免费文献传递   相关文献

木香薷精油最佳提取工艺的研究



全 文 :收稿日期:2011 - 12 - 31
基金项目:山西省自然科学基金项目资助(2009011041 - 1)。
作者简介:朱广龙(1986 -) ,男,硕士研究生,主要从事植物结构及植物生理学研究。
* 通讯作者。E - mail:wxz3288@ 163. com
doi:10. 3969 / j. issn. 1006 - 9690. 2012. 04. 002
木香薷精油最佳提取工艺的研究
朱广龙1,赵 挺2,康冬冬1,魏学智1*
(1.山西师范大学 生命科学学院,山西 临汾 041000;2.西安生漆涂料研究所,陕西 西安 710061)
摘 要 以富含精油而著称的唇形科植物木香薷(Elsholtzia stauntoni Benth.)为研究试材,采用水蒸气蒸馏法设计
不同的试验处理条件,对木香薷不同部位的精油进行提取,研究其最佳提取工艺。结果表明:木香薷精油提取的最
佳工艺为切段后水蒸气蒸馏法,馏出液体积为 1 500 mL;水蒸气蒸馏法提取精油要优于共沸蒸馏法。在对木香薷
不同部位精油提取的比较研究中,以花穗组材料提取的精油量最大,花穗组与茎叶组间提取的精油量无显著差异,
光茎组提取的精油量最少。
关键词 木香薷;精油;最佳提取工艺;水蒸气蒸馏;共沸蒸馏
中图分类号:Q945 文献标识码:A 文章编号:1006 - 9690(2012)04 - 0005 - 05
Research for the Optimum Extraction Process of Volatile Oil in
Elsholtzia stauntoni Benth.
Zhu Guanglong1,Zhao Ting2,Kang Dongdong1,Wei Xuezhi1*
(1. College of Life Sciences ,Shanxi Normal University,Linfen,041000,China;2. Xi'an Research Insti-
tute of Raw Lacquer and Coating,Xi'an 710061,China)
Abstract Elsholtzia stauntoni Benth. is one of the Labiatae plants,which are famous for containing a-
bundant aromatic oil,was selected to study the optimum extraction process of volatile oil by the method of
steam distillation with different experiment conditions and factors. The conclusion showed that the best
combination to extract was segments of material with steam distillation method,and the distillate volume
was 1 500 mL. The steam distillation method was superior to azeotropic distillation method. In the com-
parative study of volatile oil extraction,spica group had a largest amount,but there was no significant
difference between spica group and cauline leaf group,and the stalk group had a minimum amount.
Key words Elsholtzia stauntoni Benth.;volatile oil;optimum extraction process;steam distillation;a-
zeotropic distillation
木香薷(Elsholtzia stauntoni Benth.)系唇形科香
薷属植物,该植物富含精油[1]。植物精油是以植物
的花朵、叶、枝、根、皮、树胶、全草和果实为原料,经
