全 文 ：石香斋浸膏的制备及其在烟用香粉 『龄的应用
孙 凌 峰
(江西师范大学化学系 南昌 3 3 02 0了 )
石香需 (o r th o d伪 , c h市二幼。 (M a x i )n 3 . 溶剂的班择 : 洛把的选炸双提 取 石
K u d o
.
)为唇形科一年生 草 本 植 物 , 茎 高 香斋浸音很重要 。 听得汉膏灼爪过 川得率主
4 0~ 70 厘米 。 其苗叶均有浓香 , 适 应 性 很 要决定于所用有机洛剂的特性 。 作为浸提的
强 。 长江流域有分布 , 江西 各地均产 , 但以 溶齐d , 必须具备下列条件 : ( l) 无仁几味 ,
分宜 、 宜春 、 新 佘、 清江 、 上亮一带最多 , 不溶于水 ; ( 2 ) 化学性成稳定 对 ’ }与几溶解
全省年产量在 2 0 0 万斤以上 。 江西宜右地区 有远择性 , 不能 } !:过多的色索和胶 “协 i刀质进
的一些村庄有栽培 石香熊的传统习惯 。 在 医 入长膏中 ; ( 3) 扣;点坟低 , 并往住较短的温
药上 , 石香蕾作为中药材 “ 江香需 ” 的主要来 度范围内完全享。发 ; ( 4 ) 对人无 雌言 .
源用于治疗暑湿感冒 、 发热无汗 、 头痛 、 腹 经过多次比较筛选 , 我犷二确定以沸点为
痛吐泻和水肿等 。 石香荣煎水内!!资对于治挤; , 6 0~ 物 ℃ , 并经过杭制 的石油醚 作 为提 取
中老年前列腺炎有较好 的疗效 。 用共芳香油 石香羔浸六的洛了_ ’ 。
加入适量的淀粉压制的喉片 , 含 服可预队感 吐. 石 舀需含膏互t的测定
冒 。 为了探索石香蔚不同生 沃以扣列含膏虽的
在考察江西省芳香植物资源的过程中 , 变化规律 以及植株的不同部位含 膏 量 的红
石香蕾引起了省内香料行业人士的爪视 , 认 化 , 我间介别测定了不同时 抓 采刘 的石香蕾
为它是一种极有开发价值的香料工业的宝贵 的理论价育 录 , 今冬必 r’ ` {定了石香需沟似穗
原料 。 为此 , 我门曾用石香蒸全草提取了芳 状花序及 : 户犷灼 : 行 政训匀于叶片很 少 , 其
香油 , 其干 一草含油率 为 0 . 只一 1 . 7肠 漏 评 含膏吐未 车单 「 ·弓定 。 、 石定是 在 的 e 仁m l 回
香认为 , 石香蔚芳香汕粉成香香力浓 , 尾香 ,。云汉捉长` 中迸行门 , 洲 )鹅的石什 洁专均为干
辛甜微辛 。 可用于化妆品喻香 , 调于记皂川 、 草 。 测定结米见表一 。
洗涤剂用工业香精以及东方型和 幻 想 型 香 上注 尸l定结来表 L洁 于 异 ,一 ; 一少玉采收的石
精 ` ’ “ 。 为了深度开发这一资源 , 我 们 在 对 香羔草 一干均牟打于率为 1 . 5 3 2肠 , 烈花朋采 收
石香蕾芳香油的化学成分进行分析的基础上 的为 1 . 吕3 9肠 , 成 熟 川 的 为 2 . 它4 沁 。 可
又对其浸膏的提取方法和石香需浸膏在烟草 见 , 随打植株的不断成仪 , 石认 洛得膏率是
添加剂中的应用等方倾进行了深 入研究 。 逐渐增大的 。 同详〕 , 处 ; 不同成 . 肠阶段的石
一 、 石香蒸浸鸯的制备
1
. 原料 : 江西宜春地 区产的石香 需 全
草 (干草) 。
2
. 提取设备 : 5 0 0印川 回流浸提器
3 4
香需提取的汉青 , 其石气亦不银相同 。 孕蕾
期所提浸膏有明吐的认气 , 而瓜八期所提浸
膏只有石香盖下 口特祠扮犷气 , 唉不到青气 ,
其品质较好 。
以上测定洁果还表叹 , 石香需花序含膏
表一 石香熟草含裔且的洲定结某
批 号 说 明
0 81 1 5月
0 812 处注
1 0 }』采收的石香蒲
孕 、套均3 , 此 6 批平
0 8 1 3 均私宁膏率为 1 . 5 3 2 %
0 8 2 0
0 8 2 3
0 8 2 4
0 8 2 8 6月 2 日采收的石香莆处
0 8 2 9
0 8 3 1
于盛花期
得膏率为
, 此 6 批平均
1
.
