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青海产红景天中红景天苷及酪醇含量分析



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(m,糖基氢) ;13 C-NMR(DMSO-d6,100 MHz) δ:
159. 9(2-C) ,114. 8(3-C) ,144. 5(4-C) ,105. 5(5-
C) ,141. 7(6-C) ,142. 4(7-C) ,140. 3(8-C) ,149. 4
(9-C) ,114. 5(10-C) ,102. 1(1-C) ,74. 1(2-C) ,
77. 5(3-C) ,69. 9(4-C) ,76. 5(5-C) ,60. 8(6-C) ,
61. 3(6-OCH3) ,56. 6(8-OCH3)。上述理化性质和
波谱数据与文献相符[7],确定该化合物为 6,8-二甲
氧基-7-氧-β-D-葡萄糖香豆素。
化合物 6 白色粉末,Libermann-Burchard 反应
阳性,Molish 反 应 为 阳 性。 EI-MS m / z 414 (M-
Glc +) ,396,382,288,255,213,145,69。以上数
据与文献报道[8]一致,且与胡萝卜苷对照品混和熔
点不下降,薄层色谱 Rf 值和显色情况相同,故该化
合物确定为胡萝卜苷(daucosterol)。
[参考文献]
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[责任编辑 邹晓翠]
[收稿日期] 2010-10-28
[通讯作者] * 刘振丽,Tel:010-64014411-2503,E-mail:zhenli_liu@ sina. com
青海产红景天中红景天苷及酪醇含量分析
李青,宋志前,王超,夏磊,曹玉娜,魏征,曾林燕,王淳,刘振丽 *
(中国中医科学院中医基础理论研究所,北京 100700)
[摘要] 目的:分析 25 个批次青海产红景天中红景天苷及酪醇含量。方法:红景天药材为 2007 年 2009 年采购自青海省
大同县。采用 HPLC 法测定,Zorbax SB-C18(3. 9 mm × 150 mm,5 μm) ;流动相甲醇-水(9. 5:90. 5) ,流速 1. 2 mL·min
- 1;检测波
长为 275 nm;柱温 35 ℃。结果:25 个批次药材中红景天苷含量为 0. 102% 1. 16%,酪醇含量为 0. 0116% 0. 116%,相差都约十
倍。红景天苷含量符合药典规定的有十个批次,酪醇含量为 0. 026% ~ 0. 095%。结论:不同批次红景天药材中红景天苷及酪
醇含量相差很大。
[关键词] 红景天;红景天苷;酪醇;含量
[中图分类号] R284. 1 [文献标识码] A [文章编号] 1005-9903(2011)15-0110-03
Determination the Contents of Salidroside and Tyrosol
in Rhodiola crenulata from Qinghai
LI Qing,SONG Zhi-qian,WANG Chao,XIA Lei,CAO Yu-na,WEI Zheng,
ZENG Lin-yan,WANG Chun,LIU Zhen-li*
(The Institute of Basic Theory,China Academy of Chinese Medical Sciences,Beijing 100700,China)
·011·
第 17 卷第 15 期
2011 年 8 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol. 17,No. 15
Aug.,2011
DOI:10.13422/j.cnki.syfjx.2011.15.045
[Abstract] Objective:To establish an HPLC method for determinating the contents of salidroside and tyrosol
in Rhodiola crenulata from Qinghai province,China. Method:All the 25 batches of samples were collected from
2007 to 2009. The HPLC analysis was performed on a C18 column,and methanol-water (9. 5∶ 90. 5)was as mobile
phase and the detection wavelengths were 275 nm. Result:The contents of salidroside and tyrosol were 0. 102%
1. 16% and 0. 026% 0. 095%,respectively. Conclusion:The contents of salidroside and tyrosol varied from
sample to sample.