水蒸汽蒸馏法、压榨法或溶剂萃取法提取的一类能
被嗅觉嗅出气味或味觉品出香味的天然化合物[2]。
它是植物的次生代谢物质,由分子量较小的简单化
合物组成,常温下具挥发性的油状液体物质[3]。植
物精油所含化学成分比较复杂,按化学结构可分为
脂肪族、芳香族和萜类 3 大类化合物以及它们的含
氧衍生物如醇、醛、酮、酸、醚、酯、内酯等,此外还有
含氮和含硫化合物[4 - 7]。植物精油具有其独特的组
成和生物活性,所以它在医药、抗菌、化妆品、添加
剂、生态旅游等方面有广泛的用途[5 - 19]。对精油的
提取方法主要有以下几种[19 - 22]: (1)压榨法,工艺
简单,不改变原油性质;但所得产品不纯,得率不高;
(2)水蒸汽蒸馏法,适用于幼嫩柔软的植物材料,出
油率高,但高温影响精油成分及活性; (3)超临界流
体萃取技术,兼有气、液两种流体的特点,提出率高
且对精油影响小。同一种植物因生长环境不同,采
集期不同,取材部位不同,所含精油的成分、性质和
—5—
第 31 卷第 4 期
2012 年 8 月
中 国 野 生 植 物 资 源
Chinese Wild Plant Resources
Vol. 31 No. 4
Aug. 2012
含量均可能有差异。本文采用正交表方法设计粉碎
程度、蒸馏方法、馏出液体积三因素来研究木香薷精
油最佳提取工艺,为木香薷的开发和利用提供基础
资料。
1 材料与方法
1. 1 材料
材料采自山西省洪洞县兴唐寺乡低山丘陵阳
坡。选取木香薷当年生枝叶,采后阴干。
1. 2 方法
精油提取方法采用水蒸气蒸馏法。水蒸气蒸馏
法分两种形式:共沸蒸馏法和水蒸气蒸馏法,二者的
区别在于是否设置水蒸气发生器[20 - 22]。
1. 2. 1 木香薷精油提取
(1)浸泡:将材料阴干后切碎(切段长 1. 5 cm) ,
混匀,称取 100 g 材料置于 200 g 25% NaCl 溶液与
0. 12%聚乙烯醇(V 聚乙烯醇 ∶ V 水 = 2∶ 1 000)的
混合液中浸泡 12 h,重复 3 次。
(2)蒸馏:于水蒸气发生瓶中,加入约占容器
3 /4 的水,检查整个装置不漏气后,旋开 T形管的螺
旋夹,加热至沸. 当有大量水蒸气产生并从 T 形管
的支管冲出,立即旋紧螺旋夹,水蒸气则进入蒸馏装
置,开始蒸馏。当馏出液达到 1 500 mL时即可停止
蒸馏.
(3)静置:加入适量无水 CaCl2,静置 24 h。
(4)萃取:收集馏出液,取石油醚(30 ℃ ~ 60
℃沸程)375 mL,每次取 125 mL 加入馏出液萃取 3
次,得萃取液约 370 mL。取适量 CaCl2 干燥 24 h。
(5)水浴分离:在 55 ℃水浴条件下,对蒸馏烧
瓶中的萃取液进行水浴分离。馏出的石油醚回收待
重复利用,蒸馏烧瓶中得桔黄色精油。
1. 2. 2 三因素正交分析
在本实验中设计粉碎程度、蒸馏方法、馏出液体
积三因素进行正交分析。粉碎程度设两个处理,切
段材料与粉末状材料。切段材料切段长 1. 5 cm,粉
末材料用多功能粉碎机(湖南长沙常宏制药机械设
备厂)粉碎过 60 目筛。蒸馏方法设两个处理即共
沸蒸馏法、水蒸气蒸馏法。馏出液体积设 5 个处理
分别为 1 000 mL、1 250 mL、1 500 mL、1 750 mL、
2 000 mL。其中由于粉碎程度与蒸馏方法二因素分
别只有两个处理,为了方便在部分数据处理过程中
将二者合并。可得共 20 组,每组称取材料 100 g,重
复 3 次,正交表见 1.
1. 2. 3 木香薷不同器官精油的提取比较研究
分别设计了茎叶组、花穗组和光茎组 3 组进行
比较。3 组所采用的方法均为切段后水蒸气蒸馏
法,馏出液体积为 1 500 mL。每组称取材料 100 g,
重复 3 次。
1. 3 数据处理及作图 均使用统计软件SPSS13. 0。
表 1 粉碎程度、蒸馏方法、馏出液体积三因素
正交分析表
蒸馏方法 粉碎程度
馏出液体积
1 000 mL 1 250 mL 1 500 mL 1 750 mL 2 000 mL
共沸 切段 1 2 3 4 5
共沸 粉末 6 7 8 9 10
水蒸气蒸馏 切段 11 12 13 14 15
水蒸气蒸馏 粉末 16 17 18 19 20
2 结果与分析
2. 1 总结果表
粉碎程度、蒸馏方法、馏出液体积三因素正交分
析结果见表 2.