8 3 9 肠
0 8 3 4
0 9 3 5
0 0 3 9
0 9 4 0
0 9 4 1
0 9 4 2
6月 2 8 日采收的石香蕾
处于成熟期 , 此 6批平
均得膏率为2 . 双 4肠
1 0 1 7
1 0 4 9
1 0 5 0
…一{
量高于茎叶 , l(j 全草则介于二 者 之 问 。 并
且 , 随着植株的不断成熟 , 茎叶和花序的含
膏量渐趋一致 。 例如 , 孕蕾期花序平均得膏
率为 1 . 7 2 0肠 , 茎叶为 1 . 4 10 % , 花序的得膏
率为茎叶的} 1 . 2 2 倍 。 而到成熟期 , 花 序 平
均得膏率为 2 . 3 0 0肠 , 茎叶为 2 . 2 0 5肠 , 花
序得膏率仅为茎叶的 1 . 0 4倍 .
5
. 石香需浸膏提取工艺条件选择
为了生产出质量好 、 得率高 、 成本低的石
香需浸膏 , 必须选择址佳的浸提工艺技术条
件 . 为此 , 我们做了浸提时间与次数 , 不同
固液比 , 不同切碎程度等条件的试验 , 分别
介绍如下 :
( l) 浸提时问与 次 数 对 得 膏 率 的影
!一向
本次试验原料采用 19 90 年 6 月 28 日采
收的成熟干草 , 将全草切成 cZ m 长 。 每批投
料’ 5 0 0 9 , 每次浸提液都分别过滤 、 浓 缩 ,
在同一条件下制膏 计 量。 试 验结 果 见 表
口一 O
35
表二 浸提时间与次数对石香蒸得鹰率的影响
投州一冕
( g)
第一次浸提 第二次浸趁 第三次浸提 彩四次浸诞
_ _
_
_
_… } !压
一
1
、
}} (膏 ( g)1时 浮膏女 g)
。 :、、j :( h: ) ]、导膏〔 g)
一们阴一r )ù h一喇咖
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3
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0 9魂理 8 .0 0 30 .1 1 0
4 0 0 67
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.
7 9 90
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1 0 9
81 32 3905 0
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广ó月 l… !! .l e sl e s` 1,.
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1 0与2 7 . 64 2 3 . 1 0 5 0 . 1 3 2
1 0 5 1 8
.
2 1 0 4
.
0 1 8 0
.
0 8 0
1 0 5 5 8
.
3 4 9 3
.
0 3 6 0
.
10 8
!叫11..…帕0的阳0()一冲dL只曰二JJù刁
以上七批汉提共得长膏 80 . 36 59 ,其中第
一次浸提共得浸膏 5 5 . 3 5 4 9 , 占所得浸膏量
的 6 8 . 8 7% 。 第二次浸提 典得浸膏 24 . 2 9 8 9 ,
占 3 0 . 2 3 0/ 。 以上两次膏提所 得 长 膏 共 占
9
.