[Key words] Rhodiola crenulata;salidroside;tyrosol;content
红景天来源于景天科大花红景天 Rhodiola
crenulata (Hook. f. et Thoms.)H. Ohba 的干燥根及根
茎[1],享有高原人参之美称。具有抗疲劳、抗衰
老等药理作用[2]。目前红景天商品药材存在品种混
乱、质量良隽不齐等问题,直接影响到红景天药材的
临床疗效及其稳定性。《中国药典》将红景天苷作
为评价其药材质量的有效成分,而其苷元成分酪醇
也具有生物活性[3]。尽管已有红景天中两种成分含
量的报道[4-5],但检测的样品批次都在 10 批以下,或
只测定其中一种成分的含量。本文报道了连续 3 年
均采集自青海大同县 25 个批次的大花红景天药材
中红景天苷和酪醇的含量,为全面评价红景天药材
质量提供依据。
1 材料
HP1100 高效 液 相 色 谱 仪 G1322A 脱 气 机,
G1311A 四元泵,G1313A 自动进样器,G1316A 恒温
箱,G1315A DAD 检测器,HP 化学工作站。TCQ-
250 超声波清洗器(北京医疗设备二厂) ;Sartorius
CP 225D 电 子 天 平。红 景 天 苷 (批 号 110818-
200103,含量测定)、酪醇(批号 111676-200401,含
量测定)对照品购自中国药品生物制品检定所对照
品。甲醇(色谱纯,Fisher chemical) ,娃哈哈纯净水。
红景天药材分别于 2007 年、2008 年和 2009 年收购
自青海省大同县,经鉴定为大花红景天 Rhodiola
crenulata (Hook. f. et Thoms.)H. Ohba 的干燥根
及根茎。
2 方法与结果
2. 1 色谱条件 Zorbax SB-C18(3. 9 mm × 150 mm,
5 μm)色谱柱甲醇-水(9. 5 ∶ 90. 5)为流动相,流速
1. 2 mL·min - 1,柱温 35 ℃,检测波长为 275 nm,色谱
图见图 1。
2. 2 对照品溶液的制备和线性关系考察 分别取
红景天苷和酪醇对照品,精密称定,加甲醇溶解并制
成每 1 mL 各含 0. 768 mg 和 0. 394 mg 的对照品溶
A.对照品;B. 红景天药材;1. 酪醇;2. 红景天苷
图 1 红景天苷和酪醇含量测定 HPLC
液。精密吸取上述两种对照品溶液等体积混合,得
每 1 mL 分别含红景天苷和酪醇 0. 384 mg 和 0. 197
mg 的混合对照品溶液。分别精密吸取混合对照品
溶液 1,2,3,4,5 μL,注入液相色谱仪,以测得的
峰面积积分值为纵坐标,进样量为横坐标,绘制标准
曲线,计 算 回 归 方 程,红 景 天 苷 Y = - 1. 6 +
1 680. 57X(r = 0. 999 8) ,表明红景天苷在 0. 38 ~
1. 92 μg 具有良好的线性关系;酪醇 Y = - 7. 4 +
501. 3X(r = 0. 999 9) ,表明酪醇在 0. 20 ~ 0. 99 μg 具
有良好的线性关系。
2. 3 供试品溶液的制备 取各批次红景天粉末(过
四号筛)0. 5 g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入甲
醇 25 mL,称定质量,超声处理 30 min,放冷,再称定
质量,用甲醇补足减失的质量,摇匀,即得。
2. 4 精密度试验 精密吸取第 14 批次红景天制备
的供试品溶液,重复进样 5 次,红景天苷峰面积积分
值的 RSD 为 2. 3%,酪醇峰面积积分值的 RSD
为 1. 0%。
·111·
李青,等:青海产红景天中红景天苷及酪醇含量分析
2. 5 稳定性试验 取第 14 批次红景天制备的供试
品溶液,分别在制备后 0,2,4,6,8,12 h 进样测定一
次,红景天苷峰面积积分值的 RSD 为 1. 0%,酪醇峰
面积积分值的 RSD 为 2. 1%。表明供试品溶液在 12
h 内稳定性良好。
2. 6 重复性试验 精密称取第 14 批次红景天样品
5 份,按供试品溶液制备方法处理,进行含量测定。
红景天苷含量的 RSD 为 2. 2%,酪醇含量的 RSD
为 1. 8%。
2. 7 回收率试验 取含量测定项下已知含量的第
14 批次红景天样品粉末 0. 25 g 6 份,精密称定,分
别精密加入红景天苷和酪醇对照品,按供试品溶液
处理,进行含量测定,计算红景天苷回收率为
98. 24%,RSD 为 1. 6%,酪醇回收率为 97. 26%,
RSD 为 2. 1%。结果见表 1,2。
表 1 红景天苷回收率试验
No.