表 2 粉碎程度、蒸馏方法、馏出液体积三因素正交分析结果
蒸馏方法 粉碎程度
馏出液体积
1 000 mL 1 250 mL 1 500 mL 1 750 mL 2 000 mL
共沸 切段 0. 929 ± 0. 056 1. 151 ± 0. 176 1. 307 ± 0. 047 1. 375 ± 0. 041 1. 330 ± 0. 088
共沸 粉末 0. 840 ± 0. 364 1. 071 ± 0. 058 1. 341 ± 0. 119 1. 327 ± 0. 063 1. 323 ± 0. 007
水蒸气蒸馏 切段 0. 984 ± 0. 179 1. 314 ± 0. 103 1. 573 ± 0. 021 1. 613 ± 0. 073 1. 658 ± 0. 062
水蒸气蒸馏 粉末 1. 030 ± 0. 243 1. 251 ± 0. 107 1. 423 ± 0. 068 1. 442 ± 0. 077 1. 420 ± 0. 093
2. 2 馏出液体积与精油产量的关系
如图 1 所示,4 种提取方法均是在馏出液体积
达到 1 500 mL 之后达到稳定期。切段后水蒸气蒸
馏提取的精油量最高,达到 1. 573 g;切段后共沸蒸
馏法提取的精油量最低,为 1. 307 g;其余两者处于
中间;粉末材料水蒸气蒸馏法可得 1. 423 g,粉末材
料共沸蒸馏法得到 1. 341 g。馏出液体积为 2 000
mL时,切段后水蒸气蒸馏法在到达稳定期后还可以
继续增长,达到 1. 658 g,而其余三者基本保持稳定。
—6—
中 国 野 生 植 物 资 源 第 31 卷
图 1 精油量随不同馏出液体积变化
如表 3 所示,馏出液体积以 0. 05 和 0. 01 两个
显著水平设 5 个处理对精油量进行多重比较表明:
(1)切段水蒸气蒸馏法提取的精油量在馏出液
体积为 1 000 mL到 1 500 mL阶段时差异显著(P <
0. 05) ,而馏出液体积在 1 500 mL 到 2 000 mL 阶段
时差异不显著(P > 0. 05)。以 0. 01 为显著水平时
馏出液体积为 1 250 mL和 1 500 mL二者差异未达
到极显著,说明和馏出液体积为 1 000 mL 到 1 250
mL阶段相比,精油量的增长速度有所减缓。
(2)水蒸气蒸馏法提取粉末材料,当馏出液体
积为 1 000 mL到 1 500 mL阶段时精油量差异显著
(P < 0. 05) ,但馏出液体积为 1 250 mL和 1 500 mL
二者差异不显著(P > 0. 05) ,说明和馏出液体积为 1
000 mL到 1 250 mL阶段相比,精油量的增长较慢;
而馏出液体积在 1 500 mL到 2 000 mL阶段时差异
不显著。以 0. 01 为显著水平时变化规律相同。
(3)共沸蒸馏法提取粉末材料,当馏出液体积
为 1 000 mL到 1 500 mL阶段时精油量差异显著(P
< 0. 05) ,而馏出液体积在 1 500 mL 到 2 000 mL 阶
段时差异不显著(P > 0. 05)。以 0. 01 为显著水平
时规律相同。
(4)切段后共沸蒸馏法提取的精油量,在馏出
液体积为 1 000 mL到 1 500 mL阶段时差异显著(P
< 0. 05) ,但馏出液体积为 1 250 mL 和 1 500 mL 二
者差异不显著(P > 0. 05) ,说明和馏出液体积为 1
000 mL到 1 250 mL阶段相比,精油量的增长较慢;
而馏出液体积为 1 500 mL到 2 000 mL三者差异不
显著(P > 0. 05) ,说明当馏出液体积达到 1 500 mL
时提取的精油量开始进入稳定期。以 0. 01 为显著
水平时馏出液体积为 1 000 mL到 1 500 mL 阶段时
差异极显著(P < 0. 01) ,但馏出液体积为 1 250 mL
