全 文 ：3.1　提取工艺是影响通淋口服冻干颗粒疗效的关
键所在 。首先应确立衡量水煮提取质量的指标 ,依
此指标对各因素水平进行研究 ,才能避免水煮提取
工艺的随意性 、盲目性和产品质量的不稳定性 。车
前草是该制剂的主药 ,桃叶珊瑚苷是车前草中主要
的水溶性活性成分 ,具有清热利尿 、祛痰 、凉血 、解毒
的作用 〔3〕 ,所以选择桃叶珊瑚苷含量作为水提取工
艺优选的指标成分 ,利于优选出最佳的水提取工艺
条件。
3.2　由方差分析结果可以看出 ,对总固体得率和
桃叶珊瑚苷有影响的是提取温度和提取次数 ,而加
水量 、煎煮时间没有明显影响 ,综合得出通淋口服冻
干颗粒的最佳水提取工艺为:加水量为 10倍 ,提取
温度为 80℃,提取时间为 1h,提取次数为 3次。通
过新工艺提取后制成的冻干颗粒 ,具有遇水迅速溶
解 、溶解完全 、不含赋形剂 、有效成分含量高等优点。
参 考 文 献
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微波辅助水蒸气蒸馏走马胎挥发油的研究
娄方明 ,李群芳 ,张倩茹 ,邱维维
(遵义医学院 ,贵州 遵义 563003)
　　摘要　目的:对走马胎挥发油的化学成分进行研究 , 比较微波辅助水蒸气蒸馏法和传统水蒸气蒸馏法提取走
马胎挥发油的异同。方法:采用微波辅助水蒸气蒸馏方法和传统水蒸气蒸馏方法提取走马胎挥发油 , 用色谱-质谱
联用分析鉴定 , 并用面积归一化法对挥发油成分进行定量分析。结果:从水蒸气蒸馏法提取的挥发油中共检出 32
个色谱峰 , 鉴定出 22个成分 , 可鉴定化合物含量占检出挥发油总量的 99.77%;从微波辅助水蒸气蒸馏法提取的挥
发油中共检出 73个色谱峰 ,鉴定出 66个成分 ,可鉴定化合物含量占检出挥发油总量的 99.66%。结论:微波辅助
水蒸气蒸馏法提取挥发油具有更高的收率和更多的化学成分 , 具有快速 、简便 、能耗低的优点 , 是一种值得推广的
挥发油提取技术。
关键词　微波辅助水蒸气蒸馏;走马胎;挥发油;气相色谱-质谱法
中图分类号:R284.2　　文献标识码:A　　文章编号:1001-4454(2010)05-0815-05
收稿日期:2009-12-24
　　走马胎又名走马藤 、大叶紫金牛 ,为紫金牛科紫
金牛属植物走马胎(ArdisiagigantifoliaStapf)的干燥
根茎 ,是我国西南地区较为常见的草药 ,主要分布于
广西 、广东 、江西 、福建等地 〔1〕 ,贵州有产 。本品味
辛 ,性温 ,具有祛风湿 、壮筋骨 、活血祛瘀的功效 ,用
于风湿筋骨疼痛 、跌打损伤 、产后血瘀 、痈疽溃疡等
症 ,为民间常用的跌打伤科药 〔2〕;对半身不遂 、小儿
麻痹后遗症有良效〔3〕;治疗风湿类关节炎也取得较
好效果 〔4〕。走马胎挥发油含量很高 ,是治疗疾病的
重要成分之一 ,其挥发油的化学组成还未见报道。
挥发油的提取一般采用水蒸气蒸馏法 ,操作简
单 ,但提取过程时间长 、温度高 ,易造成热不稳定及
易氧化成分的破坏及挥发损失 。微波是一种高频电
磁波 ,它能透射入微波场内的物体 ,使其内部的极性
分子随着微波的周期以每秒几十亿次的速度来回振
动摩擦 ,产生高热 ,同时这种振动摩擦也会对物体内
部的细胞产生一定的破坏作用〔5, 6〕 ,促进有效成分
的溶出。挥发油存在于植物细胞中 ,被细胞包埋 ,微
波的特点正好有助于挥发油的溢出 ,提高提取率 ,缩
短提取时间。目前这种技术应用于挥发油的提取已
有报道 〔7-9〕 ,特别是李祖光等人〔10〕采用微波辅助水
蒸气蒸馏提取樟树叶挥发油取得了较好效果 ,相比
单纯水蒸气蒸馏 ,提取时间缩短 ,提取效率提高 ,得
到了更多的微量成分 ,其装置是将微波萃取仪与挥
发油提取器结合起来 ,见图 1,装置简单却频有创
新 ,有推广价值 。本文采用微波辅助水蒸气蒸馏法
提取了黔产走马胎挥发油 ,并采用 GC-MS分析其化
学组成 ,同时采用了单纯水蒸气蒸馏法提取 ,以比较
·815·JournalofChineseMedicinalMaterials　　第 33卷第 5期 2010年 5月
二者的异同 。
1　实验部分
1.1　仪器 、试剂与材料　仪器:Agilent6890-5973N
气相色谱-色谱联用仪(美国安捷伦公司);XH-100A
型微波催化合成萃取仪(北京祥鹄科技发展有限公
