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彝药翻白草和牛口刺的红外及热分析鉴别



全 文 :彝药翻白草和牛口刺的红外及热分析鉴别
陶 明1,罗 茜1,黄 燕2 (1.西昌学院轻化工程学院,四川西昌 615013;2.凉山农校,四川西昌 615022)
摘要 [目的]建立翻白草和牛口刺药材的鉴别方法。[方法]使用红外光谱仪和差热 -热重分析仪对翻白草和牛口刺进行红外指纹图
谱和 TG-DTG曲线分析。[结果]翻白草和牛口刺药材的红外指纹图谱和 TG-DTG曲线具有各自不同的特征。[结论]所得翻白草和牛
口刺药材的红外特征指纹图谱和 TG-DTG曲线可用于鉴别翻白草和牛口刺药材。
关键词 翻白草;牛口刺;红外;指纹图谱;TG-DTG曲线
中图分类号 S567 文献标识码 A 文章编号 0517 -6611(2012)21 -10878 -02
Infrared and Thermal Analysis Identification of Cirsium shansiense Petrak and Potentilla discolor Bunge
TAO Ming et al (School of Applied and Chemical Engineering,Xichang College,Xichang,Sichuan 615013)
Abstract [Objective]To establish identification methods for Cirsium shansiense Petrak and Potentilla discolor Bunge. [Method] IR finger-
print and TG-DTG curve analyses of C. shansiense and P. discolor were conducted by infrared spectrometer and TG-DTG. [Result]IR finger-
print and TG-DTG curve of C. shansiense and P. discolor had different characteristics. [Conclusion]The IR fingerprint and TG-DTG curve
could be used for the identification of C. shansiense and P. discolor.
Key words Potentilla discolor Bunge;Cirsium shansiense Petrak;Infrared;Fingerprint;TG-DTG curve
基金项目 四川省教育厅科研项目(编号 10ZC040) ;凉山州科技局科
研项目(编号 2010-34)资助。
作者简介 陶明(1961 - ) ,男,四川冕宁人,教授,从事分析化学和有机
化学的教学和研究工作,E-mail:Tam401@ 163. com。
收稿日期 2012-03-21
牛口刺(Cirsium shansiense Petrak)为菊科(Asteraceae)蓟
属(Cirsium)植物。其性寒,味甘,无毒,具有撵毒排毒、凉血
清热、散瘀消肿、止血和祛风湿等功效。彝药翻白草(Poten-
tilla discolor Bunge)为蔷薇科(Rosaceae)植物,具有清火解
毒、凉血止血和祛风除湿之功效。彝族医药将其用于治疗痢
疾、痔疮、月经不调和风湿痛等。
对于中药材来说,以往主要是通过来源、性状、显微和理
化等方法进行鉴别。现在许多新的仪器分析方法已大量的
应用到中药材的鉴别中,其中红外光谱分析和热分析法就是
2种较为常用的鉴别方法。红外光谱分析是用红外光去照射
物质,物质中的分子选择性的吸收其中某些频率的红外光,
从而形成了物质的红外光谱。所以红外光谱测定的是物质
中分子的吸收光谱。不同的物质会有其特征指纹的特性。
目前红外指纹图谱已成为鉴定和分析不同产地及品种的中
药材内在质量的重要手段[1 -3]。热分析法是在程序控制温
度的条件下,精确记录待测物质的理化性质与温度的关系,
研究其伴随物理变化(如相变化)及化学反应(如分解、氧化
等)时发生的能量变化,通过热分析仪将能量变化转化为热
谱或热重曲线,由曲线的变化分析判断被测物质性质的方
法[4]。在药学研究中,常用的热分析法主要有:差热分析法
(DTA)、差示扫描量热法(DSC)和热重分析法(TGA)。同一
物质具有相同的热图谱,不同物质的热图谱不一样,即拥有
各自的特征峰形。所以热谱和热重曲线也可用于中药材的
鉴别[5 -7]。如果将两者同时用于中药材的鉴别,可起到一个
相互佐证的作用,使鉴别的结论更为准确可靠。笔者对彝药
翻白草和牛口刺的红外光谱和差热及热重曲线进行了研究,
