全 文 ：研究报告 香料香精化妆品　２０１４年４月第２期ＦＬＡＶＯＵＲ　ＦＲＡＧＲＡＮＣＥ　ＣＯＳＭＥＴＩＣＳ　Ａｐｒｉｌ，２０１４，ＮＯ．２
ｗｗｗ．ｆｃ－ｊｏｕｒｎａｌ．ｃｏｍ
不同提取方法对香荚兰挥发性成分的影响
１．武汉黄鹤楼香精香料有限公司，湖北武汉　４３００４０；
２．湖北中烟工业有限责任公司技术研发中心，湖北武汉
　４３００４０
张　辉１　熊国玺１，２　喻世涛１，２……………………………
陈金强１　吴　昭１　李　列１　朱　巍１，２
作 者 简 介
张　辉（１９８４—），男，工程师，主要从
事烟用香精香料提取技术研究。
联系电话：０２７－８３３７０８８３
Ｅ－ｍａｉｌ：ｚｈａｎｇｈｕｉ０２３０２７＠１６３．ｃｏｍ
　　分别采用冷法提取、热回流提取、超临界ＣＯ２ 萃取和超声波提取四种工艺提取香荚兰中挥发性成分，并利用气相色谱－质
谱联用技术（ＧＣ－ＭＳ）对四种方法所得提取物中的挥发性成分进行对比分析。冷法提取物共检测出１９种主要成分，热回流提
取物检测出２７种主要成分，超临界ＣＯ２ 萃取物共检测出２４种主要成分，超声波提取物共检测出３９种主要成分。超声波提
取物中主要含有３－糠醛、苯甲醇、香草酸乙酯、香兰素等成分，其中香兰素含量达到８５．０６％，高于其他三种提取方法。结果表
明超声波提取技术更适合于香荚兰的提取，为今后香荚兰的综合开发利用提供技术参考。
气相色谱－质谱联用技术　香荚兰　超声波提取　香兰素
Ｅｆｆｅｃｔｓ　ｏｆ　Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　Ｍｅｔｈｏｄｓ　ｏｎ　ｔｈｅ　Ｖｏｌａｔｉｌｅ　Ｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓ　ｏｆ　Ｖａｎｉｌａ
ＺＨＡＮＧ　Ｈｕｉ１ 　ＸＩＯＮＧ　Ｇｕｏｘｉ１，２ 　ＹＵ　Ｓｈｉｔａｏ１，２ 　ＣＨＥＮ　Ｊｉｎｑｉａｎｇ１ 　ＷＵ　Ｚｈａｏ１ 　ＬＩ　Ｌｉｅ１ 　
ＺＨＵ　Ｗｅｉ１，２
（１．Ｗｕｈａｎ　Ｈｕａｎｇｈｅｌｏｕ　Ｆｌａｖｏｒｓ　＆Ｆｒａｇｒａｎｃｅｓ　Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｗｕｈａｎ　４３００４０，Ｈｕｂｅｉ，Ｃｈｉｎａ；２．Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ
Ｃｅｎｔｅｒ　ｏｆ　Ｃｈｉｎａ　Ｔｏｂａｃｃｏ　Ｈｕｂｅｉ　Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ　Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｗｕｈａｎ　４３００４０，Ｈｕｂｅｉ，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：　Ｕｓｉｎｇ　ｃｏｌｄ　ｔｉｎｃｔｕｒｅ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ｈｅａｔ　ｒｅｆｌｕｘ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ　ＣＯ２ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ｔｈｅ　ｖｏｌａｔｉｌｅ
ｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓ　ｏｆ　ｖａｎｉｌａ　ｗｅｒｅ　ｏｂｔａｉｎｅｄ，ｔｈｅｎ，ｂｙ　ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｏｆ　ｇａｓ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ／ｍａｓｓ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＣ－ＭＳ），ｔｈｅｙ　ｗｅｒｅ　ｃｏｍｐａｒｅｄ
ａｎｄ　ａｎａｌｙｚｅｄ．Ｎｉｎｅｔｅｅｎ，ｔｗｅｎｔｙ　ｓｅｖｅｎ，ｔｗｅｎｔｙ　ｆｏｕｒ　ａｎｄ　ｔｈｉｒｔｙ　ｎｉｎｅ　ｋｉｎｄｓ　ｏｆ　ｍａｉｎ　ｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓ　ｗｅｒｅ　ｄｅｔｅｃｔｅｄ　ｉｎ　ｆｏｕｒ　ｅｘｔｒａｃｔｓ　ｏｂｔａｉｎｅｄ　ｂｙ
ｃｏｌｄ，ｈｅａｔ　ｒｅｆｌｕｘ，ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ　ＣＯ２ａｎｄ　Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ　ｍａｉｎ　ｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓ　ｏｆ　ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ　ｅｘｔｒａｃｔ　ｗｅｒｅ　３－ｆｕｒｆｕ－
ｒａｌ，ｂｅｎｚｙｌ　ａｌｃｏｈｏｌ，ｖａｎｉｌｉｃ　ａｃｉｄ　ｅｔｈｙｌ　ｅｓｔｅｒ，ｖａｎｉｌｉｎ，ｅｔｃ．，ａｍｏｎｇ　ｗｈｉｃｈ　ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ｖａｎｉｌｉｎ　ｒｅａｃｈｅｄ　ｔｏ８５．０６％，ｈｉｇｈｅｒ　ｔｈａｎ　ｔｈａｔ　ｏｆ
ｅｘｔｒａｃｔｓ　ｏｂｔａｉｎｅｄ　ｂｙ　ｏｔｈｅｒ　ｔｈｒｅｅ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄｓ．Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｓｈｏｗｅｄ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　ｉｓ　ｍｏｒｅ　ｓｕｉｔａｂｌｅ　ｆｏｒ
ｖａｎｉｌａ．Ｉｔ　ｐｒｏｖｉｄｅｓ　ｔｅｃｈｎｉｃａｌ　ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅ　ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ　ａｎｄ　ｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｖａｎｉｌａ．
Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：　ＧＣ－ＭＳ　ｖａｎｉｌａ　ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｖａｎｉｌｉｎ
