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火棘果实中油、色素及果胶的联产工艺研究



全 文 :211※技术应用 食品科学 2004, Vol. 25, No. 2
火棘果实中油、色素及果胶的联产工艺研究
周先玉1,陈渭萍2
(1.珠海市华丰食品工业(集团)公司,广东 珠海 510032;2.西北大学化工学院,陕西 西安 710069)
摘 要:对火棘果实中油、色素及果胶的提取提出了联产工艺研究,火棘种子、果肉中的油脂利用超临界二氧
化碳萃取技术萃取,水溶性火棘红色素、果胶利用溶剂法提取。并对实验结果进行分析。
关键词:火棘;油;色素;果胶;联产工艺;超临界;二氧化碳
A Joint Processing Technique about Oil,Pigment and Pectin Extracted from Firethorn Fruit
ZHOU Xian-yu1,CHEN Wei-ping2
(1. Zhuhai Huafeng Food Industry(group)CO Ltd, Zhuhai 510032, China;2. Department of Chemical
Engineering, Northwest University, Xi’an 710069, China)
Abstract:The article introduced a joint processing technique about oil、pigment and pectin extracted from firethorn fruit .
Through using solvent method, water-sol, red pigment and pectin were isolated easily from the fruit of wild firethorn. Also
through using supercritical CO2, fat-sol components from seed and pulp of wild firethorn were extracted.
Key words:firethorn;oil;pigment;pectin;unite produce technics;supercritical;CO2
中图分类号: TQ028.3+ 文献标识码:A 文章编号:1002-6630(2004)02-0211-03
收稿时间:2003-05-28
作者简介:周先玉(1964-),男,工程师,主要从事食品及特种油的研究开发工作。
火棘属(Pyracantha Roemer)是蔷薇科常绿灌木或小
乔木,在我国共发现了7种[ 1 ],其成熟果香气浓郁,
风味独特,可鲜食,无毒副作用,很自然的使人们想
到从中提取天然食品添加剂并应用于食品、医药、日
化工业。火棘果中富含纯天然火棘油、食用色素和果
胶 等 。
1 联产工艺路线
本研究对现有的火棘油、火棘果胶和色素的提取工
艺进行分析总结的基础上,提出了联产工艺路线,从
而简化提取工艺并能使原材料得到充分的开发利用,具
有良好的经济效益,联产工艺流程简图如下:
2 材料与方法
2.1设备和材料
SFE-1A型超临界萃取装置 江苏南通华安超临界萃
取有限公司生产;FZ102型微型植物式样粉碎机;索氏
抽提器;日本岛津GC-9A气相色谱分析仪;6890GC/
5973MS气相色谱—质谱联用仪。火棘果采于陕西省宁
强县。所用试剂均为国产分析纯。
2.2方法及结果分析
2.2.1火棘果肉油的萃取
果肉中主要组分为火棘色素、果胶,另含有一定
量的β-胡萝卜素,而此类物质易溶于乙醇、甲醇、石
火棘果(风干粉碎分离过筛)→火棘种子→有机溶剂/SF-CO2萃取→火棘种子油

火棘果肉→溶剂/SF-CO2萃取提取脂溶性色素→果肉油(含β-胡萝卜素)

