全 文 ：!!##$，%&’( !!，)&( *《食品科学》
图 ! 微乳液体系的电导率与含水量的关系
大孔吸附树脂浓缩分离紫菜薹色素的研究
陈效兰 周方钦 湘潭大学化学化工学院食品工程系 +$$$#,
摘 要 本文选用了四种大孔吸附树脂对紫菜薹色素进行浓缩分离研究，其中 )-. /!树脂效果较好。试验结果表明，
用 #( 01柠檬酸 / 2#1乙醇溶液作为洗脱液，经吸附 /解吸循环，色素的回收率可达 *!( 31，同时可将提取液中的色素
浓缩 $#倍以上。
关键词 紫菜薹色素 大孔吸附树脂 浓缩
!#$%&’$ 456&789:;:<&=<6=8>?89=@<&=A989&=B&CD>?BB99B79@:6=8EF:?<>&7&>&;B?AB&>789&= >6B9=G6>6
B8;A96A( .B ? >6B;’8H G59’6:?<>&7&>&;B ?AB&>789&= >6B9=)-. /!G985 ? B&’;89&= <&=8?9=9=@#( 01 <98>9< ?<9A ?=A2#1
685?=&’ ?B 6’;6=8 G?B B6’6<86AH 856 <&=<6=8>?89&= 6CC9<96=F @&&A( 456 >6<&I6>F >?86 G?B ;7 8& *!( 31 ?=A
79@:6=8 &C 856 ?EB8>?<8 ’9J;9A <&;’A E6 <&=<6=8>?86A $# 89:6B 85>&;@5 456 ?AB&>789&= / 6’;89&= ()* +,%-# D>?BB99B 79@:6=8 K?<>&7&>&;B ?AB&>789&= >6B9= L&=<6=8>?86
2( !
!
)?L’浓度1
相态
0( !
0
!( 3
!
0( +
+
+( #
+
,( #
+
,( 3
0
2( #
0
+( 2
+
表 ! #$%浓度对微乳液相态的影响
多，从而形成密度差，其结果是在盐浓度为 0( +1 M
,( #1时出现两个富表面活性剂相。随着盐浓度的进
一步增加 N O2( !1 P，盐效应迫使表面活性剂分子进
入油相，从而形成 Q R S型微乳液 N浅棕色 P相和剩余
水相的两相体系。
!( ! 微乳液体系的电导率
图 $ 是丁香油微乳液体系的电导率与含水量的
关系，总的趋势是随着含水量的增加，电导率缓慢增
加。这是因为随着水的加入，TUT中的 )? V在有机溶剂
中形成的微离子缔合体被解缔，从而电导率增加。但
用正丁醇做助表面活性剂的微乳液体系的电导率则
在含水量为 2( #:’时发生突跃，这可能是体系出现电
导渗透的缘故，此后，随着水的继续加入，体系由 Q R
S型向 S R Q型转变，TUT的疏水主链由原来的扩张
状态转向收缩，将链上的部分 )? V也裹入线团中，从而
使电导率的增加幅度减缓，当相反转完成后 N含水量
为 $3( #:’ P，)? V几乎全部游离于外水相中，此时，电导
率不再增加。体系发生相反转时，则液滴间的吸引力
应大于排斥力 W X，因此应多加水使水内核膨大，相反转
完成的越晚，形成的 S R Q型微乳液颗粒越细，微乳液
也越稳定。因此，用正丁醇做助表面活性剂时，可以获
得较为稳定的 S R Q型丁香油微乳液。
从图 $还可发现，正戊醇和正庚醇体系的电导率
明显低于正丁醇体系，这是因为界面膜强度较大，阻
碍了水内核中的 )? V穿过界面膜而使用电导率降低。
实验中我们还发现，正戊醇和正庚醇体系中含水量为
3( #:’时均出现沉淀，表明两者的体系均未发生相反
转，而形成的是 Q R S型微乳液。
参考文献
$ K;8Y?H Z( [( ?=A )6’B&=H U( D( \&&A 46<5=&’&@FH $*33] $,+(
! T^6=86H _( ?=A T^6‘8’9( Z( ( Z( \&&A T<9(H $*32H ,$ N+ P ] $#!+(
0 雍国平 ( 食品科学，$**2，$ N* P：0+(
+ T59=&A?H -( ?=A \>9E6>@H T( ( .AI?=<6A 9= L&’’&9A ?=A a=86>C?<6
T<96=<6H $*,H N+ P ] !3$(
, 沈兴海，王文清，顾国兴 ( 高等学校化学学报，$**0，$+N,P：$(
2 刘天晴，郭荣，于卫星，沈明 ( 物理化学学报，$**，$0N,P：+#$(