收稿日期：２０１３－０７－０２；修回日期：２０１３－０７－２９
　　香荚兰为兰科（Ｏｒｃｈｉｄａｃｅａｅ）香子兰属植物，又
名香子兰、香草兰，是当今世界上最为风行的香味
原料，其主要成分是香兰素。天然香荚兰提取物因
其具有独特的香气，在香精香料行业内得到广泛
应用［１－５］。
目前，冷法提取［６］、热回流提取、超临界ＣＯ２ 萃
取［７］和超声波提取［８］香荚兰挥发性成分的方法已有
报道，但同时利用冷法、常规热回流、超临界ＣＯ２ 萃
取和超声波提取技术制备香荚兰挥发性成分，并进
行对比分析的研究却未见报道。本文采用以上四
种提取方法提取香荚兰的挥发性成分，进行ＧＣ－ＭＳ
分析，并对提取物中的挥发性化学成分进行对比，
为香荚兰的综合研究与开发提供参考。
１　试验部分
１．１　材料、试剂与仪器
香荚兰，湖北天济中药饮片有限公司；二氯甲
—２１—
香料香精化妆品　２０１４年４月第２期
ＦＬＡＶＯＵＲ　ＦＲＡＧＲＡＮＣＥ　ＣＯＳＭＥＴＩＣＳ　Ａｐｒｉｌ，２０１４，ＮＯ．２
研究报告
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烷、乙醇（均为分析纯），国药集团化学试剂有限
公司。
ＨＰ６８９０Ｎ／５９７５　ＧＣ－ＭＳ联用仪、ＨＰ６８９０Ｐｌｕｓ＋
ＧＣ，美国安捷伦公司；ＣＱＸ２５－０６超声波设备，上海
比能信超声有限公司；ＨＡ１２１－５０－０１（０２）型超临界
萃取装置，江苏省南通市华安超临界萃取有限公
司；同时蒸馏萃取提取仪；ＲＥ－５ＬＡＡ旋转蒸发仪，
上海亚荣生化仪器厂；ＳＨＺ－Ｄ循环式真空泵，河南
省巩义市予华仪器有限公司；ＣＰ３２３Ｓ－ＯＣＥ型电子
天平，德国赛多利斯科学仪器有限公司。
１．２　香荚兰提取物的制备
（１）香荚兰冷法提取：取１００．０ｇ香荚兰样品，
切至长度为１～２　ｃｍ的小段，放入１　０００　ｍＬ棕色
带塞广口瓶中，加入５倍７０％（体积分数）乙醇溶
剂，每隔３～４　ｄ搅拌一次，存放２５　ｄ后把浸出液
慢慢排出并经孔径０．２２μｍ滤膜过滤，低温浓缩，
即得香荚兰冷法提取物。
（２）香荚兰热回流提取：取１００．０ｇ香荚兰样
品，切至长度为１～２　ｃｍ的小段，放入１　０００　ｍＬ烧
瓶中，加入５倍７０％（体积分数）乙醇，回流提取
４　ｈ，低温浓缩，即得香荚兰热回流提取物。
（３）香荚兰超临界ＣＯ２ 萃取：取１００．０ｇ香荚
兰样品，切至长度为１～２　ｃｍ的小段，放入超临界
萃取釜，萃取条件设定为：萃取压力３０　ＭＰａ，萃取温
度５５℃，选择无水乙醇为夹带剂，夹带剂用量为原
料质量的５％，萃取时间２　ｈ，ＣＯ２ 流量为２　ｋｇ／ｈ。
萃取完成后，即得到香荚兰超临界ＣＯ２ 萃取物。
（４）香荚兰超声波提取：取１００．０ｇ香荚兰样品，
切至长度为１～２　ｃｍ的小段，用７０％（体积分数）乙
醇作为提取剂，固定超声波频率为１０　ｋＨｚ，对样品超
声提取２次，每次３０　ｍｉｎ，提取温度为４５℃，提取后
滤出滤液，低温浓缩，即得香荚兰超声波提取物。
１．３　分析方法及色谱条件
香荚兰挥发性成分分析：分别准确称取四种提
取物各２０．００ｇ，置于５００　ｍＬ烧瓶中，加入２００　ｍＬ
蒸馏水及少许沸石，用二氯甲烷同时蒸馏萃取３　ｈ，
加入１０．００ｇ无水 Ｎａ２ＳＯ４，摇匀，静置过夜，过滤，
取续滤液用于ＧＣ－ＭＳ分析。
