全 文 ： 第 31卷 第 4期 青 海 医 学 院 学 报 Vol.31 No.4
2010年 JOURNALOFQINGHAIMEDICALCOLLEGE 2010
麻花艽 8种微量元素测定方法的建立＊
张得钧 李福安 李永平 俞科贤
(青海大学医学院)
摘 要 目的 探讨青海麻花艽根 、茎 、叶三个不同部位 8种微量元素含量测定方法。方法
采用微波消解—火焰原子吸收光谱法(FAAS)法建立青海麻花艽根 、茎 、叶中钙 、铜 、铁 、锰 、锌 、镁 、
铅 、镉 8种微量元素的测定方法 。结果 该方法的相对标准偏差介于 1.5% ～ 2.21%,平均回收率
在 97% ～ 99.3%之间 ,分析结果令人满意 。结论 建立的方法 、快速 、准确灵敏度高。
关键词 微波消解 -FAAS法 麻花艽 微量元素
中图分类号 R927.11 文献标识码 A
ESTBLISHMENTOFCONTENTDETERMINATIONOF
EIGHTTRACEELEMENTSINGENTIANASTRAMINEAMaxim
ZHANGDe-junLIFu-anLIYong-pingYUKe-xian
(QinghaiUniversityMedicalColege)
Abstract Objective Toestablishanewdeterminationmethodofeighttraceelementsinthreeportionsof
GentianastramineaMaxim.fromQinghaiprovince.MethodsDeterminationoftraceelementssuchasCa, Cu, Fe,
Mn, Zn, Mg, Pb, CdinGentianastramineaMaxim.byusingmicrowavedigestion-FAAS.ResultsTherelative
standarddeviationofthemethodwasbetween1.50%-2.21% andtherecoverywasbetween97% and99.3%.
Analyticalresultsweresatisfactory.ConclusionThismethodshowshighersensitivity, fastnessandaccuracy.
Keywords Microwavedigestion-FAAS Gentianastraminea Maxim Traceelements
麻花艽(GentianastramineaMaxim.)为龙胆科
龙胆属秦艽组植物。 2010版 《中华人民共和国药
典 》将其列为正品秦艽之一 [ 1] 。麻花艽是传统的中
药 ,在中医中应用广泛 ,同时也是藏族民间常用的藏
药 ,主要用于治疗风湿性关节炎 、肺结核 、低热盗汗 、
黄疸型肝炎 、二便不通 、麻风 、毒热和各种出血 [ 2] 。
目前 ,青海麻花艽微量元素的测定尚未有一个快速 、
准确 、灵敏度高的检测方法。本文采用微波消解—
火焰原子吸收光谱法(FAAS)法建立了青海麻花艽
根 、茎 、叶中钙 、铜 、铁 、锰 、锌 、镁 、铅 、镉 8种微量元
素的测定方法 ,现报告如下 。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂药品
220-FS型原子吸收光谱仪(美国);ETHOSD
高压微波消解装置(意大利);AG204电子天平(德
国)。
硝酸为优级纯 ,双氧水为分析纯;麻花艽批样品
均采自青海省果洛州的同一地点 ,所有标本均由青
海大学医学院魏全嘉教授鉴定;钙 、铜 、铁 、锰 、锌 、
镁 、铅 、镉标准溶液购自国家标准物质研究中心 ,规
格 20mL,浓度 1000μg· mL-1 ,使用时再逐级稀释。
1.2 试验方法
256
＊ 基金项目:青海大学中青年科研基金项目 2009-QY-19
张得钧(1975～ ),男 ,汉族 ,青海籍 ,博士 ,副教授
DOI :10.13452/j.cnki.jqmc.2010.04.004
1.2.1 样品预处理
将三批麻花艽用水反复冲洗干净后 ,再用去离
子水反复冲洗后晾干 ,然后放于洁净容器中 , 在恒
温干燥箱中(105 ℃)烘干 , 取出后按根 、茎 、叶三个
不同部位分别研成粉末 ,并过 100目筛 , 烘干至恒
重 , 置于干燥器中备用。
1.2.2 微波消解
精密称取样品 0.5000 g置聚四氟乙烯消解罐
中 ,加入 10 mLHNO3和 2 mLH2O2 ,盖上盖子 ,冷浸
过夜 。次日低温(70℃ ～ 100℃)加热消解 3 h, 冷却
后转移至 100 mL容量瓶中 ,用去离子水稀释溶液至
刻度待测 。同时平行做空白样品 。
1.2.3 测定
采用火焰原子吸收光谱法 ,所设分析测试条件
见表 1。分析均采用标准曲线法 。
表 1 火焰原子吸收光谱法工作条件
Tab1 Flamespectrometryworkingcondition
元素
(element)
波长
(wavelethgh)
/nm
灯电流(current
forlamp)/mA
狭缝
(pathof
spectrum)/nm
空气流量
(flowcapacity
ofair)/mL· min-1
乙炔流量
(flowcapacityof
acetylene)
/mL· min-1
Cu 324.8 4.0 0.5 13.5 2
Fe 248.3 7.0 0.2 13.5 2
Mn 279.5 8.0 0.2 13.5 2
Zn 213.9 8.0 1.0 15 2
Mg 202.5 4.0 1.0 15 2
Ca 422.7 12.0 0.5 13.5 2
Pb 283.3 10 0.7 15 2
Cd 228.8 3.0 0.2 13.5 2
2 结果
2.1 精密度试验
配制铜 、铁 、锰 、锌 、镁 、钙 、铅 、镉浓度分别为
0.1、0.5、0.5、0.2、0.1、0.5、0.1及 0.1μg·mL-1的
标准溶液 ,每份溶液连续进样 6次 ,计算各元素的精
密度 ,结果分别为 1.8%、 1.5%、2.21%、 1.9%、
2.1%、1.9%、2.0%和 1.9%。
2.2 回收率试验
分别精密称取 5份已知待测元素含量的样品 ,
分别精密加入适量的钙标准溶液 ,在上述条件下测
定各元素平均加标回收率 ,并计算相对标准偏差 。
铜 、铁 、锰 、锌 、镁 、铅 、镉回收率测定与此类似 ,结果
钙 、铜 、铁 、锰 、锌 、镁 、铅 、镉的平均回收率分别为
97.5%(RSD=2.1%)、 99.3%(RSD=1.4%)、
97.5%(RSD=1.5%)、 99.7%(RSD=1.2%)、
97.0%(RSD=3.3%)、98.6%(RSD=3.1%)、98.
