全 文 ：GC法测定四味藏木香颗粒中土木香内酯的含量
童丽1 ,热增才旦2 ,李文渊2
(1南京中医药大学中药学博士后流动站 ,江苏 南京　210029;2青海大学医学院中藏药研究中心 ,青海 西宁　810001)
摘要:目的　建立四味藏木香颗粒所含土木香内酯的气相色谱测定法。 方法　采用 GC 对四味藏木香颗粒所含土木香
内酯的含量进行测定 ,并以此作为四味藏木香颗粒质量控制的指标。结果　实验最后所得的平均回收率为 99.20%,
RSD=1.03%(n=6)。结论　该方法简便 、准确 、专属性强 ,可有效控制四味藏木香颗粒的质量 。
关键词:玛努巴扎;土木香内酯;气相色谱;含量测定
中图号:R282.710.3　　　文献标识码:A　　　文章编号:1000-5005(2008)04-0263-02
　　四味藏木香颗粒是由具有 1 300多年历史的
藏成药四味藏木香汤散研制而成 ,它是由藏木香 、
悬钩木 、宽筋藤 、干姜 4 味药组成 ,藏医现存最早
的典籍《月王药诊》和《四部医典》都有它的记
载[ 1 ,2] 。其功用解表 、发汗;用于瘟病初期 、流感
初期 、恶寒头痛 、关节酸痛 、类风湿性关节炎 、发
烧。有关文献记载[ 3] :四味藏木香是80多种藏成
药的基础方子 ,在藏药中有重要地位和作用 ,被称
为“玛努轮王”。作者采用GC 法对四味藏木香的
有效成分土木香内酯的含量进行了测定 ,方法简
便 、快捷 、重复性好 ,能较好的控制本品质量。
1　材料
Thermo Finnigan Trace 型气相色谱仪 , FID检
测器 ,GCD-500G高纯氢气发生器(北京佳维科创
科技有限公司), SUPELCOWAXTM 10 色谱柱(30 m
×0.25 mm×0.25 μm),Xcalibur色谱工作站。水
为重蒸馏水 ,其他试剂为分析纯。土木香内酯对
照品(中国药品生物制品检定所 , 批号:110760-
200204)。四味藏木香颗粒由青海大学医学院中
藏药研究中心研制。
2　方法与结果
2.1　提取溶剂的确定
实验中乙酸乙酯作为提取溶剂 ,考察了阴性
和溶剂对样品中土木香内酯峰的干扰。结果见插
页Ⅵ 图1 。
结果表明 ,溶剂和阴性杂峰对样品中的土木
香内酯峰没有干扰。
2.2　提取方法的确定
实验中考察了超声提取和加热回流提取的比
较 ,取粉碎成细粉的四味藏木香颗粒粉末(过三号
筛)约 2.0 g ,精密称定 ,精密加入 30 mL ,称定质
量 ,分别超声处理30 ,50 min和置水浴上加热回流
30 ,50 min ,放冷 ,再称定质量 ,分别用乙酸乙酯补
足减失的质量 ,摇匀 ,滤过 ,取续滤液进气相色谱
仪 ,结果显示:采用超声处理和加热回流提取效率
基本一致 ,由于超声处理较为简便 ,因此本品采用
超声处理提取方法。
2.3　提取时间的确定
实验中考察了提取时间的影响 ,取本品粉末
(过三号筛)约 1.0 g ,精密称定 ,精密加入乙酸乙
酯30 mL ,称定质量 ,分别超声处理 20 ,30 , 40 , 50
min ,放冷 ,再称定质量 ,分别用乙酸乙酯补足减失
的质量 ,摇匀 ,滤过 ,取续滤液进气相色谱仪 ,由测
定数据看出 ,样品超声处理 30 min 提取完全 ,故
选择超声处理 30 min。
2.4　对照品溶液制备
精密称取土木香内酯对照品 25.0 mg ,置 25
mL 容量瓶中 ,以乙酸乙酯稀释至刻度 ,配成 1.0
收稿日期:2008-03-18;修稿日期:2008-04-12
基金项目:青海省科技厅基金项目(2007-N-534)
作者简介:童丽(1972-),女 ,河南周口人 ,南京中医药大学教授 ,博士后。
—263—南京中医药大学学报 2008 年 7月第 24 卷第 4期JOURNALOF NANJINGTCMUNIVERSITY Vol.24 No.4 July.2008