朱彦，杨振忠，赵得禄 ( 高等学校化学学报，!###，!$ N! P：
0!(
基础研究
! !##$，%&’( !!，)&( * 《食品科学》
图 ! 几种树脂的静态吸附曲线
紫菜薹色素是从一种秋冬蔬菜——— 紫菜薹
+ ,-.//01. 1.234/5-0/ 6 的叶及外皮中提取出来的紫色
素，它是一种天然色素，毒性小，很有发展前景。在用
溶剂萃取、浓缩该色素过程中，若按现行天然色素生
产工艺一般需经减压浓缩，除去大部分溶剂，整个过
程耗时长，且长时间加热对色素的稳定性不利，同时
要维持一定的真空度，能耗较大。近年来，国内有机合
成吸附树脂发展较快，出现了不少吸附能力较大的新
型树脂，本文利用吸附法从色素提取液中吸附分离紫
菜薹色素，可将色素液浓缩 $#倍以上，从而可大大缩
短减压浓缩时间，大幅度降低能耗。
$ 实验部分
$( $ 材料、仪器
紫菜薹购于湘潭大学菜市场
大孔吸附树脂：)78 9!、: 9 ;、8, 9 、<=;!#购
于南开大学化工厂，使用前，按常规方法预处理
>;?紫外可见分光光度计 +上海精密仪器总厂 6
$( ! 紫菜薹色素提取方法
取新鲜紫菜薹的叶及茎的表皮，切碎后用 @倍量
的 #( $A的柠檬酸溶液在 ?#B浸泡 =C，抽滤，得到紫
红色澄清提取液，流经大孔吸附树脂进行吸附，然后
用含 #( =A的柠檬酸的 @#A乙醇液洗脱，收集洗脱
液，减压蒸馏得紫色色浆，真空干燥得紫色粉未。
$( = 分析方法
紫菜薹色素在 ;=;D2附近有强吸收峰，根据比耳
定律 8 E FG，测定色素在 ;=;D2的吸光度 8，固定比
色皿厚度 G，则可得到色素的浓度 F，同时由于色素在
提取液及洗脱液中的吸光系数 不同，因此需用色素
粉未分别制作在两溶液中的标准工作曲线。
$( ? 静态实验
静态吸附曲线 定量量取色素提取液于四个锥
形瓶中，分别加入等量的经预处理的大孔树脂，
)78 9!、: 9 ;、8, 9 、<=;!#，置于振荡箱中，以
$##- H 20D进行振荡，过一定时间从上层清液中移取少
量液体测定 8;=;D2，选择吸附量最大的树脂。
$( ; 动态实验
泄漏曲线的测定 选择吸附量最大的树脂装柱，
用提取的色素液上柱吸附，定时定量移取流出液分
析，测定泄漏曲线，选择不同流速，比较流速对泄漏曲
线的影响。
洗脱曲线的测定 在动态吸附后的树脂柱上，用
不同浓度的柠檬酸乙醇溶液洗脱吸附在树脂上的色
素，研究洗脱剂组成对洗脱的影响。
$( @ 回收率及再生实验
取一定量已知浓度的色素液，在选择的适宜吸附
条件和洗脱条件下进行吸附和洗脱，计算回收率。然
后用水及弱酸洗涤大孔树脂，进行再生实验。
! 结果与讨论
!( $ 紫菜薹色素的工作曲线
准确称取色素粉未两份，分别用 #( $A柠檬酸溶
液及 #( =A柠檬酸 9 @#A乙醇溶液稀释，制作紫菜薹
色素在提取液及洗脱液中的工作曲线，见图 $，由图 $
可看出不同底液中吸光度与色素浓度成很好的线性
关系，拟合实验数据得到色素在提取液中的标准曲线
方程为 8 E $( >$*>F 9 #( #?;，I! E #( ***>，在洗脱液
中的标准曲线方程为 8 E #( *#==F 9 #( ##@，I! E
#( ***> +8为吸光度，F为色素浓度 6。
!( ! 静态实验
实验测得的紫菜薹色素在不同树脂上的静态吸附
曲线如图，从图可见)78 9!树脂的吸附能力比<=;!#、
: 9 ;、8, 9 要强，选择 )78 9!树脂进行动态实验。
!( = 动态实验
实验测得不同流速下紫菜薹色素在 )78 9!上
的泄漏曲线如图 =，实验条件：柱直径 $12，吸附树脂
长 ;12，初始色素浓度为 #( =#J H G，从图 =可看出，吸
附流速增大，大孔树脂工作吸附量下降，色素不能充
分进行吸附就流出树脂床。低流速时树脂工作吸附量
图 吸光度——— 色素浓度标准曲线
基础研究
!!##$，%&’( !!，)&( 《食品科学》
回收率 *+ , - . $##实际回收色素重量
- !( /
理论回收色素重量
- . $##
#( 0# . #( ! . $###
11( 2
色素浓度 * 3 4 5 , - - 0( #11( 2
$/
表 ! # $%柠檬酸 & ’%乙醇溶液对吸附在 ()* &!上的紫
菜薹色素洗脱结果
流出液中色素含量
*63 ,
#
#( !#
/( #7
/( #7
$#( $!