到 2 000 mL时 4 者差异未达到极显著,说明馏出液
体积达到 1 250 mL 后提取的精油量开始逐渐进入
稳定期。
表 3 精油量随不同馏出液体积变化多重比较
1000 mL 1 250 mL 1 500 mL 1 750 mL 2 000 mL
共沸粉末 aA bB cC cC cC
共沸切段 aA bAB bcB cB cB
水蒸气粉末 aA abAB bB bB bB
水蒸气切段 aA bB cBC cC cC
注:凡有一个相同字母标记的为差异不显著,凡具不同小写字母标
记的即为差异显著,差异极显著用大写字母标记。
2. 3 提取方法与精油产量的关系
如图 2 所示当馏出液体积为 2 000 mL时,以切
段后水蒸气蒸馏法所提取的精油量最多,达到
1. 658 g;其次是粉末材料水蒸气蒸馏法为 1. 420 g;
再是粉末材料共沸蒸馏法为 1. 330 g;切段后共沸蒸
馏法最低,为 1. 323 g。如表 4 多重比较显示,在
0. 05 与 0. 01 两个显著性水平上,切段后水蒸气蒸
馏法提取的精油量与其它 3 种方法的差异分别达到
了显著与极显著。因此,可以确定在这 4 种提取方
法中,切段后水蒸气蒸馏法是木香薷精油提取的最
佳方法。这 4 种方法都受两因素影响,确定哪种因
素对提高精油提取量很重要。如表 5 所示,分别对
两种因素做了方差分析。水蒸气蒸馏法与共沸蒸馏
法相比差异极显著(P < 0. 01) ;而切段与粉末材料
的处理对比中差异不显著(P > 0. 05)。说明在木香
薷精油提取过程中水蒸气蒸馏法比共沸蒸馏法更有
效,材料的状态对结果影响不大。
图 2 馏出液体积为 2 000 mL时不同提取方法比较
表4 馏出液体积为2 000 mL时不同方法提取精油量多重比较
水蒸气切段 水蒸气粉末 共沸切段 共沸粉末
精油量 1. 658 ±0. 062 1. 420 ±0. 093 1. 330 ±0. 088 1. 323 ±0. 007
多重比较 aA bB bB bB
注:凡有一个相同字母标记的为差异不显著,凡具不同小写字母标
记的即为差异显著,差异极显著用大写字母标记。
2. 4 木香薷精油提取最佳方法的比较
如图 3 所示,在粉碎程度、蒸馏方法、馏出液体
积 3 因素不同处理下,提取精油量最好的 3 种工艺
组合从高到低依次为切段后水蒸气蒸馏法与馏出液
体积2000mL、1750mL、1500mL的组合,其提取
—7—
第 4 期 朱广龙,等:木香薷精油最佳提取工艺的研究
表 5 馏出液体积为 2 000 mL时不同方法拆分后
提取精油量多重比较
精油量 F值 P值
水蒸气蒸馏 1. 539 ± 0. 148
10. 79 0. 008
共沸蒸馏 1. 326 ± 0. 056
切段 1. 494 ± 0. 192
2. 08 0. 179
粉末 1. 371 ± 0. 079
精油量分别为 1. 658 g、1. 613 g、1. 573 g。如表 6 所
示对不同馏出液体积处理的多重比较表明:无论在
0. 05 还是在 0. 01 的显著水平上,馏出液体积为 2
000 mL、1 750 mL、1 500 mL均无显著或极显著的差
异。从合理利用资源的角度考虑,木香薷精油提取
的最佳工艺组合为切段后水蒸气蒸馏法馏出液体积
1 500 mL。
表 6 最佳提取方法不同馏出液体积处理多重比较
1 000 mL 1 250 mL 1 500 mL 1 750 mL 2 000 mL
精油提取量
(g) 0. 984 ± 0. 179 1. 314 ± 0. 103 1. 573 ± 0. 021 1. 613 ± 0. 073 1. 658 ± 0. 062
LSD0. 05 a b c c c
LSD0. 01 A B BC C C
注:凡有一个相同字母标记的为差异不显著,凡具不同小写字母标记的即为差异显著,
