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中 国 药 科 大 学 学 报
J ou r n al f oC址 n aP h r am aec u ti c al U niv e rS l ty 1 9 9 3 ;2 4 ( 4 ) :2 4 8 一 2 5 0
气相色谱法测定土木香药材中土木香内醋
和异土木香内酉旨的含量
张永萍 徐国钧 金蓉莺 徐路珊 李 颖 ,
(生药学教研室 , ’ 分析计算中心 )
关工询 土木香内醋 ; 异土木香内醋 ; 气相色谱法
土木香来源于菊科植物 , 中华人 民共和
国药典 1 9 8 5 年版 (一部 )规定其来源为土木
香 抽山 加映` 价 L . 和总状土木香 1 .
~从泌 了. 的根 l[] . 前者主产于河北省安国县 , 当地称之为青木香 、 祁木香 。 后者常为藏民所
用 , 称为藏木香 、玛奴 。 两者都含有土木香内
醋和异土木香内醋等成份 。 我们用气相色谱
法 , 以二十三烷为内标 , 对祁木香和藏木香进
行了定性定童分析 ,测定了不同产地药材中
土木香内醋和异土木香内酷的含量 , 为鉴定
该类药材的质量提供了科学依据 .
1 实验部分
1
·
1 仪券及条件
仪器 : G c 一 IR A 气相色谱仪 , c 一 R 3 A 数据
处理机 。条件 : 色谱柱 : 2 m x Z m m 不锈钢柱 ;
担体 : hc r o m so r b w 一 HP ( 8 0 ~ 1 0 0 目 ) ; 固定
液 : 3 % F A P (聚乙二醉 Z M 和 2一硝基苯二甲
酸的 反应产物 ) ; 柱温 : 15 8℃ ,进样器温度 :
20 0℃ ;检测器温度 : 20 ℃ ,检测器 : FI D ;载
气 : N : ,流速 : 3 0 m l / m i n , H : 流速 0 . 6 m l / m i n ;
空气 : 0 . 5 k g c/ m ;放大器范围 : 2 ; AT : 2 。
1
.
2 药材样品
实验样品均经鉴定为土木香 1 . 触妇己. ,
产地分别为河北安国县 (栽培 ) ,甘肃省兰州 ;
总状土木香 1 .
~
, 产地分别为甘肃漳县
五马家 (栽培 ) ,甘肃漳县新寺 (栽培 ) ,新疆维
吾尔自治区塔城 (野生 ) , 新疆维吾尔自治区
阜康县 (野生 ) 。
1
.
3 标准对照品的制备
药材经水燕汽燕馏 , 得淡黄色芳香性挥
发油 ,室温下放置数日 ,析出白色针晶 ,抽滤 ,
石油醚重结晶 ,得标准对照品 1z[ 。 土木香内酷
m p
·
7 6℃ , b p 2 7 5℃ , 异 土 木 香 内 醋 m p
1 15 ℃ ,为同分异构体 ,分子量为 2 32 .
1
.
4 内标的选定
土木香内酷的保留时间为 13 m in 左右 ,
异土木香内醋的保留时间为 19 m in 左右 。 而
药材提取液在 4一 9 m in 内无色谱峰 ,我们先
后对联苯 、 奈 、 十二烷 ~ 二十六烷 (十七烷除
外 )进行了筛选 .3[ ` ] ,后选定二十三烷为内标
物 ,其保留时间为 6 m in 左右 (图 1 ) .
1
.
5 精密度浏定
用面积归一化法求算了标准对照品中土
木香内酷和异土木香内酷的相对百分含量并
测定精密度 。 取同一浓度的标准对照品饭仿
液 , 每次进样量相等 , 土木香内醋和异土木香
内醋的含量分别为 5 6 . 23 6 3% , 3 9 . 3搜2刁% ;
标准偏 差分别为 0 . 3 0 5 1 , 0 . 5 0 5 9 ; R so 分别
为 0 . 7 8% , 0 . 9 0% ( : = 1 0 ) 。
1
.
6 定性分析
样品的氛仿提取液按上述色谱条件进行
分析 , 土木香 内醋的保留时间为 13 m in 左
右 ,异土木香内醋的保留时间为 19m in 左右 。
收稿 日期 19 9 3一 0 5一 0 7
4 期 张水萍等 : 气相色谱法测定土木香药材中土木香内醋和异土木香内酣的含量 2 4 9
口. rt厅份护.理盈,
1
!
1
F妞 1 . eS lce t i o o o f i n t e r n a l s t a n d a r d
A : n a Pht 恤 l e n e . B : a . biP he by l ( 1 . 5 4 ) . b . d oc ias n e ( 4 . 7 2 ) 子 e . t r i e哪 n e ( 6 . 8 4 ) , C : dod 侧翔 n -e h e xa e osa n e ; a . d od e ca n e ( 4 . 0 7 ) ; b . r e t r a -
。 , . n e ( 8 . 4 6 ) , e . h e x a e哪 n e ( 12 . 3 6 ) , D : a . t r i c o . a n e ; b . a l a n t o la e t o n e o c . isoa 区 n t o场 c t o n e .
土木香 1 . 触如`二 和总状土木香 1 .
~
色
谱图无区别 (图 2 ) 。
叭勺 2· 。 . 山峨 . 目明 p抑 ot T u m u x 纽 n ,
A * .I ” . . . 口 . 二 * 1 . 如如妇 .
1
.
7 土木香 内脂和异土木香 内脂的含蚤测
定
1
.
7
.