稀盐酸提取水溶性火棘色素→火棘红色素

盐酸水解,盐析法提取→火棘果胶

废渣(可提取纤维素)
2004, Vol. 25, No. 2 食品科学 ※技术应用212
油醚等有机溶剂中,对于果肉中脂溶部分萃取目前报道
是以石油醚萃取为主,萃取得率仅为1%左右,胡萝卜
素含量也仅为1.31mg/g,同时有溶剂残留,因而我们
采用超临界二氧化碳萃取工艺,萃取果肉需选择较低萃
取温度、较高萃取压力、较高萃取溶剂流量,以达到
溶质在溶剂中较高的溶解度和传质扩散能力。与用传统
的有机溶剂石油醚萃取相比,萃取得率较高,而且胡
萝卜素含量较高,主要原因在于超临界萃取过程常温惰
性气体下进行,活性易氧化部分可受到保护,且二氧
化碳极性可调节,因而萃取得率较高。日本科学家
Hikima等[2~5]人利用火棘中的萃取物开发纯天然植物系列
化妆品。表1为本课题组完成的超临界萃取工艺与溶剂
萃取火棘果肉油得率的比较。
表1 火棘果肉油的萃取[6]
萃取温度(℃) 萃取压力MPa萃取得率(%)β-胡罗卜素(mg/g)
35 15 1.37 0.62
35 18 1.74 0.78
35 24 1.72 2.64
石油醚(沸程30~60℃)萃取 1.01 1.31
表2 SFE法与溶剂法萃取火棘种子油产物理化性质
分析对比
石油醚索氏提取 SFE萃取
密度(g/cm3) 0.9267 0.9218
ND20℃ 1.4819 1.4724
酸值(mgKOH/g)124.42 182.36
皂化值 191.92 192.40
碘值 127 146
不皂化物(%) 1.48 1.02
产品外观 深黄褐色,较混浊 橙黄,有独特风味
得率(%) 3.74 4.09 
为游离脂肪酸﹥三甘油酯﹥脂溶性色素。表2为最佳工
艺条件下SFE法与溶剂法萃取产物理化性质的分析比
较。对超临界萃取产物进行气相色谱和气质联用分析,
图1为气相色谱-质谱联用分析总离子流图。表3为色
谱图主要色谱峰对应组分组成。由分析可知,火棘中
富含亚油酸,且主要为游离的脂肪酸,含量之高颇为
罕见。而不饱和脂肪酸-亚油酸的医疗保健作用已为人
们所关注。目前制药工业上用亚油酸制造亚油酸丸,益
寿宁等药物用以治疗高血压、血管硬化以及慢性肝炎等。
2.2.3酸水解法提取火棘红色素
火棘红色素主要组分为矢车菊-3-葡萄糖甙氯化物,
此外还含有少量牵牛花素、飞燕草素、锦葵素等花青素
类色素。提取方法为将以SFE法提取的果肉渣风干,再
以不同溶剂萃取12h两次,两次萃取液合并,减压真空浓
缩(温度低于30℃),乙醇回收,将浓缩液在抽真空干燥器
内长时间干燥,得粘稠深红色色素浸膏,测定其固型物
含量(与水分/干燥度有关),测定相关数据,结果见表4。
由表4可以看出,使用0.1%盐酸+60%乙醇
和0.1%盐酸+95%乙醇作为浸提剂提取都可以达到
较高的浸提率,同时不将果胶提取出来,我们选
表3 超临界萃取火棘种子油的主要化学组成
保留时间 分子式 分子量 化合物名称 相对含量(%)
1 3.33C10H8 128 萘 0.25
2 4.23C11H10 142 2-甲基萘 0.16
3 5.20C12H12 156 1,3-二甲基萘 0.41
4 6.09C13H14 170 丙基萘 0.85
5 8.59C16H32O2 256 十六碳酸 12.94
6 8.93C19H34O2 294十八碳9,12-二烯酸甲酯 0.86
7 9.71C18H32O2 280十八碳9,12-二烯酸 79.22
表 4 火棘红色素的提取
1# 2# 3# 4#
溶剂 0.1%盐酸 0.1%盐酸+40%乙醇(V) 0.1%盐酸+60%乙醇(V) 0.1盐酸+95%乙醇(V)
色素浸膏得率(%) 20.33 25.40 27.34 27.58
固型物含量(%) 59.10 59.70 59.90 58.43
E0.2% 0.660 0.647 0.672 0.664
果胶浸出 较多 少许 无 无
2.2.2火棘种子油的萃取
传统的植物油萃取使用有机溶剂,如工业汽油、
正己烷等,在火棘种子油传统提取中同样用石油醚(沸
程30~60℃)进行萃取,萃取器为索氏抽提器,水浴温
度为75~80℃,溶剂用量为原料的三倍(重量),溶剂回
