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新疆木香中土木香内酯与异土木香内酯的分离鉴定



全 文 :表2 女贞子灼制所用辅料中的氨基酸
叫川知 , 肠~ , ` ~一 ~ 一脚 ~ — , 一一一~ 一一 。一一一 一~ 一 ~一一一~ ~一一白 一 洒 一一 黄 酒 里( m g八 O o m l ) (m g / m l ) (m g / m l ) ( m g八 O o m l ) ( m g /耐 ) ( m g / m l )0 . 0 12 30 。 0 0 720 。 0 1 4 00 。 0 2 5 70 。 0 1 2 1
0

0 0 5 6
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0 1 0 3
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0 1 1 5
O

8 5 8 5
0

3 9 8 9
0

4 7 6 0
1

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6 6 3 6
0

9 8 3 2
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1 5 6 5
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微 量
0

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5 3 3 7
0

2 8 3 2
0

8 3 0 8
1
.
1 0 6 9
0

1 7 7 4
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1 7 1 6
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2 03 3
0

0 3 6 8
1

2 8 4 6
甲廿Tuya写z占上已lFJ卜侧五另a户T5GACV
子的炮制加入辅料酒 、 醋等对炮制后的女贞子
中的水解氨基酸含量有一定影响 , 通过对辅料
的水解氦基酸测定也可看出这一点。
( 1 9 9 4一 0 7一 2 6收稿 1 9 9 4一 1 0一 3 1修回 )
成分
新疆木香中土木香内醋与异土木香内醋的分离鉴定
广西 民族 医药研究所 ( 南宁 5 3 0 0 0 1 ) 丘翠嫦 戴 斌
摘要 采用络合柱层法从新疆木香 I川` la h成 e瓜 u m 石油醚溶出部分分离得到两个结晶 , 经光谱分
析鉴定为土木香内酚 ( A l a n t o la e t o n e )和异土木香内醋 ( I s o a la n t o la e t o n e ) 。
关健词 新疆木香 土木香内酷 异土木香内醋
新疆木香为菊科植物土木 香 (扭以a 触艺e ” -
扭琳 L )的根茎及根 〔’ 〕 , 为蒙医 、 维 吾 尔医常
用药材 , 具有健脾和 胃、 调气止痛的功效仁, ’ ,
其氨基酸成分 在前 文 已 作了报道〔 3 」。 本文采
用络合柱层法从新疆木香的石油醚可溶部分分
离到二个单一结晶成分 , 根据其理化常数及光
谱数据分析 , 分别鉴定为异土木香内酷 (品 I )
及土木香内醋 ( 晶亚 ) 。
1 材料及仪器
新疆木香采于乌鲁木齐县芦草沟 , 其原植
物经笔者鉴定为土木香 I n u l a o e ze n i u , n L . 。
熔点系采用 M R K 型显微熔点仪测定 , 未
校正 ; 紫外光谱仪为岛津 U v 一 2 0 型 ; P E 一 5 9
型红外光谱仪 , J E O L FX 一沉 Q 型 核 磁 共 振
仪 ; v G 2 0一 2 5 3型气一质 联 用仪 。 薄 层层析用
硅胶 G ( 青岛海洋化工厂 ) 一 0 . 25 % A g N O 3板
( 厚 约 .0 3m m ) , 石 油 醚一苯一乙酸 乙酷
( 7 5
, 1 5 , 1 5) 展开 , 3 % 菌香醛硫酸溶液显色 ;
柱层析用中性氧化铝 ( 80 一 1 5。目 ) ; 石油醚等
化学试剂均为分析纯 。
2 提取与分离 取新疆木香干 品 碾 成 粗粉
( 过 2 4目筛 ) , 用石油醚渗渡 。 回收溶剂后得
淡黄色粉末状物 , 经石油醚一乙酸 乙酚混合溶
剂反复重结晶 , 得 针状结晶 ( ,钻 I ) 。 母液回
收溶剂后 , 经氧化铝一硝酸银柱层析 , 以石油
醚一 乙酸乙酷一苯混合溶剂洗脱 , 分部收集薄
层斑点相同部分 , 回收溶剂后经重结晶得二个
单一结晶成分 ( 品 I 、 l 品 ) 。
3 结晶的鉴定
晶 I 白色针状结品 , 熔点 n 4一 1 16 ℃ ;
溶于甲醇 、 石油醚等有机溶剂中 , 薄层检识为
单一斑点 ( R f 值约 0 . 4 ) ; 异经肠酸铁反应及重
. 3 0
. 中药材第 18 卷第 1 期 1 9 9 6
DOI : 10. 13863 /j . i ssn1001 -4454. 1995. 01. 014
氮化反应均显紫红色 ; UV入 M e OH
n 万 aX
n m
: 2 0 1( e二
9
.
9 1 9义 10 . ) ;R I vK卫 r
叽 l aX
e m一
’ : 1 7 5。 (r 一内醋 ),
1 6 3 7 ( c 二 c ) ; M S ( m / e ) : 2 3 2 ( M + )
,
2 1 7 , 1 9 0
,
9 1 , 5 3 , 吐1 ; ’ L通N M R ( C D C I ; , 己p p m ) : 5 . 1 5 ,
5
.
G公( ZH , d , J 万 0 . 5 , C I : - 一 C I J : ) ; 4 . 了吕 , 4 . 4 5 ,
( ZH
,
d , C I `
-一 C H : ) ; 4 . 6 0 ( I H , m , C ; 一 11 ` ) ;
2
.
9 6 ( i H
,
m
, C 。 一 H , ) ; 2 . 艺8 2 . 1 0 ( ZH , m , C S 一
H
,
) ; 1
.
6 ( g H
,
m
,
C , 一 H ` , C 。 一 H , , C : 。 一 H Z ,
C l , 一 H Z , C , 2 一 H Z ) ; 。 。 8 2 ( 3H , S , C 1 3 一 H 3 ) 。
与文献£` J报道的光谱数据对照 , 确定化合物晶
I 为异土木香内醋 ( I s o a l a n t 0 1a c t o n e ) 。
晶亚 白色晶状结晶 , 熔点 7 6 ~ 78 ℃ , 薄
C , 2 一 H , ) ; 1一 。选 , 1 . 1 。 ( 6H , m 十 d , J = 3 , C 1 3 -
H
3 , C 。 一 H 3 ) 。 与文献 〔 5 ’ 报道 的 光谱 数 据对
照 , 确定化合物品 亚为 土木香内酚 ( A la 爪 ol ac -
t o n e )