( /
7( 2#
7( 2#
!( 1/
!( 0/
$( $!
#( 87
流出液浓度
* 3 4 5 ,
#
#( #$
8( #0
8( #0
1( #7
8(
0( 01
0( 01
$( !
$( $
#( 17
#( !0
流出液体积
*6’ ,
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
流出液收集时间
*69: ,
# ; /
/ ; $7
$7 ; !8
!8 ; 0!
0! ; 8#
8# ; 8/
8/ ; 17
17 ; 78
78 ; 2!
2! ; /#
/# ; //
// ; 7
图 + 再生树脂的泄漏曲线
大而稳定，但流速过低将消耗时间，选择流速为
#( 16’ 4 69:进行后续实验。
用不同浓度的柠檬酸乙醇液对吸附在 )<= ;!树脂
上的紫菜薹色素进行洗脱，速率为 #( !16’ 4 69:，结果如图
8，由图 8中可以看出，用 #( 0+柠檬酸 ;7#+乙醇溶液作
洗脱剂，峰形陡峭，峰值较高，拖尾相对较小，效果最佳。
!( 8 回收率及再生实验
取浓度为 #( 0#3 4 5的色素液 !##6’，在 $1>时进
行吸附 ;洗脱回收实验，实验条件：柱直径 $?6，长
1?6，填充 )<= ;!树脂，吸附流速为 #( 16’ 4 69:，洗
脱流速为 #( !16’ 4 69:，洗脱液为 #( 0+柠檬酸 ; 7#+
乙醇溶液，结果如表 $。
收集 $7 ; //69:之间的洗脱液，可得 $/6’含色素
11( 263的色素液，计算回收率及色素浓度：
回收率可达 !( /+，浓度为 0( #3 4 5，比原来的
#( 0#3 4 5提高了 $#倍多。
用 #( 0+柠檬酸溶液及水清洗树脂，直到洗出液
为中柱，树脂即得到再生。在 $1>时，再将 #( 0#3 4 5的
色素提取液以 #( 16’ 4 69:流过再生后的树脂柱，比较
再生树脂与新树脂的吸附性能，见图 1，比较图 1与图
0中的曲线 0，可看出 )<= ;!树脂再生后吸附性能变
化不大，说明经过处理树脂基本再生，可循环使用。
0 结论
从以上实验可看出，用国产大孔吸附树脂 )<= ;
!对紫菜薹色素提取液进行吸附，以 #( 0+柠檬酸 ;
7#+乙醇溶液作洗脱剂，色素的回收率可达 !( /+，
浓缩倍数可达 $#倍以上，不仅缩短了减压浓缩时间，
大大降低了能耗，而且还有利于色素的稳定。
参考文献
$ 陈效兰，雷钢铁 ( 食用紫菜薹色素的提取与稳定性研究 (
化学世界，!##$，!：/8 @ /7(
图 , 不同溶剂对色素的洗脱曲线
图 $ 不同流速下树脂的泄漏曲线
基础研究
! #$，%&’( ##，)&( * 《食品科学》
摘 要 以大豆蛋白、麦芽糊精、黄原胶作为微胶囊化粉末油脂的壁材物质，研究这三种成分对微胶囊化效率的影响，
并通过正交实验确定出最佳的壁材组成：大豆分离蛋白与麦芽糊精的比例为 ( +,、麦芽糊精 -.值为 #、黄原胶浓度
为 ( /0 12 3 % 4。
关键词 微胶囊化 粉末猪油 壁材
!#$%&’$ 567 78879:; &8 :67<=>=?@ AB:=& &8 :67 ;&C DA&:7=? =;&’B:7 1 EF’ 4 :& :A=? 1H-4 I :67 -. JB’K7 &8 H- B?G