以期为这 2种彝药的鉴别提供一个新的途径。
1 材料与方法
1. 1 材料
1. 1. 1 研究对象。翻白草和牛口刺样品,由西昌市彝医药
研究所提供,经鉴定为正品,生长于海拔 1 100 m以上。
1. 1. 2 主要仪器。DTG-60 差热 -热重分析仪,由日本岛津
公司生产;FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪,由天津港东科
技发展股份有限公司生产;DF-4 压片机,由天津港东科技发
展股份有限公司生产。
1. 1. 3 主要试剂。KBr 为光谱纯,其他试剂均为分析纯,
市售。
1. 2 方法
1. 2. 1 样品的处理。取翻白草和牛口刺样品适量,先用自
来水洗涤干净,然后用蒸镏水冲洗 6 ~ 8 次,在 90 ℃温度下
的烘箱中烘 12 h,粉碎,磨细后过 200目筛,备用。
1. 2. 2 样品红外光谱分析。分别取磨细后的翻白草和牛口
刺样品 1. 0 mg,KBr粉末 300 mg于玛瑙研钵中,研磨均匀后
全部转入压片模具中,以 10 MPa 压力压制 10 min,得到一均
匀、半透光的红外膜片,将制好的膜片放在红外光谱仪中,选
择测定波数范围为 4 000 ~400 cm -1,扫描次数为 32次,分辨
率为 4 cm -1,进行扫描。
1. 2. 3 翻白草和牛口刺的差热 -热重(DTA-TGA)分析。称
取翻白草和牛口刺样品 4 ~ 5 mg,在升温速率为 10 ℃ /min,
升温范围从室温 ~590 ℃,气体为静态空气,以空铝坩埚为参
比物的条件下测定样品的 DTA-TGA 曲线,每个样品重复测
定 2次。
2 结果与分析
2. 1 红外光谱分析 在翻白草的傅里叶变换红外光谱图
中,3 432. 7 cm -1峰可能由炔烃的吸收产生,但也可能为水的
吸收产生;2 929. 3 cm-1由烷烃亚甲基吸收产生;1 627. 6 cm-1
由碳碳双键吸收产生;1 386. 6 cm-1、1 247. 7 cm-1和 1 031. 7
cm-1均由醇酚吸收产生;522. 6 cm-1由卤代烃吸收产生。
在牛口刺的傅里叶变换红外光谱图中,3 409. 5 cm -1可
责任编辑 石金友 责任校对 卢瑶安徽农业科学,Journal of Anhui Agri. Sci. 2012,40(21):10878 - 10879
DOI:10.13989/j.cnki.0517-6611.2012.21.077
能由炔烃的吸收产生,但也可能为水的吸收产生;2 934. 6
cm -1由烷烃碳氢键吸收产生;1 737. 1 cm -1处的肩峰由醛的
吸收产生;1 632. 4 cm -1由碳碳双键吸收产生;1 386. 1 cm -1、
1 252. 5 cm -1和 1 031. 7 cm -1均由醇酚吸收产生;601. 7 cm -1
由卤代烃吸收产生。
图 1 翻白草的傅里叶变换红外光谱
图 2 牛口刺的傅里叶变换红外光谱
2. 2 翻白草和牛口刺的红外光谱比较分析 翻白草和牛口
刺的傅里叶变换红外光谱图具有一定的相似性,但其吸收峰
的位置和强度都有一定的差异,其主要的吸收峰见表 1。由
表 1可知,2种药材的吸收峰位置和相对强度是不同的,利用
这点就可以将这 2种药材进行区分和鉴别。
表 1 翻白草和牛口刺的主要吸收峰
样品 红外指纹图谱吸收峰波数
翻白草 ω / cm -1 3 432. 7 2 929. 3 1 627. 6 1 386. 6 1 247. 7 1 031. 7 522. 6
A 0. 695 0. 375 5 0. 485 0. 351 7 0. 344 0. 430 0. 371
牛口刺 ω / cm -1 3 409. 5 2 934. 6 1 632. 4 1 386. 1 1 252. 5 1 031. 7 601. 7
A 1. 33 0. 585 0. 712 0. 754 0. 556 1. 04 0. 604
2. 3 翻白草和牛口刺的差热 -热重(DTA-TGA)分析 图
3表明,在翻白草的 DTA 曲线上,在 330 和 453 ℃时均有一
放热峰,且 2 个峰相差不大。而牛口刺的 DTA 曲线上,在
310和 456 ℃时均有 1个放热峰,前 1个峰较小,后 1个峰要
大得多。因此,翻白草和牛口刺的 DTA曲线明显不同,也可
利用这一现象将这 2种药材区别开来。
注:a(虚线)为翻白草;b(实线)为牛口刺。
图 3 翻白草和牛口刺的差热 -热重(DTA-TGA)图谱
3 结论与讨论
试验结果表明,翻白草和牛口刺的傅里叶变换红外光谱
图以及 DTA-TGA曲线都具有各自的特点,均可用于这 2 种
彝药的鉴别。当把 2种方法同时用于这 2种彝药的鉴别时,
可对鉴别结果进行相互佐证,并能提高鉴别的准确度。
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