DOI :10.14148/j.issn.1672-0482.2008.04.019
mg/mL 的储备液。吸取 1.0mg/mL 的土木香内酯
对照品储备液 0.1 、0.3 、0.5 、0.7.0.9 、1.0 mL ,分
别置 6支1 mL的容量瓶中 ,以乙酸乙酯稀释至刻
度 ,得到土木香内酯系列对照品溶液。
2.5　供试品溶液制备
取四味藏木香颗粒内容物约 2.0 g , 精密称
定 ,精密加入乙酸乙酯 30 mL ,称定质量 ,超声处
理30 min ,取出 ,放冷至室温后 ,再称定质量 ,用乙
酸乙酯补足减失的质量 ,摇匀 ,滤过 ,取续滤作为
供试品溶液。
2.6　线性关系考察
以上土木香内酯系列对照品溶液 ,分别吸取
1.0 μL进入气相色谱仪 ,按上述色谱条件进行分
析。以对照品浓度为横坐标 ,以峰面积为纵坐标 ,
绘制标准曲线 ,并进行回归 ,计算标准曲线的回归
方程。结果表明:在浓度范围 0.1 ～ 1.0 mg/mL
内 ,土木香内酯的浓度与峰面积呈线性关系 。其
线性回归方程为 Y =9.0×107X +2.0×106 ,相关
系数 r=0.999 8。
2.7　稳定性试验
取同一样品(样 1 , m=2.007 6 g),按供试品
溶液制备方法制备后 ,分别在 0 、4 、8 、12 、24 h后进
行测定 ,考察其稳定性 ,结果表明:供试品溶液在
0 ～ 24 h内保持稳定。
2.8　精密度试验
取0.5 mg/mL 的土木香内酯对照品溶液 ,重
复进样6次 ,测定峰面积 ,重复 6次测定的均值为
45312225.17 , RSD 为 1.2% 。结果表明:仪器精
密度和操作精密度良好。
2.9　重现性试验
　　取四味藏木香颗粒约 2.0 g ,精密称定 ,供 6
份 ,分别精密加入乙酸乙酯 30 mL ,称定质量 ,超
声处理 30 min ,取出 ,放冷至室温后 ,再称定质量 ,
用乙酸乙酯补足减失的质量 ,摇匀 ,滤过 ,取续滤 ,
得供试品溶液 ,分别进样分析 ,计算含量 。
试验结果表明 ,重现性良好。
2.10　回收率试验
采用加样回收法 ,取已知含量四味藏木香颗
粒约 1.0 g ,精密称定 ,供 6份 ,分别精密加入 1.0
mg/mL对照品溶液 2.0 mL ,同“重现性试验”项下
同法制备 、测定 ,计算回收率。
计算土木香内酯的平均回收率为 99.20%,
RSD =1.03%.由此可以看出用此方法来测定四
味藏木香颗粒中土木香内酯的含量 ,结果准确 ,方
法可靠。
2.11　样品测定结果
同“重现性试验”项下同法制备 、测定 3批样
品含量 ,结果见表 1。
表 1　四味藏木香颗粒中土木香内酯测定结果
测定成分 批号 平均值/mg·g-1 RSD(%)
土木香内酯 060101 4.02
060102 3.93 1.13
060103 3.97
3　讨论
本实验比较了以乙酸乙酯为溶剂 ,加热回流
提取法(30 min , 50min)、超声提取法(30 min , 50
min)提取的效果 ,结果认为超声提取 30 min含量
最高 ,操作时间短 ,故选择超声 30 min 为提取条
件。
试验中按四味藏木香颗粒的处方和制备工艺
制备缺藏木香的阴性对照颗粒 ,根据上述供试品
液的制备方法制备阴性对照液 ,按上述色谱条件
测定 ,可以确定四味藏木香颗粒中其他成分均不
干扰土木香内酯的含量测定 ,确保了该方法的可
靠性 。
参考文献:
[ 1] 宇妥·元丹贡布.四部医典[ M] .上海:上海科学技术出
版社 , 1987.25.
[ 2]马世林 , 罗达尚 ,毛继祖译.月王药诊[ M] .兰州:甘肃
民族出版社 , 1993.226.
[ 3]宿卡·宁尼多杰.藏医千万舍利(藏文)[ M] .兰州:甘肃
民族出版社 , 1990.445-452.
(编辑:李伟东)
—264— 南京中医药大学学报 2008年 7 月第 24卷第 4 期