色谱柱：ＨＰ－５ＭＳ（５０　ｃｍ×０．２５　ｍｍ×０．２５μｍ）；
载气：氮气，进气量１．０ ｍＬ／ｍｉｎ；进样口温度：
２６０℃；升温速度：５０℃／ｍｉｎ，５　ｍｉｎ升到２５０℃；进
样量：１μＬ，不分流；ＥＩ离子源，电子能量７０　ｅＶ；扫
描范围５０～６５０　ｕ；传输线温度２５０℃；使用 ＷＩ－
ＬＥＹ和 ＭＡＩＮＬＩＢ谱库检索。
对四种提取物分析得到的ＧＣ－ＭＳ总离子流图
如图１所示。
—３１—
研究报告 香料香精化妆品　２０１４年４月第２期ＦＬＡＶＯＵＲ　ＦＲＡＧＲＡＮＣＥ　ＣＯＳＭＥＴＩＣＳ　Ａｐｒｉｌ，２０１４，ＮＯ．２
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图１　四种方法下所得香荚兰提取物的ＧＣ－ＭＳ总离子流谱图
２　结果与讨论
２．１　香荚兰挥发性成分种类
香荚兰提取物中主要挥发性成分为３－糠醛、苯
甲醇、愈创木酚、香兰素、香草乙酮、香草酸、亚油酸
乙酯、棕榈酸乙酯、亚油酸、香草酸乙酯等。其中主
要成分香兰素的含量以超声波提取物最高，为
８５．０６％；超临界 ＣＯ２ 萃取物中香兰素含量为
６９．７０％；冷法提取物中香兰素含量为６１．１７％；热
回流提取物中香兰素含量为５９．２２％。
２．２　四种提取方法下香荚兰挥发性成分对比
香荚兰提取物经ＧＣ－ＭＳ分析，并通过 ＷＩＬＥＹ
和 ＭＡＩＮＬＩＢ谱库检索，从香荚兰冷法提取物、热回
流提取物、超临界ＣＯ２ 萃取物和超声波提取物中分
别鉴定出１９、２７、２４和３９种化合物，并通过面积归
一化法测定所鉴定的各种化学成分峰面积相对百
分比，结果见表１。
表１　不同提取方法下香荚兰提取物主要挥发性化学成分对比
序号 保留时间／ｍｉｎ 化合物
峰面积相对百分比／％
冷法
提取物
热回流
提取物
超临界
ＣＯ２萃取物
超声波
提取物
１　 ３．０４　 １，３－Ｐｒｏｐａｎｅｄｉｏｌ，２，２－ｄｉｍｅｔｈｙｌ－　新戊二醇 — — — ０．２４
２　 ４．０６　 ２－Ｆｕｒａｎｃａｒｂｏｘａｌｄｅｈｙｄｅ　糠醛 — — — ０．０６
３　 ４．４３　 ２，３－Ｂｕｔａｎｅｄｉｏｌ　２，３－丁二醇 — — ５．６９ —
４　 ４．６３　 ２－Ｆｕｒａｎｍｅｔｈａｎｏｌ　糠醇 — — — ０．５５
５　 ４．９７　 ２－Ｃｙｃｌｏｐｅｎｔｅｎｅ－１，４－ｄｉｏｎｅ　２－环戊烯－１，４－二酮 — — — ０．２６
６　 ５．０７　 ３－Ｆｕｒａｌｄｅｈｙｄｅ　３－糠醛 ０．３１　 ０．０６ — １．５８
７　 ５．４６　 ２，２－Ｄｉｍｅｔｈｙｌ－３－ｈｅｐｔａｎｏｎｅ　２，２－二甲基－３－庚酮 — — — ０．２５
８　 ６．５１　 Ｆｕｒａｎｃａｒｂｏｘａｌｄｅｈｙｄｅ，５－ｍｅｔｈｙｌ－　５－甲基糠醛 — — — ０．３０
９　 ６．４７　 Ｐｈｅｎｏｌ　苯酚 — — ０．２４　 １．３６
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香料香精化妆品　２０１４年４月第２期
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研究报告
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（续表１）
序号 保留时间／ｍｉｎ 化合物
峰面积相对百分比／％
冷法
提取物
热回流
提取物
超临界