晶 l 白色针状结晶 , 熔 l兵又1 14 ~ 1 1 6℃ ,
薄层检识为单一斑点 ( R f 值约 G . 工) , 光 谱数
据同晶 I , 为 I s o a l a n t o l a c t o n e 。
致谢 : 北京医科大学分析 中心 代测M S及 N M R 光谱图 。
参 考 文 献
层检识为单一斑点 ( R f 值约 0 . 5 ) U v 入M e 0 HIn a X
n m
: 2 1。 ( e 一 9 · 2` 6 X 1 0 5 , ; ` R v 众鑫c` n 一 ’ : ` 7 4 0
(
r一内酷 ) , 1 6 5 1 ( C 二 C ) : M S ( m / e ) : 2 3 2
( M
+
)
, 2 1 7 , J 7 1 , ,注, 9 1 ; ’ H N M R ( C D C I 3 )
乙p p m : 5 . 6 4 , 6 . 2 2 ( Z H , d , J 二 3 , C l 。一 C H : ) ,
5
.
1 6 ( I H
,
d , J 二 4 , C 。 一 H ` ) ; 迄. 8 4 ( I H , m , C 、 一
H
`
)
, 2
.
4 4 ( I H
,
m
, C 。 一 H ` ) , 2 . 1 0 , 2 . 0 4 ( z H ,
m
,
C
S 一 H , ) , 1 . 5 ( 6H , m , C , 。 一 H , , C l : 一 H , ,
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报 , 1 9 8 6 , 1 1 ( 2 ) : 1 4
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分离和鉴定 . 中药通报 , 1 9 8 2 , 7 ( 5 ) : 29
( 1 9 94
一 0 7一 0 7收稿 )
! 5 0 ! a t i o n a n d l d e n t i f i e a t i o n o f A l a n t o l a e t o n e a n d ls o a la n t o ! a e t o n e f r o m 笼n “ l a 孔e le n 玄“ m
Q i u C u i
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D a i B i n g
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5 3 0 0 0 1)
A b s t r a e t T w o e r夕 s t a l li n g C o m P o l几n d s w e r e i s o la t e d f r o nT t h e e x t r a e t o f P e t r o l e u n i e t h e r o f r o o t s
o f l 叹 ,` l a l之。 l e ;健i u机 b y s i li e a g e l一 A g N O 3 e o l u m n . T h e y w e r e i d e n t i f i o d a s I s o a l a n t o la e t o n e ( I ) a n d
A la n t o l a e to n e ( 1 1 ) o
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·
K e y w o r d s A la n t o l a e t o n e ; I s o a l a n t o l a e t o n e ; I n u艺a 入e l己枕艺u 矛炸
广东省医药学校将建成国家级重点中专学校
为了适应广东医药经济高速发展对中等专业人才的需要 , 广东省高等教育局与广东省医药管理 局 一起决定
用五年时间 , 将广东省医药学校建成国家级重点中专学校 。 日前 , 广东省高等教育局和广东省医 药 管理局 、 广
东省医药学校已正式签定共建协议 。 协议规定了在五年内三方共投资 2 0 0 0万元用于学校建设 , 其 中要新建成实
验楼 、 图书楼 、 食堂综合楼 、 学生宿舍 、 教工宿舍等 1 60 0。平方米 , 征地 7。。0平方米 , 在校生规模达 2。。。人 , 到
20 0 年进入国家级重点中专学校 。
( 陈元肚 )
中药材第 18 卷第 1 期 1 0 9 5 年 1 月 . 3 1 ·