全 文 ：收稿日期: 2005 - 04 - 07
作者简介:陶海( 1966 - ) ,男,安徽寿县人,副主任中药师,学士,主要从
事中药制剂研究。
健骨活血丹的质量控制
陶 海, 赵 晶
(抚顺市中医院 ,辽宁 抚顺 113008)
摘 要: 目的:建立健骨活血丹的质量控制方法。方法: 采用薄层色谱法鉴别方中血竭、红花、三七; 以血竭素为指
标,薄层扫描法测定健骨活血丹中其含量。结果: 血竭、红花、三七的薄层色谱鉴别方法有良好的重现性、专属性;血竭素
在 01 1~ 01 8 之间呈线性关系( r = 01 9992) ,平均回收率为 9811% ( RSD= 11 81% )。结论: 该方法可以保证健骨活血丹的
质量。
关键词:健骨活血丹; 血竭;红花; 三七;血竭素
中图分类号: R285 文献标识码: B 文章编号: 1000 - 1719( 2005) 05 - 0476 - 01
健骨活血丹是我院研制的传统水丸制剂,主要由
血竭、红花、三七等中药组成, 具有舒筋活血、续骨健
筋、镇痛安神的功能; 主治骨折、痹证、筋骨拘挛、骨节
痛、软组织损伤等。为保证药品质量,笔者对健骨活血
丹的质量标准进行研究如下。
1 仪器试剂和药品
CS - 930型双波长薄层扫描仪(日本岛津) ; 微量
进样器( 4LL) (上海医用激光仪器厂) ;硅胶 G 薄层板
(青岛海洋化工厂) ; 人参皂苷 Rg1 对照品、血竭素苦味
酸盐对照品(中国药品生物制品鉴定所) ; 健骨活血丹
(本院制剂,批号: 021116) ;试剂均为分析纯。
2 质量控制
21 1 薄层色谱鉴别 红花: 取样品 5g, 加水适量溶
解,加乙醇调含醇量至 70% , 放置 1h,取上清液,挥尽
乙醇, 用醋酸乙脂萃取 2次,每次 20mL,合并萃取液,
加无水硫酸钠脱水, 过滤后浓缩至 1mL, 作为供试品
溶液;取红花细粉和模拟工艺制成的空白对照品各适
量,再按供试品液制各方法制成对照药材溶液和空白
对照溶液; 取以上 3种溶液适量,分别点子同一硅胶 G
薄层板,以正丁醇- 甲醇 -水( 6B1B5)上层溶液为展开
剂,展开 15cm以上, 取出,凉干,氨熏 15min于 254nm
紫外灯下观察, 供试品色谱与对照药材色谱相应位置
显相同颜色斑点,空白对照未显相同颜色斑点。
三七: 取样品 5g , 加甲醇 10mL, 回流提取 1h, 过
滤,滤液蒸干, 残渣加水 15mL 溶解, 继用乙醚萃取 2
次,每次 20mL, 弃去乙醚液, 再用水饱和的正丁醇萃
取 2次,每次 20mL,合并正丁醇萃取液, 蒸干, 残渣用
1mL 甲醇溶解, 作为供试品溶液; 精密称取人参皂苷
Rg1对照品,加甲醇制成每 1mL 含 2mg 的溶液, 作为
对照品溶液; 取模拟工艺制成的空白对照品 21 5g, 加
甲醇 15mL, 以下同供试品溶液制备操作, 作为空白对
照溶液;取以上三种溶液各 10LL,分别点于同一硅胶
G薄层板上, 以正丁醇 -醋酸乙脂 -水( 4B1B5)上层溶
液为展开剂,展开,取出, 凉干,喷以 10%硫酸溶液,置
105e 烘约 10min,供试品色谱与对照品色谱相应位置
显相同颜色斑点,空白对照未显相同颜色斑点。
21 2 含量测定 实验条件: 薄层板:硅胶 G - 20cm@
20cm, 厚 01 2cm; 展开剂B氯仿 - 甲醇( 95B5) ; 扫描条
件:反射法双波长锯齿扫描,KS= 474nm,KR= 650n, SX
= 3。
对照品溶液的制备: 精密称取血竭素苦味酸盐对
照品适量,加 80%乙醇制成每 1mL含 01 1mg 的溶液,
作为对照品溶液。
供试品溶液的制备:取样品 5g 3份, 置具塞烧瓶
中,加乙醇 100mL, 密塞浸渍 4d, 离心 5min, 滤过, 将
滤液于水浴上蒸干, 至无明显气味, 精密加乙醇 10mL
溶解残渣,溶液静置,分取上清液作为供试品溶液。
线性关系考察: 精密吸取对照品溶液 1、2、3、4、6、
8LL 分别点于同一硅胶 G 薄层板上, 依上述条件展开
扫描,以点样量为横坐标,峰面积为纵坐标,作图, 曲线
表明在 01 1~ 01 8之间呈线性关系。
稳定性试验: 将对照品溶液点于薄层板上, 展开
后,间隔一定时间多次测定斑点峰面积,结果表明, 斑
点在 2h 内稳定。
回收率试验:吸取对照品溶液 4LL, 加入样品中,
同上法测定,计算得平均回收率为 981 1%。
样品含量测定: 吸取供试品溶液及对照品溶液各
1LL,分别点于同一薄层板上,展开后, 依上法测定,计
算含量,结果见表 1。
表 1 测定结果
样号 含量( % ) RSD( % )
1 0188 1185
2 0179 1182
3 0178 1175
3 结 论
采用薄层扫描法测定健骨活血丹中血竭素的含
量,方法较稳定、准确;用薄层色谱法鉴别方中血竭、红
花、三七, 有效地控制了本制剂质量。
#476# 辽宁中医杂志 2005年第 32卷第 5期
DOI：10.13192/j.ljtcm.2005.05.94.taoh.083