1肠 , 即基本提取完毕 。 第三次浸提共得
浸膏仅 0 . 7 2 2 9 , 为 0 . 9肠 , 而第四次浸提基
本上得不到什么投膏 。 由此可见 , 侮批料浸
提两次已足够 。 第三次浸提虽 可以得到少量
径膏 , 但考虑到为此所耗费的能量 、 时 间 、
所占用的设备以及溶剂损耗等 , 可谓符不偿
失 , 故不必迸行第三次浸提 。
从长提时间上看 , 两次浸提共用 2 . 5 小
时 (第 0 9 4 6 j l仁和 10 5 2 批 )平「l用 4 . 5 小 时 (第
1 0 5 4 批 )得膏率并无多大差别 。 所以 , 我 们
确定第一 次浸提 1 . 5 小时 , 第二次浸提 1 小
时较为合适 。
( 2 ) 固派比对得膏率的影响
固液比即石香 蕾 草 (切 成 CZ m 长 , 下
l司)重量 ( g )与溶剂 (m l )之比 。 我们从 固 液
比为 1 : 5 做1 1 : 。 共五批 , 每批二次浸提均
用相同固液比 。 结果表 明 : 固 液 比 1 : 7 比
1
:
5 时派导膏率有 l贝显提高 : 而 1 : 7 一与 1 : 9 时
将膏率相差甚微 。 故我 们一般采用固液比为
1 : 了进行浸提操作 。
( 3 ) 不同切碎程度对得膏率的影响
将 1 9 90 年 6 月 2 8 日收割的石香蓄 卜草
在 口草泪L上分别切成 长 度 为 2c 皿 、 4 c m 和
6 c m 三种不同 长度长提 , 浸提时 间 为 1 小
时 , 结果 _见表三 。
表三 石香鹅草不同切碎程度对得裔率的影响
投料量 ( g ) 得膏量 ( g ) 得膏率 (肠 )
0 8 0 5
0 8 0 6
0 8 0 7
0 8 0 8
0 8 0 9
0 8 10
4 8 9
5 0 5
4 9 7
4 9 0
4 9 5
j 1 1
7
.
1 1
7
.
2 5
6
.
7 7
6
.
7 8
6
.
2 5
G
.
3 7
1
。
4 5 4
1
.
4 3 6
1
.
3 6 2
1
.
3 8 4
1
。
2 6 3
1
.
2 4 7
. . . ` . 曰蔺 “ . 司 , 口. . 己叫 .曰 ` .
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、 . 月. . .肠 . 己 , d
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从 _ }:戈右出 , 石 香 需 草 碎 断 程 度 越
高 , 得膏率越高 。 切成 长 Z cm 的比 4c m 的
得膏率平均高 0 . 0 72 % , 比 c6 m 的 平 均 高
0
.
1 9肠 。 lEI 此 , 在浸提时应 切成不大于 ZC m
的草段 。 同时 , 草 )IJ 得碎一些在同一浸提 器
中装料址 可多一些 , 一可以提高设 价 的 利 川
率 。
6
. 在选定工 艺条件下浸提操作 “
( 1) 没提 : 将 xJ 熟的石香需干草 切碎为
长 cZ m 小段 , 计童后加入回流浸 提 器 中 ,
用温浸法连续浸提二次 。 两次固 液 比 均 为
1
:
7
。 第一次浸提 1 . 5 小时得浸液 A 。 第 二
次汉提 1 小时得浸液 B 。 合并两次浸液 , 除
去水份 , 澄清 、 过滤 。
( 2 、 `常压浓缩 : 用常压燕馏的方法将浸
禅: 迸行初步浓缩 , 小心拄制热浴温度 , 使洛
刘峨缓蒸出 。 当浴溢超过 7 5 ℃ , 容器 内温度
达到 70 ℃ , 而无洛剂蒸出时 , 停止操作 , 这
样得到浓度较高的浓缩浸液 。
仍 ) 减匡浓缩 : 将燕馏浓箱装置接入真
空 系统 , 在 娜玉条件下进行燕馏操作 , 把有
习L洛剂全 部洁除 。 在减压浓缩时 , 一是注意
拄制温度 , 即在常压燕馏后 , 把浓缩液冷至
接近室溢 ; 在减压过加补温度始终控制在室
温 、 4 5 `C 之间 。 二是石: 念控制真空度 , 即开
始时真空度不宜太高 , 依蒸馏器内浸液保持
正常沸.祷即可 。 {万生右洛剂的从出 , 再慢慢提
高真空度 。 为了使扛膏香气纯正 , 最后要把
难以羔出的极少拼 .子一处俘洛剂清除 。 这时在最
后加入少觉全创生毛,f制灼无水乙醇 , ijJ’. 行减压
燕馏 , 利用共铆万决象清除残留溶剂 。
经多批仗提赚 阵试验表明 , 石香需全草
粉膏率介于 2 . 20 一 2 . 5 0肠 之间 。 所得 汉 膏
外祝 、 香气稳定一致 。
了. 石香檐浸膏的理化性灰
( l) 外观 : 半固态膏体 。
( 2 ) 澎犷色 ; 黄绿色 .