司);挥发油提取器(根据中国药典规定制造)。试
剂:无水硫酸钠 、乙醚 、正己烷均为分析纯 。材料:走
马胎于 2009年 4月购自贵州遵义万里路中药材市
场 ,经遵义医学院杨建文副主任药师鉴定为走马胎
ArdisiagigantifoliaStapf。
1.2　挥发油提取
1.2.1　微波辅助水蒸气蒸馏 (Microwaveasisted
hydro-distilation, MAHD):根据图 1设置好装置(目
前市场主流微波催化合成萃取仪均在顶部有连接冷
却器的孔洞 ,因此无需任何改装)。取走马胎根茎
部分 ,在阴凉处风干 ,粉碎 ,取 100 g粉碎后的样品
于 500 mL圆底烧瓶中 ,加入 300mL去离子水 ,根据
本实验室研究经验 ,调整微波功率为 300W,进行连
续微波蒸馏 ,直到冷凝器中挥发油含量不再增加为
止 。整个蒸馏过程所用时间为 1.5h,收集到淡黄色
挥发油 1.5 mL。挥发油经 10 mL乙醚萃取 、无水
Na2 SO4干燥 ,然后置于表面皿中在常温下将乙醚挥
干 , 20 mL正己烷溶解样品 ,转入具塞试剂瓶中 ,待
测 。样品进样前采用 0.45μm微孔滤膜过滤。
图 1　微波辅助水蒸气蒸馏装置
1.2.2　水蒸气蒸馏(Hydro-distilation, HD):样品
同 “1.2.1”项下处理 ,取 100 g粉碎后的样品于 500
mL圆底烧瓶中 ,加入 300 mL去离子水 ,参照 2005
年版中国药典一部附录 XD对挥发油进行提取 ,提
取时间 4 h,收集到淡黄色挥发油 1.2 mL。挥发油
处理过程同 “1.2.1”项下 。
1.3　GC-MS分析条件
1.3.1　色谱条件:HP-5MS(5%苯取代甲基硅酮)色
谱柱(30 mm×0.25mm×0.25 μm);程序升温:40 ℃
保持 5min,以 5 ℃/min升至 60℃,然后以 3 ℃/min
升至 230℃保持 10min;汽化室温度 260℃;载气:高
纯 He;流速 1mL/min;进样量 1μL;分流比 20∶1。
1.3.2　质谱条件:接口温度 230 ℃;四极杆温度
150 ℃;电离方式:EI,电子能量 70 eV;溶剂延迟 4
min;质量扫描范围 m/z30 ～ 500。
用峰面积归一化法计算各组分的相对质量分
数 ,利用美国 Wiley7Nist05、NIST05两种质谱数据
库的质谱数据进行计算机检索比对 ,并进行人工图
谱解析得出化合物结构 。
2　结果
对所提取挥发油用气相色谱法分离并经质谱扫
描 ,从水蒸气蒸馏法提取的挥发油中共检出 32个色
谱峰及对应的色谱 ,鉴定出 22个成分 ,可鉴定化合
物含量占检出的挥发油总量的 99.77%,其总离子
流图见图 2,化合物组成见表 1;从微波辅助水蒸气
蒸馏法提取的挥发油中共检出 73个色谱峰及对应
的质谱 ,鉴定出 66个成分 ,可鉴定化合物含量占检
出的挥发油总量的 99.66%,其总离子流图见图 3,
化合物组成见表 1。
图 2　水蒸气蒸馏挥发油总离子流图
图 3　微波辅助水蒸气蒸馏挥发油总离子流图
3　讨论
由表 1可知 ,两种方法所得挥发油的成分基本
相同 ,其中萜类化合物较多 ,以单萜(化学通式 C10
H16)和倍半萜(化学通式 C15H24)为主。但是 ,采用
微波辅助水蒸气蒸馏法提取 ,获得了更多的微量成
分 ,从水蒸气蒸馏法提取的挥发油中共检出 32个色
谱峰及对应的质谱 ,鉴定出 22个成分;而从微波辅
·816· JournalofChineseMedicinalMaterials　　第 33卷第 5期 2010年 5月
　　表 1 走马胎挥发油成分的 GC-MS分析结果
No. 峰时/min 化合物名称 分子式 分子量
占挥发油总量的百分比 /%
HD MAHD
1 10.57 α-蒎烯 alpha.-Pinene C10H16 136 0.16 0.25
2 11.15 莰烯 Camphene C10H16 136 0.02 0.07
3 12.29 桧烯 Sabinene C10H14 134 0.03 0.01
4 12.36 β-蒎烯 beta.-Pinene C10H16 136 0.61 0.58
5 13.16 β-月桂烯 beta.-Myrcene C10H16 136 0.05 0.06
6 13.63 α-水芹烯 alpha.-Phelandrene C10H16 136 0.03