ＣＯ２萃取物
超声波
提取物
１０　 ７．１０　 Ｂｅｎｚｅｎｅｍｅｔｈａｎｏｌ　苯甲醇 — ０．０７ — ０．２６
１１　 ８．７０　 Ｂｅｎｚｅｎｅａｃｅｔａｌｄｅｈｙｄｅ　苯乙醛 — — — ０．１２
１２　 ９．９２　 Ｂｕｔａｎｏｉｃ　ａｃｉｄ，ｅｔｈｙｌ　ｅｓｔｅｒ（ＣＡＳ）　 丁酸乙酯 — — ０．１８ —
１３　 １０．０１　 Ｐｈｅｎｏｌ，４－ｍｅｔｈｙｌ－　 对甲酚 — ０．１０ — ０．３２
１４　 １２．１１　 Ｐｈｅｎｏｌ，２－ｍｅｔｈｏｘｙ　 愈创木酚 ０．４８ — ０．９６　 ９．４４
１５　 １２．５６　 Ｂｅｎｚｅｎｅｅｔｈａｎｏｌ　 苯乙醇 — — — ０．１４
１６　 １２．８３　 ３－Ｍｅｔｈｙｌ－１－ｈｅｘｅｎ－３－ｏｌ　３－甲基－１－己烯－３－醇 — — ０．１５ —
１７　 １３．８１　 ２－Ｍｅｔｈｏｘｙ－４－ｍｅｔｈｙｌｐｈｅｎｏｌ　４－甲基愈创木酚 — ０．１６　 ０．１１　 ０．８０
１８　 １３．４９　 ２－Ｐｒｏｐｅｎｏｉｃａｃｉｄ，３－（２－ｈｙｄｒｏｘｙｐｈｅｎｙｌ）－　 邻羟基肉桂酸 — — — ０．８８
１９　 １３．５４　 Ｆｕｒａｎｃａｒｂｏｘａｌｄｅｈｙｄｅ，５－（ｈｙｄｒｏｘｙｍｅｔｈｙｌ）－　５－羟甲基糠醛 ０．２１ — — ０．３３
２０　 １４．７８　 Ｎｏｎａｎｏｉｃ　ａｃｉｄ　 壬酸 — — — ０．２０
２１　 １５．８８　 Ｂｅｎｚｅｎｅｍｅｔｈａｎｏｌ，４－ｍｅｔｈｏｘｙ－　４－甲氧基苄醇 — ０．４２　 ０．１６　 ０．１３
２２　 １６．０９　 Ｐｈｅｎｏｌ，４－ｅｔｈｅｎｙｌ－２－ｍｅｔｈｏｘｙ－　４－乙烯基愈创木酚 — — — ２．０１
２３　 １６．７１　 Ｂｅｎｚｏｆｕｒａｎ，２，３－ｄｉｈｙｄｒｏ－　２，３－二氢苯并呋喃 — ０．０６ — —
２４　 １６．９４　 Ｂｅｎｚｅｎｅｍｅｔｈａｎｏｌ，４－ｈｙｄｒｏｘｙ－　对羟基苯甲醇 ０．３６ — — —
２５　 １７．０５　 Ｂｅｎｚａｌｄｅｈｙｄｅ，４－ｈｙｄｒｏｘｙ－　对羟基苯甲醛 １．４４ — — —
２６　 １７．５５　 ４－Ｅｔｈｏｘｙ　ｍｅｔｈｙｌ　ｐｈｅｎｏｌ　 对－乙氧甲基苯酚 １．１９ — — ０．８４
２７　 １８．４２　 Ｐｈｅｎｏｌ，４－（ｍｅｔｈｏｘｙｍｅｔｈｙｌ）－　４－甲氧甲基苯酚 ０．３４　 １．４０　 ０．２０ —
２８　 １８．７３　 Ｂｅｎｚａｌｄｅｈｙｄｅ，４－ｈｙｄｒｏｘｙ－３－ｍｅｔｈｏｘｙ－　 香兰素 ６１．１７　 ５９．２２　 ６９．７０　 ８５．０６
２９　 １９．０２　 ２－Ｐｒｏｐｅｎｏｉｃａｃｉｄ，３－ｐｈｅｎｙｌ－，ｍｅｔｈｙｌ　ｅｓｔｅｒ　肉桂酸甲酯 — — — ０．２９
３０　 １９．８５　 Ｅｔｈｙｌ　ｖａｎｉｌｙｌ　ｅｔｈｅｒ　 香草醇乙醚 ０．７１　 ３．００　 ５．７４　 ４．３８
３１　 １９．９９　 Ｂｅｎｚｏｉｃａｃｉｄ，３－ｍｅｔｈｏｘｙ－　３－甲氧基苯甲酸 — — ０．１０ —
３２　 ２０．２３　 Ｅｔｈａｎｏｎｅ，１－（４－ｈｙｄｒｏｘｙ－３－ｍｅｔｈｏｘｙｐｈｅｎｙ）－　 香草乙酮 ０．２２　 １．３７　 ０．１３ —
３３　 ２２．３２　 ４－Ｈｙｄｒｏｘｙ－３－ｍｅｔｈｏｘｙｂｅｎｚｙｌ　ａｌｃｏｈｏｌ　 香草醇 — ０．６８　 ５．４０　 ０．９４
