炽灼至
恒重,计算供试品中酸不溶性灰分的含量[5]。
3.6 浸出物检查
参考中国药典2010 年版一部附录X A浸出物测定法试验[5]。取本品
不同产地6批药材,置粉碎机中粉碎后,过2号筛,精密称取供试品约
4.0g,置250mL锥形瓶中,精密加水100mL,密闭,冷浸,前6h 内常振
摇,再静置18h,用干燥滤器迅速滤过,精密量取滤液20mL置已干燥至
恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3h,移置干燥器中,
冷却30min,迅速精密称定,以干燥品计算(将水分含量减去)供试品
中水溶性浸出物的含量。再取供试品约4.0g,称定重量,置250mL锥形
瓶中,精密加入乙醇100mL,密塞,称定质量,静置1h 后,连接回流
冷凝管,加热至沸腾,保持微沸1h。放冷后,取下烧瓶,密塞,称定
重量,用乙醇补足减失的质量,摇匀,用干燥滤器滤过。精密吸取滤
液25mL,置已恒重的蒸发皿中,置水浴上蒸干后,在105℃干燥3h,移
置干燥器中,冷却30min,迅速精密称定质量,以干燥品计算(将水分
含量减去),即得供试品中醇溶性浸出物的含量[5]。
2 结果与分析
2.1 性状鉴别
本产品6批次药材的性状特征基本一致。即性状为本品多折褶皱
或卷曲成团,根细小,茎纤细,黄棕色至黄褐色;基生叶4枚,2大2
小,有时脱落而仅剩2枚,完整叶经展开后成十字形对生,无柄,卵
圆形,椭圆形,长3~7.5cm,宽1.5~3.5cm,全缘或微波状,上表面
灰绿色至绿褐色,有绿黑色网脉及斑纹,下表面暗紫色,三出脉明
显;茎生叶对生,具短柄。叶片展平后呈披针形、卵状披针形,长
3~10cm,宽1~4cm,全缘,表面常有囊状突起。花顶生或腋生,长达
5cm,紫棕色,花冠多破碎。气微香,味辛,极苦。
2.2 显微鉴别
2.2.1 茎的横切面鉴别
本产品6批次药材茎横切面的鉴别特征基本一致。即茎(直径约
2mm)横切面呈圆形,具6~7棱。表皮细胞1列,细胞长方形,径向延
长,外壁稍增厚,被角质层;皮层细胞,壁薄,不规则形,有时极皱
缩;角偶处的薄壁细胞大型;内皮层细胞长方形或类方形,明显。韧
皮部狭窄,细胞极皱缩。形成层不明显。木质部导管近髓处较明显,
单个散在,向外渐不明显,与木纤维、木薄壁细胞不易区分。髓部宽
阔,薄壁细胞肥大型,易破裂成空洞。叶表面观叶上表皮细胞多角
形,稍有放射状角质层纹理,垂周壁平直;栅表比约3.6。下表皮细胞
不规则形,垂周壁波状弯曲。气孔仅见于下表皮,不等式或不定式。
上下表皮均无毛茸。
2.2.2 全草的粉末鉴别
本产品6批次药材粉末的共同特征基本一致,即粉末为灰绿色,
纤维成束,周围薄壁细胞含酸钙针晶,形成晶纤维;草酸钙针晶多
见,石细胞呈灰黄色,常3个以上相聚,呈多角形,类圆形,直径大
至80μm,壁厚,纹孔稀,孔沟明显,胞腔较小;网纹导管及梯纹导
管直径约到60μm。
2.3 薄层鉴别
表1 峨嵋双蝴蝶药材的水分、灰分和浸出物测定结果
批号
水分
(%)
总灰分
酸不溶性
灰分
水溶性
浸出物
醇溶性
浸出物
1 11.61 3.56 0.59 14.76 4.65
2 11.48 3.54 0.68 14.29 4.81
3 11.55 3.59 0.70 15.19 5.01
4 11.46 3.49 0.87 14.32 4.95
5 11.57 3.58 0.84 14.36 4.85
6 11.31 3.50 0.58 14.42 4.96