7 14.20 α-萜品烯 alpha.-Terpinene C10H16 136 0.02
8 14.56 Para-伞花烃 Para.-Cymene C10H12 132 0.05 0.18
9 14.74 D-苎烯 D-Limonene C10H16 136 0.22 0.31
10 14.86 桉油醇 Eucalyptol C10H18O 154 1.23 1.58
11 16.14 γ-松油烯 gamma.-Terpinene C10H16 136 0.03 0.04
12 17.50 (+)-4-蒈烯(+)-4-Carene C10H16 136 0.02
13 18.17 芳樟醇 LLinaloolL C10H18O 154 0.03
14 19.76 (1R)-6, 6-二甲基双环 [ 3.1.1]庚-2-酮 Bicyclo[ 3.1.1]heptan-2-one, 6, 6-dimethyl-, (1R)- C9H14O 138 0.04
15 20.06 樟脑 Camphor C10H16O 152 0.41 1.05
16 20.90 2-羟基苯乙酮 Ethanone, 1-(2-hydroxyphenyl)- C8H8O2 136 0.02
17 21.10 龙脑 Borneol C10H18O 154 0.02
18 21.64 4-松油醇 4-Terpineol C10H18O 154 0.11 0.15
19 22.32 葑醇 Fenchylalcohol C10H18O 154 1.06 1.42
20 22.41 2-羟基苯甲酸甲醇 Benzoicacid, 2-hydroxy-, methylester C8H8O3 152 0.02 0.30
21 22.64 Estragole草蒿脑 C10H12O 148 0.29 0.36
22 24.15 3, 7-二甲基-6-辛烯-1-醇 6-Octen-1-ol, 3, 7-dimethyl- C10H20O 156 0.07
23 27.19 黄樟脑 Safrole C10H10O2 162 94.07 85.37
24 28.62 胡椒醛 Piperonal C8H6O3 150 0.02
25 29.63 2, 6-二甲基-2, 6-辛二烯 2, 6-Octadiene, 2, 6-dimethyl- C10H18 138 0.02
26 29.74 丁香酚 Eugenol C10H12O2 164 0.02 0.28
27 30.25 衣兰烯 Ylangene C15H24 204 0.01
28 30.44 异黄樟脑 Isosafrole C10H10O2 162 0.03 0.35
29 31.15 β-榄香烯 beta.-Elemene C15H24 204 0.02
30 31.83 甲基丁香酚 Methyleugenol C11H14O2 178 0.90 1.80
31 31.93 月桂醛 Dodecanal C12H24O 184 0.30
32 32.10 α-花柏烯 alpha.-Chamigrene C15H24 204 0.04
33 32.23 石竹烯 Caryophyllene C15H24 204 0.03
34 33.16 2, 4-二羟基-3-甲基苯乙酮 1-(2, 4-dihydroxy-3-methylphe-nyl)Ethanone C9H10O3 166 0.01 0.50
35 33.91 (E, Z)α-金合欢烯(E, Z)-.alpha.-farnesene C15H24 204 0.05
36 34.07 罗汉柏烯 Thujopsene C15H24 204 0.03
37 34.45 1, 2, 3, 5, 6, 8a-六氢-4, 7-二甲基-1-(1-甲基乙基)萘Naphthalene, 1, 2, 3, 5, 6, 8a-hexahydro-4, 7-dimethyl-1-(1-methylethyl)- C15H24 204 0.03
38 34.61 α-紫穗槐烯 alpha.-Amorphene C15H24 204 0.08
·817·JournalofChineseMedicinalMaterials　　第 33卷第 5期 2010年 5月
续表