３４　 ２２．３６　 Ｂｅｎｚｏｉｃ　ａｃｉｄ，４－ｈｙｄｒｏｘｙ－３－ｍｅｔｈｏｘｙ－　香草酸 １．１８　 １．２５　 ２．１７　 ６．６３
３５　 ２２．５６　 ３－Ｈｙｄｒｏｘｙ－４－ｍｅｔｈｏｘｙｂｅｎｚｏｉｃ　ａｃｉｄ　异香兰酸 ０．１６ — ２．１７　 ０．２１
３６　 ２２．８７　 １－（４－Ｈｙｄｒｏｘｙｂｅｎｚｙｌｉｄｅｎｅ）ａｃｅｔｏｎｅ　对羟基亚苄基丙酮 — ０．２０ — ０．３７
３７　 ２３．４１　 Ｂｅｎｚｏｉｃａｃｉｄ，４－ｈｙｄｒｏｘｙ－３－ｍｅｔｈｏｘｙ－，ｅｔｈｙｌ　ｅｓｔｅｒ　 香草酸乙酯 ０．２０ — ０．３９　 ０．９４
３８　 ２３．７６　 Ｂｅｎｚａｌｄｅｈｙｄｅ，４－ｈｙｄｒｏｘｙ－３，５－ｄｉｍｅｔｈｏｘｙ－　 丁香醛 — — ０．１４　 ０．１７
３９　 ２３．８４　 Ｂｅｎｚｅｎｅａｃｅｔｉｃａｃｉｄ，４－ｄｉｈｙｄｒｏｘｙ－３－ｍｅｔｈｏｘｙ　４－羟基－３－甲氧基扁桃酸 — — ０．１１　 ０．３１
４０　 ２３．９１　 Ｄｏｄｅｃａｎｏｉｃａｃｉｄ　 月桂酸 ０．３６ — — ０．２３
４１　 ２４．０１　 Ｐｅｎｔａｎｅｄｉｏｉｃａｃｉｄ，ｄｉｂｕｔｙｌ　ｅｓｔｅｒ　戊二酸二丁酯 — — — ０．１１
４２　 ２４．３２　 Ｔｅｔｒａｄｅｃａｎｏｉｃ　ａｃｉｄ　 肉豆蔻酸 — — — １．３７
４３　 ２４．５６　 Ｎｅｏ　ｐｈｙｔａｄｉｅｎｅ　 新植二烯 ０．３３ — — —
４４　 ２５．４４　 Ｐｅｎｔａｄｅｃａｎｏｉｃ　ａｃｉｄ（ＣＡＳ）　 正十五酸 — — — ０．６６
４５　 ２５．５６　 Ｔｅｔｒａｄｅｃａｎｏｉｃ　ａｃｉｄ，ｅｔｈｙｌ　ｅｓｔｅｒ　 十四酸乙酯 — — — ０．１３
４６　 ２５．８３　 Ｏｘａｃｙｃｌｏｈｅｐｔａｄｅｃａｎ－２－ｏｎｅ　 氧杂环十七烷－２－酮 — — — ０．１２
４７　 ２６．１５　 ２－Ｐｅｎｔａｄｅｃａｎｏｎｅ，６，１０，１４－ｔｒｉｍｅｔｈｙｌ－　 植酮 — — — ０．３０
４８　 ２６．５０　 Ｂｅｎｚｏｉｃ　ａｃｉｄ，４－ｈｙｄｒｏｘｙ－３－ｍｅｔｈｏｘｙ－，ｅｔｈｙｌ　ｅｓｔｅｒ　 香草酸乙酯 — — ０．３９　 ０．１７
４９　 ２６．８３　 Ｔｅｔｒａｄｅｃａｎｏｉｃ　ａｃｉｄ（ＣＡＳ）　十四酸 ０．０６ — — ０．１３
５０　 ２７．９１　 Ｐｈｅｎｏｌ，４，４＇－ｍｅｔｈｙｌｅｎｅｂｉｓ－　４，４’－二羟基二苯基甲烷 — ０．３６ — —
５１　 ２８．１２　 Ｈｅｘａｄｅｃａｎｏｉｃ　ａｃｉｄ（ＣＡＳ）　棕榈酸 ０．２２　 ０．４８　 ０．９１ —
５２　 ２９．０２　 Ｈｅｘａｄｅｃａｎｏｉｃ　ａｃｉｄ，ｅｔｈｙｌ　ｅｓｔｅｒ　 棕榈酸乙酯 — — ０．５６ —
—５１—
研究报告 香料香精化妆品　２０１４年４月第２期ＦＬＡＶＯＵＲ　ＦＲＡＧＲＡＮＣＥ　ＣＯＳＭＥＴＩＣＳ　Ａｐｒｉｌ，２０１４，ＮＯ．２
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（续表１）
序号 保留时间／ｍｉｎ 化合物
峰面积相对百分比／％
冷法
提取物
热回流
提取物
超临界
ＣＯ２萃取物
超声波
提取物
５３　 ３０．７２　 ９，１２－Ｏｃｔａｄｅｃａｄｉｅｎｏｉｃ　ａｃｉｄ，（Ｚ，Ｚ）－（ＣＡＳ）　 亚油酸 ０．０７　 ０．３３　 ０．９７ —
５４　 ３１．００ Ｅｔｈｙｌ　ｌｉｎｏｌｅａｔ　 亚油酸乙酯 — ０．０８　 ０．５６ —
