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石墨炉原子吸收法测定荔枝草重金属含量



全 文 :广西轻工业
GUANGXI JOURNAL OF LIGHT INDUSTRY
2011年 6月
第 6期(总第 151期) 食品与生物
【作者简介】熊清平(1982-),男,四川达州人,从事天然药物活性成分提取分离的研究和仪器分析研究工作。
荔枝草(Salvia Plebeia R.Br)来源于唇形科植物荔枝草的
全草。具有清热解毒、利尿消肿、凉血止血之功效。临床内服可
用于治疗扁桃体炎、支气管炎、腹水肿胀、肾炎水肿等症,外用
可治痈肿、痔疮肿痛、乳腺炎等症。在江苏省淮安市,民间常将
此药泡水饮用,以治疗扁桃体炎和支气管炎等症,疗效显著[1]。
中草药中的一些重金属元素如 Pb、Cd、Cu等,对人体危害
极大,而且近年来环境中金属污染越来越严重[2],对药材品质与
人体健康产生了不利的影响。采用火焰原子吸收法测定中草药
的重金属灵敏度难以达到要求,而采用石墨炉原子吸收法就能
够解决这个问题[3- 6]。故笔者尝试用石墨炉原子吸收法对经湿法
消解的荔枝草进行 Pb、Cd、Cu含量的测定,以期寻找到一种灵
敏、高效、稳定、专属性强的荔枝草重金属含量测定方法,为临
床监测提供参考,同时,也为其它中药中重金属的含量测定提
供借鉴。
1 实验仪器与试剂
1.1 仪器
TAS- 990原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限公
司 );GF- 900 石墨炉电源 (北京普析通用仪器有限公司 );
CW- 1Y自动控温冷却循环水装置 (北京普析通用仪器有限公
司);XT- 9900型智能微波消解仪(上海新拓微波溶样测试技术
有限公司);1810- B型石英自动双重纯水蒸馏器(江苏金坛市
丹阳石英玻璃厂)。
1.2 试剂
硝酸;双氧水;氢氟酸;以上试剂均为分析纯,以及 Pb、Cd、
Cu标准储备液。
2 样品的采集和预处理
2.1 样品的采集
在试验场内选择具有代表性的 5个采样点(分别以 a、b、c、
d、e表示)采集荔枝草样品。将采集好的荔枝草清洗干净,去除
荔枝草中的杂草等杂质,风干、研磨,过 60目筛,密封袋保存。
2.2 样品的消化
将称量好的样品置溶样杯中,用少量去离子水润湿后加入
适量的消解液(HNO3:H2O2:HF = 10:4:1)混合均匀。置 90℃
水浴锅里加热预处理,不断摇动溶样杯,直至有大量深棕色气
体释放出时停止加热。将预处理好的样品装罐后放入密闭式微
波消解仪中[4],按照“表 1”的消解程序进行消解。消解完毕后用
冷却机冷却消解罐,在通风厨中打开盖子,将消解产物转移至
50mL容量瓶中,用去离子水定容至刻度,即得样液。
表1 微波消解程序
3 实验方法与结果
3.1 仪器条件
Pb、Cd、Cu的测定条件 用石墨炉原子吸收法测定 Pb、Cd、
Cu的含量,其具体的测定条件见表 2。
表2 Pb、Cd、Cu的测定条件
3.2 线性关系考察
对“2.2”项下所得的样品溶液进行预扫描,根据扫描结果,
并结合仪器检测的灵敏度,配制合适的标准系列溶液(见表
3),在“3.1”的仪器检测条件下测定各元素的吸光度值,以吸光
度对各元素的浓度值做回归方程(具体见表 4)。
表3 各重金属元素标准系列溶液配制方法 (ng·m L-1)
表4 各重金属元素检测的回归方程
石墨炉原子吸收法测定荔枝草重金属含量
熊清平,石莹莹,张强华,金 伟
(淮阴工学院生命科学与化学工程学院,江苏 淮安 223003)
【摘 要】 采用微波消解法对5个典型地区的荔枝草样品进行消解,并用石墨炉原子吸收法测定其中的Pb、Cd、Cu的含
量。测定结果表明,样品溶液和空白溶液的吸光度的R SD 都在1.72%以内,加标回收率在97.12%~100.48%之间,测定方法简便,分
析速度快,结果令人满意。
【关键词】 荔枝草;微波消解;石墨炉原子吸收法
【中图分类号】 TS207.51 【文献标识码】 A 【文章编号】 1003- 2673(2011)06-18-02