( 3 ) 香气 : 具有石香需草的特征香戈 。
香气浓于11二, 落内香 }i全占让, l咯有粉香 。
(4 ) 酸值 : 2 9 . 3 5勺 3 1 . 的
( 5) 酚值 : 74 . 41 、 7 9 . 2 5
( 6 ) 溶解性 : 1 份石香蕾浸 音 可 洛 于
10
.
5 份 7 0肠 乙醇 ,J” 。
二 、 在烟用香精 中的应用 `
1
. 在单料烟中的评吸效果
将制得的石香需浸膏用一定的洛剂配成
5呱 的溶 液 , 然 后 将 此 挤 液 按 0 . 0 18 勺
0
.
02 0肠的比例喷入单料烟中 (烟 毖质为江西
石城烤烟中三及江西信丰烤烟中三 ) , 卷 制
成样烟 , 然后请评吸专家反复评吸 。 最后给
出的评吸结果 为 : }曳香有熏香 , 吸香浓度有
增加 , 与烟香谐调 : 烟气增浓 , 刺 激性 增
大 , 杂气略有减少 , 余味尚舒适 。
2
. 在烟用香精配方中的应用
在上述工作的基础上 , 我们将石香需没
膏加入烟用香精配方中 。 经过反复评吸和调
整 , 研制出 QX一3 504 清香型烤烟 料 用香
精 、 Q X一3 10 9 高档 清香 型 烤 烟 香 精 、
Q X一 3 21 0 中档清香 型 烤 烟 香 精 、 N X一
3 5 0 5 浓香型烤烟料用香拍以及 N X一3 1 3 0浓
香型烤烟香精等系列香精 。 共中Q X一3 504 、
N X一3 5 0 5 型这两种香精已经定型 , 井已添
加 一于相应的烟叶配方中 , 制成了儿种新棍合
型卷烟 。 这些卷烟经 )’ 一大消费者试吸 , 均获
得了良好 的反映 。
( 1) QX一 35 04烤烟料用香精参考配方
8 肠云烟浸膏
乙二醉
1 6
.
5肠
3 0
.
1帕
4 0 1 8 5
. 冷肠
10 弘谷雨草丈分行
枣精 盯 . 1肠
M一 x 2 0 1 x s . o 汤
10 肠石二杏蔫乞之裔 2 . 1肠
. , 舀口` . . . ` . . 口 . .白 . 1国万 . . , . 记 . `曰 . , . ; , , , . . , 尸. ` . , . “ . . . j ,
)戈酸 “戈酉旨
乙跳 ( 9 5怕 )
无水一少水
3
.
2 怕
O帕
(注 : 谷雨草授膏是我省 一个专用于烟车 否
的祈产 .监占) 。
特点 : 脂 香 , 味辛 , 清甜香均。 加入
(
一卜转第 5 叭 )
④ 催化刘的重复使用性能 。
取用 o .Zm o l正丁酸 , o . 3m叭 烯丙醇 ,
1
.