No. 峰时/min 化合物名称 分子式 分子量
占挥发油总量的百分比 /%
HD MAHD
39 34.76 epizonaren C15H24 204 0.05
40 34.91 1-(1, 5-二甲基-4-己烯基)-4-甲基苯 Benzene, 1-(1, 5-dimethyl-4-hexenyl)-4-methyl- C15H22 202 0.18
41 35.33 十氢-1, 1, 3a-三甲基-7-亚甲基-1H-环丙烷 [ a]萘 1H-Cy-clopropa[ a] naphthalene, decahydro-1, 1, 3a-trimethyl-7-methylene- C15H24 204 0.05
42 35.58 1, 2, 4a, 5, 6, 8a-六氢-4, 7-二甲基-1-(1-甲基乙基)萘Naphthalene, 1, 2, 4a, 5, 6, 8a-hexahydro-4, 7-dimethyl-1-(1-methylethyl)-, C15H24 204 0.14
43 35.94 (S)-1-甲基-4-(5-甲基-1-亚甲基-4-己烯基)-环己烯 Cy-clohexene, 1-methyl-4-(5-methyl-1-methylene-4-hexenyl)-,(S)- C15H24 204 0.04
44 36.06 γ-姜黄烯 gamma.-curcumene C15H22 202 0.14
45 36.49 二甲氧基黄樟醚 Croweacin C11H12O3 192 0.22 1.10
46 36.82 1, 2, 3, 4, 4a, 7-六氢-1, 6-二甲基-4-(1-甲基乙基)萘Naphthalene, 1, 2, 3, 4, 4a, 7-hexahydro-1, 6-dimethyl-4-(1-methylethyl)- C15H24 204 0.11
47 37.24 Cadala-1(10), 3, 8-triene C15H22 202 0.15
48 37.93 1, 2, 3-三甲氧基-5-(2-丙烯基)-苯 Benzene, 1, 2, 3-trime-thoxy-5-(2-propenyl)- C12H16O3 208 0.09 0.22
49 38.15 (Z, E)-3, 7, 11-三甲基-2, 6, 10-十二碳三烯-1-醇 2, 6, 10-Dodecatrien-1-ol, 3, 7, 11-trimethyl-, (Z, E)- C15H26O 222 0.05
50 38.58 (+)-匙叶桉油烯醇(+)-Spathulenol C15H24O 220 0.09
51 38.82 氧化石竹烯 Caryophylleneoxide C15H24O 220 0.17
52 39.16 香橙烯 Aromadendrene C15H24 204 0.07
53 39.44 雪松醇 Cedrol C15H26O 222 0.10
54 39.68 2, 6-二甲氧基-4-(2-丙烯基)-酚 Phenol, 2, 6-dimethoxy-4-(2-propenyl)- C11H14O3 194 0.03
55 39.98 十四烷醛 Tetradecanal C14H28O 212 0.14 0.53
56 40.30 2, 2, 5, 7-四甲基-1(2H)-萘酮 1(2H)-Naphthalenone, 2, 2,
5, 7-tetramethyl- C14H16O 200 0.05
57 40.40 Epizonaren C15H24 204 0.02
58 40.52 Cadina-1, 4-diene C15H24 204 0.17
59 41.03 2-异丙基-5-甲基-9-亚甲基-双环 [ 4.4.0] 癸-1-烯 Bicyclo[ 4.4.0] dec-1-ene, 2-isopropyl-5-methyl-9-methylene- C15H24 204 0.20
60 41.20 可巴烯 Copaene C15H24 204 0.06
61 41.49 α-荜澄茄醇 alpha.-Cadinol C15H26O 222 0.16
62 43.14 2-十五烷酮 2-Pentadecanone C15H30O 226 0.03
63 46.15 豆蔻酸乙烯酯 Myristicacidvinylester C16H30O2 254 0.02