取样量
/mg
供试品
中量
/mg
添加量
/mg
测得量
/mg
回收率
/%
平均值
/%
RSD
/%
1 0. 250 11 1. 333 3 1. 30 2. 621 4 99. 08
2 0. 251 25 1. 339 4 1. 30 2. 589 5 96. 16
3 0. 252 38 1. 345 4 1. 30 2. 601 7 96. 64 98. 24 1. 6
4 0. 249 06 1. 327 7 1. 30 2. 612 5 98. 83
5 0. 253 21 1. 349 9 1. 30 2. 630 7 98. 53
6 0. 248 97 1. 327 3 1. 30 2. 629 9 100. 20
表 2 酪醇回收率试验
No.
取样量
/mg
供试品
中量
/mg
添加量
/mg
测得量
/mg
回收率
/%
平均值
/%
RSD
/%
1 0. 250 11 0. 166 1 0. 16 0. 321 5 97. 14
2 0. 251 25 0. 166 8 0. 16 0. 319 6 95. 48
3 0. 252 38 0. 167 6 0. 16 0. 320 6 95. 64 97. 26 2. 1
4 0. 249 06 0. 165 4 0. 16 0. 320 3 96. 83
5 0. 253 21 0. 168 1 0. 16 0. 329 9 101. 11
6 0. 248 97 0. 165 3 0. 16 0. 321 1 97. 36
2. 8 含量测定 各供试品溶液用 0. 45 μm 微孔滤
膜滤过,取续滤液 5 ~ 20 μL 注入液相色谱仪,测定
峰面积,计算样品中含量,结果见表 3。
3 讨论与结论
我国红景天植物主要分布在西藏、青海、新疆和
甘肃[4]。本文对连续 3 年从青海大同县采集的大花
红景天药材中红景天苷和酪醇含量进行了测定。结
果显示(表 3) ,25 个批次药材中红景天苷和酪醇含
量相差很大。红景天苷含量 0. 102% 1. 16%,酪醇
含量 0. 0116% 0. 116%,都相差约 10 倍。红景天苷
表 3 25 个批次红景天药材中红景天苷和酪醇含量 %
批次 采购年份 红景天苷 RSD 酪醇 RSD
1 2009 0. 409 0. 45 0. 059 9 2. 2
2 0. 234 1. 6 0. 048 8 1. 3
3 0. 456 0. 78 0. 011 6 2. 4
4 0. 174 0. 17 0. 116 1. 9
5 0. 102 2. 4 0. 033 4 2. 1
6 0. 160 0. 92 0. 025 1 0. 16
7 0. 489 2. 3 0. 038 8 1. 1
8 0. 206 0. 76 0. 033 4 0. 98
9 1. 09 0. 64 0. 095 4 2. 4
10 0. 176 0. 64 0. 058 9 2. 9
11 0. 677 1. 8 0. 026 0 0. 94
12 0. 376 0. 70 0. 048 3 1. 4
13 0. 316 2. 9 0. 039 7 1. 7
14 2008 0. 533 1. 6 0. 066 4 2. 0
15 0. 373 0. 38 0. 032 9 0. 38
16 0. 314 1. 2 0. 031 0 1. 9
17 0. 529 0. 54 0. 029 8 2. 6
18 2007 0. 986 2. 7 0. 054 8 0. 76
19 0. 953 1. 5 0. 035 7 0. 55
20 0. 501 2. 3 0. 039 4 1. 5
21 0. 329 0. 99 0. 014 8 2. 1
22 0. 668 1. 4 0. 041 0 1. 3
23 0. 401 2. 6 0. 023 4 1. 9
24 1. 02 0. 63 0. 069 7 2. 4
25 1. 16 0. 89 0. 056 4 0. 39
含量符合药典 2005 年版规定不得低于 0. 50%的仅
有 10 个 批 次,它 们 的 酪 醇 含 量 为 0. 026% ~
0. 095%。多数样品红景天苷含量高则酪醇含量也
高,但个别样品如第 4 批次样品红景天苷含量仅为
0. 174%,而 酪 醇 含 量 却 是 所 有 样 品 中 最 高 的
为 0. 116%。
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[责任编辑 蔡仲德]
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第 17 卷第 15 期
2011 年 8 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol. 17,No. 15
Aug.,2011