0 9 硫酸高钵催化刘 , 0 . 19 对苯二酚阻聚
刘 , 4 0 一【飞1 1苯作共沸齐11, 反应 2 小时 , 结束
反应后冷却过滤 ,催化刊洗净干燥 ,币复进行
酚化反应 , 连续 6 次 , 丁酸烯丙 酚产 率在
8 8
.
2一90 . 6肠之问 。 结果表明 , 固体硫酸高
钵是醋化反应的 良好催化剂 , 并使酚化反应
后处理简化 , 避免三废污染 。 因而具有较好
的应用前景 。
⑤ 硫酸高柿催化合成不 同烯醇醋 。
取用 o . Zm ol 的不同羚酸 , 其它条件 同
上 , 反应至无水珠生成 , 结果见表四
后处理 , 避免三废污染 , 合 J如此 物 的 最 佳
反应条件为 : 按酸 ( o . Zm叭 ) 和烯丙醇摩尔
比为 1 : 1 . 5 ,催化 fl 用量 1 . 0 9 , 阻聚剂对苯
二酚用量为 0 . 1 9 , 共沸刘苯或环己烷 用 量
为 4 0 , , 2 1 , 回流反应 2一 3 小时 。
参 考 文 献
结 论
实验结果表明 , 硫酸高钵是合成烯丙醇
酷的良好催化刘 , 催化反应条件温和 , 简化
1
.
C 八 r o g : 1 6 9 9一3 e
2
. 精细化学品辞典 (日 )禹茂章等译 , 北 京 化
学工业出版社 1 0 5 0 . P s s 4
3
. 济南轻工研究所 合成食用香料手 册 北
京轻工出版社 1 9 8 5 . P 43 5
4
. 黄世伟 刘萍 化学试剂 1 9 9 2 , 14 ( 5 ) .
3 1 2
.
5
. 中国医药公司上海化学试剂采购供应站编 ,
试剂手册 (第二版 )土海科学技术出版社 1 9 8 4 . P 4 4
6一匡茂主编 化工辞典 北京化学工 业出版社
! 9 8 7 P 8 6
.
(上接 3 7页 )
烟丝配方中的效果 : 与烟香谐调 , 增添清新
脂蜜的自然风味 。 减轻刺激 , 掩盖杂气 。
( 2) Nx一 350 5烤烟料用香精参考配方 :
助 ; 烟用香精调配得到郑州烟草研究院第三
研究室的指导和江西省烟草质检站的协助 ;
江西赣南卷烟厂协助卷制样烟 ; 评吸由江西
省烟草公司评吸专家组进行 。 一并致谢 !
呱肠OOQ口
蜂蜜 2 5%
枣粘 2了 . 6%
M一 1 2 0 1 9 . 5%
M 1 2 0 2一 5 0 10 . 6 %
香兰素 0 . 7肠
4 0 1 8
了· 5 肠石香苦浸膏
9
·
5 呱 一}牛草浸膏
乙二醇
无离子水
8
.
5 肠
3
.
0肠
参 考 文 献
特点 : 酱香香韵 ,似坚果香 加入烟丝配
方中的效果 : 底香略有轻微奶甜香气息 , 与
烟香谐调 。 增浓烟味 , 减轻刺激 , 掩盖杂气。
制备石香需浸膏得到巫岚等同志大力协
〔1〕 孙凌峰 , 江西师范大学学 报 ( 自然 版 ) ,
1 4 ( 4 )
,
3 3一 3 8 , 1 9 9 0
〔2〕 S u n L i n g f e n g , P r o e e e d i n g s o f F o u r t h
A s i a n C h e m i e a l C o n g r e s s
,
T h e C h i n e s e C h e一
扭 i e a l S o e ie t y , 2 5 , 1 9 9 1
【3〕 《 中国香料植物栽培与加工 》 编写组 , 中国
香料植物栽培与加工 , 轻工业出版社 , 1 05 一 1 0 9 ,
1 9 8 5
〔4 〕 钟庆辉 , 烟草化学基本知识 , 轻工业出版
社 , 1 2 4一 r 3 6 , 2 9 8 5