64 46.44 (Z)-7-十六烷烯醛 7-Hexadecenal, (Z)- C16H30O 238 0.02
65 52.14 n-十六酸 n-Hexadecanoicacid C16H32O2 256 0.12
66 67.52 十八烷 Octadecane C18H38 254 0.05
助水蒸气蒸馏法提取的挥发油中共检出 73个色谱
峰及对应的质谱 ,鉴定出 66个成分 ,这 66个成分当
中包含有水蒸气蒸馏法提取的 22个成分 。水蒸气
蒸馏提取挥发油中 ,相对含量较高的有:黄樟脑
(94.07%)、桉油醇(1.23%)、葑醇 (1.06%)、甲基
丁香酚(0.90%);微波辅助水蒸气蒸馏提取挥发油
中 ,相对含量较高的有:黄樟脑(85.37%)、桉油醇
(1.58%)、葑醇(1.42%)、甲基丁香酚(1.80%)和
二甲氧基黄樟醚(1.10%)。通过比较二者的主要
成分发现 ,两种提取方法的主要成分相同 ,但是含量
发生了改变 ,黄樟脑在微波辅助提取中相对含量有
所下降 ,其它主要成分相对含量均提高较多。笔者
·818· JournalofChineseMedicinalMaterials　　第 33卷第 5期 2010年 5月
在微波辅助提取中获得了更多量的挥发油 (1.5
mL),因此黄樟脑相对含量的下降应该不是绝对提
取量的下降 ,而是因为其它成分含量的提高 ,由此表
明微波辅助的确有助于挥发油的溶出 ,提高产率 ,特
别是获得更多含量较低的成分 。
微波加热有利于极性和热不稳定化合物的提
取 ,避免了长时间高温引起的热分解 ,同时挥发油成
分更容易随水蒸气一起蒸馏出来 ,因而可得到更高
的挥发油收率。微波辅助水蒸气蒸馏技术作为一种
提取植物挥发油的新方法 ,与传统的水蒸气蒸馏相
比 ,大大缩短了蒸馏时间 ,同时降低了蒸馏过程中的
能量消耗 ,具有快速 、简便 、收率高等优点 ,对目标产
物挥发油来说 ,微波辅助水蒸气蒸馏所得的挥发油
成分也基本和水蒸气蒸馏挥发油成分相同 ,并没有
因为微波的照射而破坏其主要成分 ,更为重要的是 ,
获得了更多的微量成分 ,而这些成分当中有很多具
有生物活性 。
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通脉降脂分散片中总皂苷溶出度紫外
自身对照检测方法研究
黄涛阳1 ,王　晖 2 ,刘　华 1 ,翁燕君1
(1.广州军区广州总医院药剂科 ,广东 广州 510010;2.广州军区联勤部药品仪器检验所 , 广东 广州
510500)
　　摘要　目的:建立通脉降脂分散片中总皂苷溶出度自身对照检测方法。方法:按 2005年版中国药典一部要
求 , 采用小杯法 ,以 150 mL水溶液为释放介质进行溶出 , 用浓硫酸显色后在 322 nm处测定总皂苷溶出紫外吸收
值 , 并以自身样品作对照计算样品累计溶出度。结果:样品浓度在 0.002 ～ 0.04 g/mL范围内样品紫外吸收成良好
的线性关系 , r= 0.9999, 其回归方程为:Y=0.3978X+0.496, 精密度 RSD为 0.58%,重现性 RSD为 1.12%,检测
方法在 30min稳定 ,稳定性 RSD为 2.01%,加样回收率为 97.18%(n=6), RSD为 1.02%。结论:本法稳定可靠 ,
重复性好 , 可作为通脉降脂分散片溶出度的评价手段。
关键词　通脉降脂分散片;溶出度;自身对照法
中图分类号:R927.11　　文献标识码:A　　文章编号:1001-4454(2010)05-0819-03
收稿日期:2009-08-10作者简介:黄涛阳(1967-),男,本科 ,主管药师 ,研究方向:医院药学;Tel:020-36654690, 13922116369, E-mail:yang185191@ 163.com。
　　通脉降脂分散片中人参皂苷的溶出度测定 ,最
常用的是香草醛比色法 ,但该法对照品消耗大且重
现性差 。本文根据人参皂苷分子上的糖基能被浓硫
酸氧化脱水成糠醛衍生物的性质 〔1〕 ,采用自身对照
法 ,研究了通脉降脂分散片总皂苷溶出度的测定方
法。此方法不仅测定速度快 ,重现性也好 ,同时可以
·819·JournalofChineseMedicinalMaterials　　第 33卷第 5期 2010年 5月