1 标准曲线的绘制 精密称取标准对
照品 n . 1 m g ,置 l ml 容量瓶中 , 加抓仿溶
解 ,制成标准对照品储备液 。 另精密称取二十
三烷 5 . 7 m g , 加抓仿至 l ml ,为内标储备液 。
用 1 0 0 闪微量注射器吸取标准对照品储
备液 6 7 、 9 0 、 1 10 、 1 6 0 、 2 3 0 协l 分别置于 1 ht l
容量瓶中 , 再于每一容量瓶中加入 1 0 川 内
标储备液 , 加抓仿至 l ml ,得含有内标的标准
对照品溶液 1 、 2 、 3 、 4 、 5 号 , 内标浓度为 0 . 5 7
阳 /以。 取上述 1一 5 号溶液分别进样 1 闪 , 以
峰面积比与浓度比关系绘制标准曲线 , 并进
行回归处理 , 数据见表 l , 它们的回归方程分
别如下 。
土木香内酷 :
A / A
: : = 0
.
92 24 ( C /C… ) 一 0 . 0 13 , , 一 0 . 99 98 。
异土木香内酪 :
A , /A… ~ 0 . 9 7 47 ( C如 / C卜 . )一 0 . 03 7 3 5 , 护二 0 . 99 96 。
2 5 0 中 国 药 科 大 学 学 报 2 4 卷
aT b 1
. 山at’ of c/ cl 二 , A / A… , 人` / A I二
1 2 3 4 5
C / q
。
0
.
7 3 3 2 0
.
9 8 4 8 1
.
2 0 3 5 1
.
7 5 0 7 2
.
5 1 65
A / A
:
. 。
0
.
6 5 4 1 0
.
8 9 3 5 1
.
1 0 25 1
.
6 17 6 2
.
2 9 8 0
C . / C… 0 . 5 1 3 9 0 . 69 0 2 0 . 8 42 3 1 . 2 2 6 9 1 . 7 6 3 6
A , / A :
。
0
.
4 4 4 1 0
.
6 46 9 0
.
7 9 6 2 1
.
1 5 9 3 1
.
6 7 6 3
C : C冶 n e 。 o f aj an t o场 d on o . C如 : C on e . of 扭 oa l a n t o l a ct on e .
Q
. 。 :
C闭 c . 时 in et nr 目 st d . , A : 户 , 七 盯 . . of a】a n t o al tC on 。 子
A如 : 侧泊七 肚 e . of 如妞 lan 加 l a e它on o . l^
. 。 : 口纽七 ar ae of in et nr aJ
抓 d .
1
.
7
.
2 样品 中土木香 内嘴和异土木香 内曲
的含蚤 .I 定
精确称取不同产地的土木香药材样品 1
g
, 加抓仿 3 m l 冷演过夜 , 取滤液适 t , 加内
标 1 2 0 林l ( 4 . 5 4 2 林g加 l ) , 定容至 l m一,取 l 林l
进样 ,进行气相色谱分析 ,计算出药材中土木
香内醋和异土木香内醋的百分含量 ( w /w ) ,
单位 : 略 /m g( 表 2) 。
介 b 2 . C a n ten st o f a l a n t o肠 tC o n e a n d 如 . l a n t o la ct on 。 ( % )
S沐搜如 H a b iat t l soa 场 n t o 肠 tC朋 e A场 n t o肠 tC o n e
1
. 翻白妇翻 . H . 加 i A明 u o 1 . 12 1 . 3 3
G a n su l朋 z h o u 0 . 8 8 1 . 2 1
1
.
, . 口 . . 喇目 G朋 su 刁比 n g X 纽 n w an g l n冲 a 2 . 7 3 2 . 7 9
G a 幻日 u 艺恤川 9 X i a n X 加 s盛 2 . 2 4 2 . 5 5
X加户切月 uF 七a明 1 . 1 5 1 . 0 5
X in 加 n g aT 比 e ng 1 . 4 7 1 . 7 0
2 讨 论 参 考 文献
2
.
1 土木香内醋和异土木香内酷为土木香
1
. 触必, ` 执 和总状土木香 1 .
~
的主成分 ,
主产河北的土木香为地道药材 , 但从土木香
内醋和异土木香 内醋含量来看 , 总状土木香
根的质量比土木香根的质量更佳 。
2
.
2 土木香多为栽培品 ,总状土木香为野生
品 , 总状土木香在新毅资源丰富 , 可供利用 。
中华人 民共和国卫生部药典委员会 . 中华人民共和目
药典 . 1 9 8 5 年版 , 一部 . 北京 : 人民卫生出版社 , 10
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63 2
吉林化学工业公司研究院 . 气相 色语实用手册 · 北京 :
化学工业出版社 , 19 5 0 , 2 2
D e t e r m in a t i o n o f A l a n t o la e t o n e a n d I s o a l a n t o la e t o n e i n
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T u m u劝a n g 15 d e r i v de f r o m 士 ide r o st of 和m u x l a n g nI . 如 彻级娜如翔 L . a n d oZ n gZ h au n g T u m u x la n g l ·
怕。 , 抽义 . 产表洲汤 f . T h j s 件ep r r e op srt t h e de et rm in iat o n of ht e a lan t o】a c ot n e a n d is o a al n ot l a e to n e b y G C
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e l e o l u m n ( 2 m X 2 m m ) f il de w i t h 3写 F ^ P o n hC rom 以泊 r b w 一 H P . N : as ca r r沁 r g a s a n d
f l a m e fo n iaz it o n d e t e C t fo n
.
T r i e o ` a n e w留 u se d as i n et r n a l s切旧山盯 d .
K e y w o r ds T u m u 对 a n g ; Z冶n gZ h u a n g T u m u劝 a n g ; A认 n ot la ct on e ; 1, o a la n olt a e ot n e ; G C