  
















 
 
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3.3 精密度与回收率考察
配制 Pb、Cd、Cu 浓度分别为 30、3、60ng·mL- 1 的标准溶
液,每份溶液连续进样 6次,计算各吸光读度值的相对标准差
RSD,即得各元素检测方法的精密度(具体见表 5)。
分别精密移取已测样品溶液 3份(每份取样量相当于含
Pb量 15ng·mL- 1),分别加入 5、10、15ng·mL- 1Pb标准溶液,测
定各溶液吸光度值,计算其 Pb含量,根据 Pb含量计算出 Pb
的平均回收率[7]。按类似的方法测定 Cd、Cu两种元素回收率,
其具体计算结果见表 5。
表5 各重金属元素检测的精密度与回收率
3.4 荔枝草中重金属含量的测定
分别精密称取 5种样品 0.200g各 3份,并在“2.2”的实验
条件下微波消解,定容,制备样品溶液。将定容好的样品溶液在
“3.1”的实验条件下测定 Pb、Cd、Cu含量的吸光度,将吸光度代
入表 4中的回归方程计算样品溶液中 Pb、Cd、Cu的浓度,进而
通过公式
cV1
mV2
(式中:c-所测得的浓度 /(μg/L);V1-样品定
容体积 /mL;V2-进样体积 /μL)计算荔枝草样品中 Pb、Cd、Cu
的含量。其结果如表 6所示。
表6 a、b、c、d、e五个地区荔枝草样品中各金属元素含量
将不同地区荔枝草中 Pb、Cd、Cu含量与《药用植物及制剂
进出口绿色行业标准》[8]进行对比,以判断各地样品中的重金属
含量是否合格。经比较,5 个地区荔枝草中 Pb、Cd 超标率为
100%,分别超标 1~1.05、2~20倍,Cu的含量未见超标。就其重
金属总量来讲,5个地区均已接近或超过标准限值。
4 结语
微波消解法进行样品预处理消解时间短、能耗小、避免了
微量元素的挥发损失及样品污染,提高了分析的准确性。石墨
炉原子吸收法测定荔枝草中的 Pb、Cd、Cu,其相关系数 r分别
为 0.9963、0.9993、0.9991,可见该法测定 Pb、Cd、Cu 分别在
10~50μg/mL,1~5μg/mL,20~100μg/mL浓度范围内呈良好
的线性关系;回收率在 97.12%~100.48%之间,满足微量元素
测量的要求;该方法测量精密度高,各元素 RSD均在 1.72%以
内。可见,微波消解 - 石墨炉原子吸收法测定荔枝草中的微量
重金属元素,测定方法简便、快捷,精密度和准确度符合要求,
灵敏度比火焰原子吸收法高,结果令人满意。
所检测地区荔枝草中重金属总含量均已接近或超过标准
限值,说明荔枝草的生长环境已经受到重金属的污染,必须加
强荔枝草重金属污染的监督工作,控制废弃物排放,合理施用
药剂,合理安排药材生产的布局,以降低重金属在药用植物中
的累计,减少重金属进入人体的可能。
参考文献
[1]朱桂全.荔枝草的栽培[J].药用植物,2007,5(2):39.
[2]石莹莹,张强华,卢晓光.淮安市典型地段土壤重金属污染状况分析
[J].淮阴工学院学报,2007,16(3):67-71.
[3]任宏波,刘昌岭,夏宁.石墨炉原子吸收法测定大气降水中的铜、铅和
镉[J].光谱实验室,2003,20(4):568-570.
[4]肖新峰,段夕强,张星刚等.微波消解- 石墨炉原子吸收光谱法测定
茶叶中的铅[J].分析化学,2009,37(1):15.
[5]张广玉,王彦洪,王建军等.石墨炉原子吸收光度法连续测定化探样品
中铜、铬、钴、镍、铅、镉[J].光谱学与光谱分析,2002,22(3):487-490.
[6]Zhang M K,W ang M Q ,Liu X M ,Jiang H,X u JM .Characterization
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[7]陆梅,潘海燕.原子吸收光谱法测定大气降尘中的重金属[J].仪器仪表
与分析检测,2000,(4):51-52.
[8]中华人民共和国对外贸易经济合作部.药用植物及制剂进出口绿色
行业标准(W M 2-2001)[S].

   

  
 










  




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