收率为60%~70%。在用超临界二氧化碳萃取工艺中,我
们通过正交试验得出萃取的最佳实验条件为温度35℃,
压力 15.0MPa,二氧化碳流量40L/h。萃取难易的程度
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大豆蛋白与魔芋多糖复合凝胶对发酵型辣椒饮
料澄清效果的研究
张 倩1,江 萍2,李祖明2,杨 飞2,饶德菊2,王安芳2
(1.贵州大学生化营养研究所,贵州 贵阳 550025;2.贵州大学食品系,贵州 贵阳 550025)
摘 要:本文利用大豆蛋白与魔芋多糖的复合凝胶作为澄清剂应用于发酵型辣椒饮料的澄清,研究发现,这两种大
收稿日期:2003-05-29
作者简介:张倩(1961-),女,副教授,在读博士,研究方向为食品分子加工营养与安全。
表5 果胶的提取-铝盐加入量的选择
铝盐g/ 脱铝盐酸浓度 果胶得率 灰分
g原料 (mol) (%) (%)
0.08 1.2 2.65 2.94
0.10 1.2 2.71 3.01
0.12 1.2 3.10 5.90
铝盐g/ 脱铝盐酸浓度 果胶得率 灰分
g原料 (mol) (%) (%)
0.10 0.9 3.04 4.34
0.10 1.2 2.71 3.01
0.10 1.5 2.79 2.94
表6 火棘果胶的提取-脱铝盐酸浓度的选择用0.1%盐酸 +60%乙醇作为浸提剂,可尽量减少
乙醇用量。
水溶性火棘红色素提取的同时还可提取副产物—果
胶,果胶作为一种重要的食品添加剂,可广泛应用于
食品、医药、日化工业,已有报道,火棘果胶对紫
草细胞培养有刺激作用。
2.2.4水解、盐析法提取果胶
将前者已提取过色素的果肉渣,继续以0.35%的盐
酸提取,连续提取两次,滤液合并,加入适量活性炭
在60℃条件下脱色0.5h,然后加入KAl(SO4)2·12H2O
适量,搅拌溶解均匀,而后缓缓加入氨水(1mol/L),持
续搅拌,调整pH值3.8~4.2之间(用精密pH试纸检测),
加入1.2mol HCl 50ml,搅拌均匀,加入95%乙醇65ml,
过滤的淡红色果胶,最后以pH=3.0的55%~60%乙醇溶
液洗涤一次,得到白色,pH值约为3.0的果胶,将该
果胶在70℃条件下干燥,最后得到灰白色果胶,将其
粉碎,即为成品。
该工艺过程需严格控制铝盐的加入量、沉淀时的
pH值、洗涤脱铝盐时的盐酸浓度,条件控制的不好,
得到的产品所含铝的量过高,果胶的胶凝度和酯化度均
会受到影响。据此,对铝盐的加入量和盐酸浓度进行
实验研究,其结果如表5。
从实验结果可知最优的铝盐的加入量是0.10g/g原料。表
6为火棘果胶的提取-脱铝盐酸浓度的选择实验结果。
可知若脱铝盐酸浓度过低,所得果胶灰分较高,说明
铝盐脱除不彻底,果胶品质较差,而当盐酸浓度达到
1.2mol时,所得果胶灰分以能达到品质标准,故而最优
脱铝盐酸浓度为1.2mol。
3 结 论
火棘果实的联用工艺可以得到4种商业产品既可进
一步开发利用的纤维渣料,因此此种联用工艺可使原材
料得到充分的利用,具有开发的价值,同时可带来良
好的生态效益。为综合利用我省这一资源优势提供了一
条可循路线。
参考文献:
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出版社,1974.
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[3]Hikima,Toshio. Jpn Kokai Tokkyo.Koho Jp08,133,959
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[9771520](CL.A61K7/84).
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[9771519](CL.A61K7/84).
[6]陈开勋,严安,葛红光.超临界CO2萃取火棘籽油[J].中国油
脂,1999,24(4):43-50.
由表5结果可知,铝盐(KAl(SO4)3·12H2O)的加入
量越多,果胶得率约高,但果胶中所含灰分越多,即
所得果胶中所含未被脱除的铝盐越多,因而品质越差,