4%(RSD=2.1%)、98.4%(RSD=3.2%)。
2.3 重复性试验
分别精密称取样品 5份 ,按 “1”项下方法制备
样品溶液后测定钙 、铜 、铁 、锰 、锌 、镁 、铅 、镉含量 ,并
计算相应值的相对标准偏差 。各元素相对标准偏差
分别为 3.7%、2.8%、3.3%、1.8%、2.6%、1.7%、
2.7%和 3.3%。
2.4 稳定性试验
分别取测定重复性实验后的样品溶液 ,分别放
置 0、3、6、9、12、24 h后 ,同法测定钙 、铜 、铁 、锰 、锌 、
镁 、铅 、镉含量 , 得到含量 RSD值分别为 1.52%、
1.56%、1.42%、2.38%、2.41%, 、2.67%、1.65%、
1.72%,结果表明 ,样品溶液在室温下放置 24 h各
元素含量基本稳定 。
2.5 元素分析
按 “ 1”项下测试条件进样分析 ,平行测定 5份 ,
取平均值 。根据元素含量及测定元素灵敏度的不
同 ,测定时将各元素分别稀释适当的倍数。结果见
表 2。
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表 2 样品含量测定结果(mg· kg-1)
Tab2 Resultofsampledetermination(mg· kg-1)
样品
(sample)
含量 content/mg· kg-1
Cu Fe Mn Zn Mg Ca Pb Cd
秦艽根 23.80 478.56 16.72 20.14 2087.65 1681.59 1.783 0.26
秦艽叶 17.30 287.32 23.98 15.72 1753.28 1375.42 2.051 0.32
秦艽茎 29.89 362.02 8.17 14.99 1911.32 1705.63 1.650 0.27
3 讨论
3.1 分析方法评价
利用微波消解技术— FAAS法所建立的青海麻
花艽根 、茎 、叶样品微量元素检测法 ,其加样回收率
在 97% ～ 99.7%。结果表明:该法在测定青海麻花
艽中的微量元素方面简便 、可靠 ,具有准确度高 、选
择性好 、多元素同时测定无干扰等优点 ,是测定麻花
艽中微量元素的可靠方法 。
微波消解技术目前已被普遍应用到生物 、环境
和工业产品的分析中 ,浓硝酸具有强酸性和强氧化
性 ,是理想的微波消解试剂 ,但在本试验中消解不甚
理想。在实验过程中我们加入少量的过氧化氢到浓
硝酸中 ,发现可以明显改善样品的消解。
3.2 元素含量及特征
本研究结果显示 ,麻花艽中各微量元素含量有
一定差异 ,钙 、镁 、铁 、铜元素含量丰富 ,锰 、锌元素含
量较高 , 金属元素含量高低顺序为镁 >钙 >铁 >
铜 >锌 >锰 , 其中镁的含量最高为 2087.65mg·
kg-1;而且根 、茎 、叶三个不同部位元素的含量各有
不同。麻花艽具有保肝 、健胃 、抗炎 、升血糖 、降压 、
抗氧化 、退热 、抗惊厥等作用 ,这些作用除了与其所
含的有效成分有直接原因 ,可能还与含有丰富的钙 、
镁 、铁 、铜等元素有关:镁是多种酶的辅基和激活剂 ,
具有舒张血管 、降低血压的作用;钙可加强大脑皮层
的抑制过程 ,调节兴奋和抑制过程的平衡失调 ,还有
消炎 、消肿抗过敏作用以及解毒作用;铁是血红蛋白
和肌红蛋白中氧的携带者 , 缺乏铁会引起贫血 ,可
造成各种器官的生理异常及生理变异;锌与体内多
种酶活性有关 ,有抗菌 、抗病毒作用[ 3-5] 。
参考文献
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收稿 2010-09-07
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