差异极显著用大写字母标记。
2. 5 木香薷不同部位对精油提取的比较研究
如图 4 所示,在木香薷不同器官每 100 g 干重
材料中,以花穗组中精油的提取量最大,达到 1. 872
g,其次茎叶组为 1. 617 g,以光茎组中精油的提取量
最低为 1. 076 g。如表 7 所示,对三种处理进行多重
比较,表明三者之间的差异显著(P < 0. 05) ;其中光
茎组与其它两者之间的差异达到极显著(P <
0. 01) ,而茎叶组与花穗组之间差异未达到极显著。
图3 粉碎程度、蒸馏方法、馏出液体积三因素正交分析
图 4 木香薷不同部位对精油提取比较研究
表 7 木香薷不同部位精油提取比较研究
光茎组 茎叶组 花穗组
精油产量 1. 076 ± 0. 171 1. 617 ± 0. 069 1. 872 ± 0. 044
多重比较 aA bB cB
注:凡有一个相同字母标记的为差异不显著,凡具不同小写字母标
记的即为差异显著,差异极显著用大写字母标记。
3 讨 论
3. 1 馏出液体积与精油产量的关系
在精油提取试验设计因素时,一般将蒸馏时间
与温度设为两个因素。在试验过程中时间很容易控
制,但要控制蒸馏温度恒定不变非常困难,因此易造
成试验数据的不稳定性。在无法完全控制蒸馏温度
恒定的条件下,找出一种较可靠的相关指标就很有
必要。试验中火力不变的情况下使用馏出液体积这
一指标则较为可靠。在火力不变的情况下,蒸馏温
度可能受外界温度的影响,馏出液体积会随随之产
生相应的正相关变化,这样就可以抵消影响,保证结
果的可靠性。由于馏出液体积是一个因变量指标,
需整个试验中保持火力恒定。在本试验中均使用同
一型号电热炉,调至相同的功率即 1 500 W。这样
蒸馏液体积与蒸馏时间基本呈线形关系。
在本试验中 4 种提取方法提取的精油量均是在
馏出液体积为 1 500 mL左右时达到稳定期,显著性
分析显示不同的方法其最佳平衡点并不都是 1 500
mL,因试验时间的限制不能再细化指标进行更为准
确的定位。在本试验中 1 500 mL 这个蒸馏体积是
精油提取最大量与资源浪费最小量之间的最佳平衡
点。
3. 2 提取方法与精油产量的关系
为了方便试验,将粉碎程度与蒸馏方法两处理
的两因素合并为单因素的 4 处理。4 种处理在馏出
液体积为 2 000 mL时提取的精油量进行比较,可保
证实验的准确性。在这四处理中以切段后水蒸气蒸
馏法效果最好,与另外三种处理差异显著。但由于
是合并后的处理,在分析时有必要将其单独分析以
—8—
中 国 野 生 植 物 资 源 第 31 卷
找出主因素。两因素单独分析表明,水蒸气蒸馏法
与共沸蒸馏法之间差异显著,切段与粉末材料之间
差异不显著,表明水蒸气蒸馏法优于共沸蒸馏法,而
切段与粉末材料两处理之间差异不显著。而切段后
水蒸气蒸馏法与粉末材料水蒸气蒸馏法之间差异显
著,这与罗光明等[22]的研究基本相同,材料的状态
影响药材挥发油渗出的速度和得率。
3. 3 木香薷不同部位与精油提取的关系木香薷的
药用部位为地上部分,为进一步明确其精油的主要
存在部位,分别设计了茎叶组、花穗组和光茎组三组
进行试验。从本研究中可知,香薷精油富集于花穗
中,茎叶部分精油含量次之,近地面的茎秆精油含量
最低。但经研究发现花上只有极少数的腺毛,是否
在花上除了腺毛分泌结构外尚有其余的精油运输通
道有待进一步研究。
4 结 论
木香薷精油提取的最佳工艺为切段后水蒸气蒸
馏法,馏出液体积 1 500 mL;水蒸气蒸馏法提取木香
薷精油要优于共沸蒸馏法。在对木香薷不同部位精
油提取的比较研究中,以花穗组材料提取的精油量
最大,花穗组与茎叶组之间提取的精油量无显著差
异,光茎组提取的精油量最少。
参考文献:
[1] 江苏植物研究所.新华本草纲要[M]. 上海:上海科学技术出
版社,1988:432 - 436.
