免费文献传递   相关文献

白花地胆草中抗肿瘤活性成分的提取分离



全 文 :仪器 : A L C 2 01 和 制 备 L C / s y s te m-
50 0
, 示差折 光仪检 测 , 用 C a r b o h y d r a t e
A n a ly s i s填装的不锈钢 柱 ( 3 0厘 米 x 3 . 9毫
米和 30 厘米 x 7 . 8毫米 ) 以及 制备的 P A K -
5 0 0 / 5 10
: 药筒 ( 3 0厘米 x 5 . 7厘米 ) .
样品和标准品溶 液 进 样前经 T M 一 Z P膜
滤器过滤 。
如前报道的 , 把从人参中获得的粗人参
皂贰用制备的高效液相色谱分成功份 , 每份
含 2 ~ 3个人参皂试 。 其中的部分 I 用半制
备的高效液相色谱进一步分成 7 份 . 人参皂
试 一R f应 用半制备的高效液相色谱 (流动相 ,
乙睛 : 水二 86 : 1 4 (体积比 ) , 流速 8 毫升 /分〕
从部分 I 一 6 中分离出来 ; 人 参皂试一 R g : 应
用分析的高效液相色谱 (流动相 , 乙睛 : 水 =
8 6 : 1 4 (体积比 ) , 流速 2 毫升 /分〕从部分 I -
4 中分离出来 。 人参根用 70 拓的乙醇提取 ,
真 空浓缩后溶在水中 , 在正丁 醇 和 水 间分
配 。 正丁醇层经真空浓缩后溶于水中 , 冷冻
干燥 ` 用 乙酸乙醋提取 , 其不溶部分再在 60 ’
C用乙酸乙醋提 取 3 小 时 。 乙酸乙醋 溶 部
分真空浓缩 , 溶于水中 , 冰冻干 燥得部分 A 。
再经制备的高效液相 色谱分得 A 一 1部分 , 溶
于水中 ,在 乙醚和水间分配 ,经水洗的 乙醚层
真空浓缩为部分 A 一卜 1 ; 水层再在乙酸乙醋
和水间分配 , 其经水洗的乙酸乙醋层真空浓
缩为 A 一 l 一 2 。 人参 皂试 一 R h ,包含在 A 一 1一 l和
A
一 1一 2中 . A 一 l 一 2用半制备的高效液相 色谱
〔流动相 , 乙睛 : 水二 8 :9 1 1 ( 体 积 比 ), 流
速 8毫升 / 分〕反复 分 离 得部 分 A一 卜 Zao
A

l

Z a用半制备 的高 效 成 相色谱 〔流动相
乙睛 : 水 = 9 4: 6 (体积 比 ) , 流速 8 毫、升厂’
分〕反复分离得人参皂试 一 R h l 。
上述分得 的 人参皂试一 R f 、 一 R g Z 、 一 R hl ,
经分析的高效液相色谱检测均未发现杂质。
〔 T e t , u r o N a g a s w a 等 : C h e m P h a r m
B u l l

