全 文 ：收稿日期:2007-08-08;　修订日期:2007-09-08
基金项目:内蒙古政府蒙药现代化重大研究专项蒙药质量标准化资助项
目(No.MX2005ZB012)
作者简介:张金花(1982-),女(蒙族),内蒙古呼和浩特人 ,现为内蒙古医学
院药学院硕士研究生 ,学士学位 ,主要从事中蒙药药效物质基础研究工作.
＊通讯作者简介:薛培凤(1969-), 女(汉族),内蒙古呼和浩特人 , 现任内
蒙古医学院药学院天然药物化学教研室教授 ,博士学位 , 主要从事中蒙药
药效物质基础研究工作.
高效液相色谱法测定蒙药粘毛黄芩中黄芩苷的含量
张金花 ,李占军 , 布　仁 ,乔俊缠 , 薛培凤＊
(内蒙古医学院药学院 ,内蒙古 呼和浩特　010059)
摘要:目的 采用高效液相色谱法测定粘毛黄芩中黄芩苷含量。方法 色谱条件为:采用 C18柱 , 以甲醇 -1%冰醋酸的水
溶液(54∶46)为流动相 ,检测波长 280 nm。结果 平均回收率 98.7%, RSD为 0.96%。结论 此法简便 、灵敏 、快速 、可
靠 、重复性好 ,可用于粘毛黄芩药材的质量控制。
关键词:粘毛黄芩;　黄芩苷;　高效液相色谱法
中图分类号:R291.2　　文献标识码:A　　文章编号:1008-0805(2008)03-0558-01
ContentDeterminationofBaicalininRootofScutellariaviscidulaBge.byHPLC
ZHANGJin-hua, LIZhan-jun, BURen,QIAOJun-chan,XUEPei-feng＊
(DepartmentofPharmaceuticalScience, InnerMongolianMedicalColege, Hohhot010059, China)
AbstractObjectiveTodeterminethecontentofBaicalininScutelariaviscidulaBge.byHPLC.MethodsTheseparationwas
performedonkromasilC18 columnwithmethylalcohol-1% aceticacid(54∶60)asmobilephase.Thedetectionwavelengthwas
280 nm.ResultsTheaveragerecoverywas98.7%, withRSD0.96%.ConclusionThemethodiseasy, sensitive, quick, relia-
bleandrepeatable, itcanbeusedforthequalitycontrolofScutellariaviscidulaBge.
KeywordsScutelariaviscidula;　Baicalin;　Determination;　HPLC
　　粘毛黄芩 ScutellariaviscidulaBge.为唇形科黄芩属植物 , 主
产于我国内蒙 、山西等地区。有些地区将它作为黄芩的代用品使
用 , 其资源丰富 、质量较好 , 是最有利用价值的地方品种之一 [ 1] 。
蒙药以其干燥根入药 ,谓其味苦性寒 , 清热解毒。主治毒热 , “粘
热” ,肺热咳嗽 , 口渴 [ 2] 。粘毛黄芩根中含有黄酮类化合物:黄芩
素(baicalein)、汉黄芩素(wogonin)、黄芩新素(neobaicalein)、粘
毛黄芩素Ⅰ (viscidulinⅠ )、粘毛黄芩素 II(viscidulinII)、粘毛黄
芩素Ⅲ(viscidulinⅢ)、千层纸素 A(oroxylinA)、白杨素(chry-
sin)、穿心莲黄酮 (panicoin)、黄芩苷(baicalin)、汉黄芩素苷
(wogonoside)[ 3 ～ 5] 。黄芩苷是粘毛黄芩的主要成分 , 为了解粘毛
黄芩中黄芩苷的含量 ,为该蒙药材的质量控制提供依据 , 并为进
一步了解其药理作用和合理开发提供基础资料 ,作者利用 HPLC
法对粘毛黄芩中黄芩苷含量进行测定。
1　仪器与试剂
大连依利特公司提供依利特高效液相色谱仪(P230高压恒
流泵 , UV230+紫外 -可见检测器 , EC2000色谱数据处理系统);
北京慧易德公司提供 kromasil色谱柱(kromasil100-5C-18, 5
μm, 250 mm×4.6 mm)。黄芩苷对照品(含量测定用)为中国药
品生物制品检定所提供(批号 110715-200514);流动性所用甲
醇为色谱纯试剂 , 水为市售娃哈哈纯净水 , 其他试剂试药均为分
析醇。
2　方法与结果
2.1 　 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶
为填充剂;以甲醇∶1%冰醋酸的水溶液(54∶46)为流动相;流
速 1.0ml/min;柱温 20℃;检测波长为 280nm。理论板数按黄
芩苷计算应不低于 20 000。
2.2　对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷减压干燥 12 h
的黄芩苷对照品适量 , 加甲醇制成每毫升含 20 μg的溶液。见
图 1。
图 1　黄芩苷对照色谱图
2.3　供试品溶液的制备 称取干燥的粘毛黄芩粉末约 0.3 g, 精
密称定 , 加 70%乙醇 40 ml,加热回流 3 h,放冷 , 滤过 ,滤液置 100
ml量瓶中 ,用少量 70%乙醇分次洗涤容器和残渣 , 洗液滤入同一
量瓶中 ,加 70%乙醇至刻度 , 摇匀 , 精密量取 1 ml, 置 10ml量瓶
中 , 加甲醇∶水(54∶46)至刻度 , 摇匀。见图 2。
图 2　供试品色谱图
2.4　线性关系考察 称取适量黄芩苷标准品用甲醇定容置 10
ml容量瓶 ,分别吸取 0.5, 1, 1.5, 2, 2.5ml置 10 ml容量瓶 ,用流
动相稀释至刻度 。吸取上述溶液各 20 μl进样测定 , 以峰面积对
浓度进行回归 , 求得回归方程为 Y=84 653X+32.29, r=
0.999 9,线性范围为 0.011 45～ 0.057 25 mg/ml。
2.5　精密度实验 取同一批号干燥的粘毛黄芩粉末 , 按供试品
项下方法处理后 , 按上述色谱条件重复进样 5次 , 测得其峰面积
的 RSD为 0.51%。
2.6 　稳定性实验 精密吸取黄芩苷对照品溶液于 1, 2, 4, 6, 8,
12, 24h进行测定 ,计算得黄芩苷峰面积的 RSD为 1.78%,可知
黄芩苷溶液 24 h稳定。
2.7　重复性实验 取同一批号干燥的粘毛黄芩粉末 5份 , 分别
按供试品项下方法处理后 , 按上述色谱条件进行含量测定 , 并
对所得数据进行处理 ,黄芩苷含量的 RSD为 0.95%。
2.8　加样回收实验 精密称取已测含量的干燥的粘毛黄芩粉末
0.15 g(共 5份), 各精密加入没食子酸对照品适量 , 分别按供试
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时珍国医国药 2008年第 19卷第 3期 LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH 2008VOL.19NO.3　
品项下方法处理后 , 进行测定并计算回收率 , 结果测得平均回收
率为 98.7%, RSD为 0.96%。结果见表 1。
表 1　加样回收实验结果
序号 加入对照品量 m/g
样品中对照品
含量 m/g
回收率
(%)
平均回收率
(%)
RSD
(%)
1 0.013 12 0.013 115 98.2
2 0.013 16 0.013 150 98.6
3 0.013 16 0.013 159 97.7 98.7 0.96
4 0.013 22 0.013 238 100.0
5 0.013 12 0.013 189 98.8
2.9　样品含量测定 按供试品制备方法制成样品溶液 , 过样 20
μl/次 , 测定峰面积 ,分别测定了 3个产地的粘毛黄芩根中黄芩苷
的含量。结果见表 2。
表 2　样品的含量测定结果 %
产地 含量 RSD
西乌珠穆沁旗 8.05 0.95
锡林浩特市 8.81 0.88
正兰旗 8.86 0.98
3　讨论
为保证被测成分能被全部提净 , 实验过程中对提取溶媒 、提
取方法 、提取时间 、溶媒用量 、提取次数进行了详细考察。最终确
定提取方法为加 70%乙醇 40 ml, 加热回流 3 h,药材中的黄芩苷
已基本提取完全。
黄芩苷(Baicalin)是从粘毛黄芩根中提取分离出来的一种
黄酮类化合物 ,具有清热解毒 、利胆保肝等药理作用 [ 6] 。临床上
用于治疗肺热咳嗽 、湿热泻痢等疾病。本实验对蒙药粘毛黄芩中
黄芩苷进行了含量测定 , 结果显示 , 方法稳定可靠 , 重复性好 , 为
粘毛黄芩药效的进一步研究和综合开发利用提供了新的科学
依据。
参考文献:
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收稿日期:2007-05-08;　修订日期:2007-10-17
基金项目:广州市科技计划项目(No.2005Z-E0101)
作者简介:王小平(1976-),女(汉族),陕西宝鸡人 ,现为广州中医药大学
在读博士研究生 , 硕士学位 , 主要从事中药资源开发利用及新药研究
工作.