５５　 ３１．６２
２，２’－ｍｅｔｈｙｌｅｎｅｂｉｓ［６－（１，１－ｄｉｍｅｔｈｙｌｅｔｈｙｌ）－４－ｍｅｔｈｙｌ－Ｐｈｅｎｏｌ］　２，２’－亚甲
基双（４－甲基－６－叔丁基酚）
— ０．４５ — —
５６　 ３３．９５　 Ｈｅｘａｄｅｃａｎｏｉｃ　ａｃｉｄ（ＣＡＳ）　 软脂酸 — ２．８６ — —
５７　 ３４．５０　 ９－Ｏｃｔａｄｅｃｅｎｏｉｃ　ａｃｉｄ（Ｚ）－　 油酸 — ０．１４ — —
５８　 ３７．４９　 Ｏｃｔａｄｅｃａｎｏｉｃ　ａｃｉｄ（ＣＡＳ）　 硬脂酸 ０．１９　 ０．０８ — —
５９　 ３８．３９　 Ｃｈｏｌｅｓｔａｎｅ　５α－胆甾烷 — ０．５８ — —
６０　 ３８．５５　 Ａｎｔｈｒａｃｅｎｅ，２－ｍｅｔｈｙｌ－（ＣＡＳ）　２－甲基蒽 — ０．０７ — —
６１　 ３９．５４　 Ｓｑｕａｌａｎｅ　 角鲨烷 — １．７６ — —
６２　 ３９．６６　 Ｏｃｔａｄｅｃａｎｅ，３－ｅｔｈｙｌ－５－（２－ｅｔｈｙｌｂｕｔｙｌ）－　３－乙基－５－（２－乙基丁基）－十八烷 — １．０１ — —
６３　 ４２．１２　 Ｔｅｔｒａｃｏｓａｈｅｘａｅｎｅ，ｈｅｘａｍｅｔｈｙｌ－　 反式角鲨烯 — １．３９　 ０．３９ —
６４　 ４４．２２
Ｈｅｘａｄｅｃａｎｏｉｃａｃｉｄ，１－（ｈｙｄｒｏｘｙｍｅｔｈｙｌ）－１，２－ｅｔｈａｎｅｄｉｙｌ　ｅｓｔｅｒ（ＣＡＳ）　１，２－
二棕榈精
— ０．１２ — —
注：“—“表示未检出
　　由表１可知，冷法提取物中的挥发性成分出峰
时间主要集中在５．０７～３７．４９　ｍｉｎ，为一些中等挥
发性化学成分；热回流提取物中的挥发性成分出峰
时间主要集中在５．０７～２２．８７　ｍｉｎ和２７．９１　ｍｉｎ
之后，主要为中等挥发性成分和难挥发性成分；超
临界ＣＯ２ 萃取物中挥发性成分的出峰时间主要集
中在４．４３～４２．１２　ｍｉｎ，主要为易挥发成分和中等
挥发性成分；超声波提取物中的挥发性成分主要集
中在３．０４～２６．８３　ｍｉｎ，主要为易挥发成分和中等
挥发性成分，且化学成分种类丰富，香气逼真。
３　结论
由于提取工艺的差异，导致所得提取物的挥发
性成分也具有较大差异。其中，对冷法提取物共检
测出１９种挥发性成分、对热回流提取物共检测出
２７种挥发性成分、对超临界ＣＯ２ 萃取物共检测出
２４种挥发性成分、对超声波提取物共检测出３９种
挥发性成分。而５－羟甲基糠醛、对羟基苯甲醇、对
羟基苯甲醛、十四酸、新植二烯等５种挥发性成分只
在冷法提取物中检测发现；２，３－二氢苯并呋喃、４，
４’－二羟基二苯基甲烷、２，２’－亚甲基双（４－甲基－６－叔
丁基酚）等１０种挥发性成分只在热回流提取物中检
测发现；２，３－二丁醇、丁酸乙酯、３－甲氧基苯甲酸、棕
榈酸乙酯等５种挥发性成分只在超临界ＣＯ２ 萃取
物中检测发现；新戊二醇、糠醛、糠醇、２－环戊烯－１，
４－二酮等１７种挥发性成分只在超声波提取物中检
测发现。
试验结果表明，超声波提取技术比较适合用于对
香荚兰中香兰素的提取，最佳工艺条件为以７０％（体
积分数）乙醇作为提取剂，固定超声波频率为１０　ｋＨｚ，
对样品超声提取２次，每次３０　ｍｉｎ，提取温度为
４５℃，所得提取物中香兰素的相对含量为８５．０６％。
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