[2] 孙鹏 ,刘文文. 植物精油提取和应用的研究进展[J]. 甘肃科
技,2007,23(5) :139 - 141.
[3] 王广要,周 虎. 植物精油应用研究进展[J].食品科技,2006,5
(3) :11 - 13.
[4] 都恒青,方洪钜,赵曦. 木香薷精油的研究[J]. 药物分析杂
志,1989,9(1) :18 - 21.
[5] 黄晓冬,黄晓昆.天竺桂叶精油的含量动态、化学成分及体外
抗菌活性[J].中国农学通报 2010,26(4) :182 - 188.
[6] 郭素枝,高华娟. 白兰花被片发育过程中香精油化学成分的
GC - MS分析[J].热带亚热带植物学报,2010,18(1) :87 -
92.
[7] 高泽正,郑丽霞. 番木瓜叶片精油化学成分的 GC - MS 分析
[J].果树学报 2010,27(2) :307 - 311.
[8] Wang Wei ,Wu Nan,Fu Yu - Jie ,Zu Yuan - Gang. Antimicrobi-
al Activities of Mentha haplocalyx Briq . Essential Oil[J]. Bulle-
tin of Botanical Research,2007,27(5) :626 - 629.
[9] 李元,廖颖.四川土荆芥精油对植物病原真菌的抗菌活性[J].
生态环境学报,2010,19(5) :1176 - 1181.
[10] Silva J,Abebe W,Sousa S M,et al. Analgesicand anti - in-
flammatory effects of essential oils of Eucalyptus[J]. Journal of
Ethnopharmacology,2003,89:277 - 283.
[11] 李玉杰,刘晓蕾.玫瑰精油的化学成分及其抗菌活性[J]. 植
物研究,2009,29(4) :488 - 491.
[12] 樊金拴,张明学.天然冷杉精油在膏霜类化妆品中的应用研
究[J].陕西林业科技,1999,(1) :7 - 9.
[13] 袁敏之.几种植物精油的提取及其在化妆品中的应用[J].日
用化学品科学,1996,(5) :39 - 41.
[14] 莫小路,王玉生,曾庆钱,等. 几种药用植物精油的抗菌活性
研究.天然产物研究与开发,2005,17(6) :696 - 699.
[15] Valero M,Salmeron M C. Antibacterial activity of 11 essential
oils against Bacillus cereus in tyndallized carrot broth[J]. Inter-
national Journal of Food Microbiology,2003(85) :73 - 81.
[16] 袁萍,王国亮. 13 种植物精油对霉菌的抑制作用[J].武汉植
物学研究,2001,19(6) :521 - 523.
[17] 张海燕,邓永学.植物精油对谷蠹成虫熏蒸活性的研究[J].
西南农业大学学报,2004,26(4) :423 - 425.
[18] Vernin G,Vernin E,Vernin C ,et al. Extraction and GC - MS
- SPECMA data bank analysis of the aroma of Psidium Guajava
L. fruit from Egypt[J]. Flavour and fragrance journal,1991,6
(22) :143 - 148.
[19] Volkov S K,Grodnitskaya E I. Application of high - performance
liquid chromatography to the determination of vinblastine in ca-
tharanthus roseus[J]. J Chromatogr B Biomed Appl,1994,660
(2) ,405 - 408.
[20] 张正竹,陈钉钉.茶叶香精油的同时蒸馏提取效率分析[J].
生化检验,2003 (1) :31 - 33.
[21] 李丽梅,李景明,孙亚青,等. 同时蒸馏萃取法(SDE)提取洋
葱精油的研究[J].食品工业科技,2004(6) :86 - 89.
[22] 罗光明,杨光义,刘红宁,等. 江香薷挥发油提取工艺优化
[J]. 制剂与质量,2006(3) :284 - 286.
—9—
第 4 期 朱广龙,等:木香薷精油最佳提取工艺的研究