:67 9&?97?:AB:=&? &8 LB?:6B? &? :67 ’BAG <=9A&7?9BD;K’B:=&? 788=9=7?9C 1H..4 M7A7 ;:KG=7G( 567 &D:=D&;=:=&? MB; 8&K?G OC &A:6&@&?B’ :7;:; B; 8&’’&M; :67 AB:=& &8 EF’ :& H- MB; ( +,I :67 JB’K7 &8 H- MB; # B?G :67 9&?N
97?:AB:=&? &8 LB?:6B? MB; ( /0 1M 3 J 4 (
()* +,%-# H=9A&7?9BD;K’B:=&? PBAG D&MG7A H=9A&7?9BD;K’B:=?@ 微胶囊化粉末猪油壁材的研究
温少红 烟台大学海洋生化工程研究所 #,/,!Q
滕剑敏 烟台大学成教处 #,/,!Q
# 张晴 ( 黑米色素提取工艺的研究 ( 青岛大学学报，#，$Q
1# 4：#/ R #,(
! 应国清等 ( 大孔离子交换树脂分离纯化玻璃酸的研究 ( 离
子交换与吸附，$***，$Q 1/ 4：!/* R !Q!(
猪油是我们日常生活中一种重要的动物脂，一般
情况下为淡黄色半固体状态。我国食品市场上的方便
调料和各种风味的汤料都采用猪油，由于猪油缺乏流
动性，这就给调料和汤料在包装和食用时带来很大不
便；猪油中含的多不饱和脂肪酸不多，它的天然抗氧
化剂也很少，其抗氧化能力充其量只能达到一般油脂
的水平。采用微胶囊技术将猪油加工成粉末油脂即能
克服这些缺点，使猪油成为一种取用方便、性质稳定、
流动性好且营养价值高的优质原料。
对猪油进行微胶囊化的第一步是要选择合适的
壁材，这也是微胶囊化过程中关键的一步。因壁材的
好坏直接影响微胶囊产品的功能性质和制作时的工
艺条件，同时对产品的成本影响很大。
我们选择大豆分离蛋白、麦芽糊精和黄原胶作为
微胶囊化粉末猪油的壁材物质，研究这些物质对微胶
囊化效率的影响，寻找最佳的壁材配方。
$ 材料与方法
$( $ 材料与设备
大豆蛋白 1粗蛋白含量S TQ0 4、麦芽糊精 1-.值
为 $#、#、#* 4、黄原胶均为食品级；猪油，自制。
UP5VW X 5UVVW Y 5#Q型均质机，德国 ZW)[.[U)[.P公司；
$QHV X T5]W型均质机，英国 WF%公司；
E- X /型喷雾干燥器，英国 BA<8=7’G公司；
$$ 型电热鼓风干燥箱，江苏南通县实验电器
厂。
$( # 实验方法
$( #( $ 微胶囊化工艺
称取一定量的大豆蛋白和麦芽糊精于一定浓度
的黄原胶溶液中 1乳状液中总固形物浓度为 #0 4，
QQ^搅拌 !<=?，调 D_至 +( Q。缓慢加入已融化的猪
油，继续搅拌 !<=?。$!QA 3 <=? 高速分散 $<=?，
!*HFB压力下均质两次，喷雾干燥 1进风温度 $T^，
出风温度 + R *^，进料速度 !<’ 3 <=? 4。
$( #( # 微胶囊化效率的测定 ‘ $ a
微胶囊化效率是一个衡量油脂被包埋程度的标
准，其定义为实际上被包埋量与理论上被包埋量的比
值。测定方法如下：
准确称取样品 #@ 于一已干燥称重的锥形瓶中
1样品与锥形瓶总重为 2$ 4，加入 !<’石油醚振荡提
取 $<=?，用已知重量 12# 4 的滤纸过滤样品，并用
$<’石油醚洗涤锥形瓶和滤纸，然后在 ,^烘干并
冷却称重 12! 4。
微胶囊化效率 10 4 b 1$ X 4 Y $02$ c 2# X 2!H Y )
基础研究