,
2 5 ( 1 2 )
: 3 7 0 1
,
10 5 0 ( 英文 ) 伊惠贤
摘 魏吉城校 〕
22 1
. 仙鹤草抗肿瘤活性成分的分离
仙鹤 草( A g r i m o n i a p i l o s a L e d e s )为
民间和汉方广泛使用的生药 , 据报道也有用
于治疗肿瘤的 .
作者从仙鹤草分得与已知成分不同的部
分有抗肿瘤活性 , 用H e L a 细胞集落形成祛
和艾氏腹水癌体外一体内法作 为分离有效 成
分的指标 。
仙鹤草干燥根乙醚提取部分 ( , ) 有很
强的抑制细胞集落形成的作用 , 用 1 1 2 . 5微
克 /毫升处理的艾氏腹水癌细胞 移 植后比对
照组存活 日数延长 32 肠 , 25 微 克 /毫升时 5
例中有 4 例延长 60 日以上 。
将 1 分成碱性 、 中性和酸性部分后再将
正 己烷分为可溶部分和不溶部分 。 酸性部分
的己烷溶解部分 (租 )有 抑 制 H e L a 细胞集落
形成、 红血球凝集和溶血作用等 。
因此 , 对顶进行硅胶柱层 析 分 离 ,氯 仿
洗脱 , 分为 1 一 12 部分 。 抑制集落形成的成分
在 4一 6部分 , 红血球凝集作用在 3一 4部分显
强活性 , 溶血作用在 3 一 1 1部分 . 添加牛血
清或白蛋白时这些活性有明显减弱或消失 ,
,
. 一
:这说明活性物质与蛋 白的结合性很强 , ’ 但又
与鞭质 、 皂试 、 洋刀豆血球凝集素不同 。
〔赵浦良三等 , 药学杂志 , 100 ( l 一 ) , 1 16 7
19 80 ( 日文 ) 徐振文摘 杨桂荣校 〕
2 08 1年第 2 卷第 5 期
2 22
. 白花地胆草中抗肿瘤活性成分的提
取分离
一白花地胆草 ( E l e p a n t o p “ 5 m o l l i s ) 在
抗肺瘤药物筛选中发现它时乙醇提取物具有
抗肿瘤活性。 并从其中提取得三种抗肿瘤活
件成分一 , o l e油 a o t i n ( I ) , ` Q拓 p h a n t i n -
s n ( 亚 ) ; p il a n t o m o l i n ( I ) .
取冬季采集的干燥全草 ( 4 . 3 公斤 ) . 以
乙醇提取 , 得乙醇提 取 物 为 A ( 19 0克 ) , 以
水和 氧 仿 萃 取分离 , 得氯仿提 取物 C ( 17 5
克 ) , 此提取物以 甲 醇 水溶液及己烷丈l : 3 )
萃取 , 得甲醇提取物 D ( 45 克 ) 二 蒸去 申!碑再
以水和氯仿萃取 , 得氯仿提 取物 G ( 35 克 ) ,
.
3 1
`
此提粤物在碎肆梦( `“ .R0 口 x 煞厘米 )上层
离 , 以氯仿 , 氯仿 一丙 酮 ( 1 : l) , 丙酮为洗
脱溶剂 , 收集洗脱液 , 每份 l 立升 , 同时以
薄层层析法检查 。 从 5 一 10 份洗液中可得到
1
.
4 4克无色针晶 , 为 I 与 l 的等量混合物 。
该混合物以 4 x 60 厘米硅胶柱层离 , 以氯仿
洗脱 , 最初的 4 50 毫升氯 仿 洗液中得到纯净
的成分 1 5 5 0毫克 ( 0 . 0 2 1呱 ) , 继而从 6 0 0毫升
氯仿洗脱液中得到成分 1 1 . 26 克 (0 . 02 5肠 ) 。
分离出 I 、 I 后的洗液提取物 ( 5 克 )用硅胶
柱 ( 7 0一2 5 0 目 , 4 x 7 0厘米 )层离 , 以氯仿洗
脱 , 氯仿溶出物再用硅胶柱 (70 一 2 30 目 , 2 . 6
x 60 厘米 )层离 , 以苯一氯仿 ( 3 , 2 )洗脱 ,
蒸干溶 剂 得 成 分 1 .1 03 5克 ( 0 . 0 23 肠 ) . 同
一产地春季采集的原料提取率较冬季产品为
低 , I 、 I 、 I 三种成分得率分别是 Q . O gI 肠、
0
.
0 0 8 6肠、 0 . 0 15肠 .
〔 K u o 一 H s i u n g L e e 等 : J P五a m S e i , 6。
( 。 ) : 。 5 0 , 一。 5 0 ( 英文 ) 黄耀洲摘 叶定江
校 〕
方法 : 新鲜的根茎 1 . 8公斤 , 用 ” 肠乙
醇研磨提取 , 醇液减压浓缩 , 所得水液以酒
石酸酸化 ( p H 4 ) , 乙醚振摇以除去中性和酸
性物质 , 氨水碱化 ( p H s) , 氯仿提取得 粗碱
1
.
45 克。 此碱分成氯仿不溶部分及可溶部分 ,
从前者得 ( 3 ) , 几后者进行制备薄层层析 (硅胶
P F
: 。`
)
, 得 ( 5 ) , ( 2 ) , ( 4 ) . 从 全 草 (根 茎 和
叶子 ) 以同样方法提取分离 , 除得 ( 2 ) , ( 3 ) ,
( 4 )
,
( 5 )外 , 还得 ( 6 ) 。
( 2 )的 m p 一5 2 ~ 1 5 5 。 , C : i H : : N O , ,
〔们节+ 5 3 . ” ’ ( C = 0 . “ 7 , 氯仿 ), 经高分 辨
质谱 表 明 ( 2 )为君子兰宁 ( 6 )类型生物碱 , 其
U V

O R D曲线与( 6 )十分相似。 再 经 IR ,
N M R及衍生物制备 , 确定其 结 构式如下 .
从生原观点看 , ( 2 )是重要的 , 因为它可能是
( 5 )的生物合成前体 。
文献中仅报告 ( 4 )是 ( 6 )与 p一经基丁酸的
酮 , 未提供 ( 4 )结构中卜经基丁酸基的细节 ,
作者经M S 、 U V 、 O RD 、 I R 、 N M R及衍生物制
备 , 确定一 C o e H : e H ( o H ) C H a基的存在及
( 4 )的结构式。
2 本君于兰中君子兰忿李的分离
作者从君子兰 ( C l i v i a m i n 王a t a R e g e l )
的根茎或全草中分出一个新的生物碱君子兰
瑟亭 ( C il v a ce t in e , 2 ) , 同 时分出的 已 知生
物碱有 : 石蒜碱 ( 3 ) 、 君子兰亭 ( 4 ) 、 君子兰
明 ( “众伞君子兰宁( “ .) _
:<寻二
2 , R=

C O C H
: C o C H
-
4
:
R ,
· C O C H: C H ( O H ) C H
:
6
:
R二 ` H
5
〔小林 茂等 : C h e m P h a r m B u l l , 2 5 ( 6 ) :
18 2 7
,
: , 80 (英文 )许学健摘 胡培华校 〕
2那 ,用海滴逆流分配法制奋性分离非对
映的同分异构体环始醉菇劝萄桩俄
本文详细地报导了三种非对映的同分异
一 3 2 .
构体环烯醚 菇 葡 萄 糖 贰 : 9 1。 b u l a r i d i s i n /
g l o b u l a r i n
,
g l
o b u l a r i n i n / g l o b u l a r i m i公和
m u s s a e n o s i d e / l o g a n i n (番木鳖试 )的 D C C C
制备性分离 。
国外药学 . 植物药分册