＊通讯作者简介:林　励(1954-), 男(汉族),河南海口人 , 现任广州中医
药大学中药学院研究员 ,学士学位 ,主要从事中药资源化学的研究工作.
甘肃蜂胶中化学成分的气相色谱 -质谱联用分析
王小平 1 , 林 励1＊ , 潘建国 2 , 林芳花1 , 卢占列 2
(1.广州中医药大学中药学院 ,广东 广州　510405;　2.广州市宝生园有限公司 ,广东 广州　510400)
摘要:目的 为进一步研究甘肃产蜂胶提供参考。方法 采用气相色谱 -质谱联用(GC-MS)法对甘肃产蜂胶索氏提取
法所得乙醚提取物进行分析。结果 甘肃蜂胶醚提取物含主要成分 31个。 结论 甘肃蜂胶乙醚 -索氏提取法所得提取
物主要是挥发油 、脂肪酸及小分子的酚性物质等化合物。
关键词:气相色谱 -质谱联用;　索氏提取法;　蜂胶
中图分类号:R284.2　　文献标识码:A　　文章编号:1008-0805(2008)03-0559-02
AnalysisofChemicalCompositionsofPropolis(Gansu)byGC-MS
WANGXiao-ping1 , LINLi1＊ , PANJian-guo2 , LINFang-hua1 , LUZhan-lie2
(1.ColegeofChineseMateriaMedica, GuangzhouUniversityofTCM, Guangzhou510405, China;2.Guang-
zhouCompanyofBaoshengyuan, Guangzhou510400, China)Abstract:ObjectiveToprovidereferencesforthefurtherstudyofPropolis(Gansu).MethodsThechemicalcomponentsof
Propolis(Gansu)extractsseparatedbySoxhletextractionmethodwereanalyzedcomparativelybyGC-MS.ResultsThecompo-
nentsofextractsinPropolis(Gansu)were31.ConclusionThechemicalcomponentsofPropolis(Gansu)aremainlyvolatileoil,
fatyacids, phenolsect.
Keywords:GC-MS;　Soxhletextractionmethod;　Propolis
　　蜂胶(Propolis)是蜜蜂采集植物茎 、腋芽的树脂并混入自身
上颚腺分泌物和蜂蜡混合而形成的一种具有芳香气味的胶状固
体物 , 在临床上具有抑菌消炎 ,活血化淤 ,促进局部组织再生和增
进机体免疫功能等作用 , 其主要成分有黄酮 、香豆素 、挥发油等化
合物 [ 1～ 5] 。我们的前期实验表明 , 药典所用的水蒸气蒸馏法所得
蜂胶挥发油与乙醚 -索氏提取法所得成分有一定的相似性 ,为此
对甘肃蜂胶的醚溶性成分进行了研究。
1　材料与仪器
1.1　仪器 采用美国 Finnigan, 公司 TRACEGC -MS联用仪;
8953 Dietikon型电子分析天平(瑞士 , 精度 0.1 mg);AS2060B型
超声仪(天津奥特赛恩斯仪器有限公司)等。
1.2　试药 蜂胶(毛胶 , 由广州市宝生园有限公司提供 , 经广州
市蜂产品研究所卢占列鉴定 ,为蜂胶);乙醚 、无水硫酸钠等试剂
均为分析纯。
2　方法与结果
2.1　色谱条件 美国 FinniganTRACEGC-MS联用仪;色谱柱为
DB-1石英毛细管柱(30 m×0.25 mm ×0.25μm);进样口温
度 230℃;色质接口管道温度 230℃;柱前压 64 kPa;进样方式为
分流进样 ,分流比 10∶1;进样量 1μl;载气 He;载气流速 1.0ml/
min;柱温程序升温:初始温度 100℃, 停留时间为 5 min, 然后以
5℃/min的升温速率升至 230℃, 停留 5min。
2.2　质谱条件 E1离子源:电子轰击能量 70 eV, 350V;离子源
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LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH 2008VOL.19NO.3 时珍国医国药 2008年第 19卷第 3期