全 文 ：[ 收稿日期] 2005-04-05
气相色谱法测定土木香中土木香内酯含量
王秀丽 ,栾　杨 ,刘拥军 , 张蕾磊
(山东省医学科学院药物研究所 ,山东 济南 250062)
[ 关键词] 气相色谱法;土木香;土木香内酯;含量测定
[ 中图分类号] R282.6　　　　[ 文献标识码] A　　　　[ 文章编号] 1007-659X(2005)04-0322-02
　　我们采用气相色谱仪建立了测定土木香药材中
土木香内酯含量的方法 。本法简便 、快速 、准确 、重
现性好 ,适用于土木香单味药材质量控制 ,报告如
下。
1　仪器与试剂
仪器:HP 6890 型气相色谱仪 ,备有 FID 检测
器 , HP Innow ax 色谱柱 (30 m ×0.52 mm ×
0.1 μm),Agilent色谱工作站 。试剂:乙酸乙酯(分
析纯),土木香内酯(中国药品生物制品检定所)。
2　分析步骤
2.1　色谱条件
进样口温度250 ℃,检测器温度260 ℃,载气流
速 5 ml/min ,进样量 1.0μl ,柱温梯度 180 ～ 240 ℃,
升温速率 2 ℃/min。
2.2　土木香内酯储备液的制备
精密称取土木香内酯对照品50 mg ,置 50 ml容
量瓶中 , 以乙酸乙酯稀释至刻度 , 配成 1.0 mg/ml
的储备液 ,用时稀释成 0.2 mg /ml的应用液。
2.3　样品液的制备
取土木香药材细粉 1 g ,精密称定 ,置 100 ml具
塞烧瓶内 , 加入乙酸乙酯 25 ml ,精密称定 , 超声
30 min ,取出 ,冷至室温后称重 ,加乙酸乙酯补足损
失重量 ,滤过 ,取续滤液备用 。
2.4　测定方法
按以上色谱条件分别吸取 1.0 μl土木香内酯
应用液和样品液进行分析 ,外标法进行峰面积定量。
3　方法学实验
3.1　标准曲线及最低检测限
取土木香内酯储备液适量 ,加入乙酸乙酯配制
成浓度分别为 0.1 、0.2 、0.3 、0.5 、1.0 mg /ml的标
准系列溶液 ,按以上色谱条件分别吸取 1.0 μl溶液
进行分析 ,结果见表 1。以浓度为横坐标 ,以峰面积
为纵坐标 ,绘制曲线 ,显示峰面积与土木香内酯浓度
呈正比 ,其线性回归方程为 Y =1.526×10-4X -
4.82 ,相关系数 r =0.9994 ,最低检测限 10 μg/ml
(S/N =3)。
表 1　不同浓度土木香内酯溶液气相色谱分析结果
浓度(ρ/ mg·ml-1) 0.1 0.2 0.3 0.5 1.0
X 1617.8 2957.4 4334.8 7677.7 15218.4
3.2　精密度实验
取 0.3 mg /ml的土木香内酯溶液 ,连续 6次进
样 ,记录峰面积 ,结果见表 2 。
表 2　精密度实验结果
1 2 3 4 5 6
峰面积 4167.3 4232.0 4283.5 4200.6 4216.5 4042.9
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第 29 卷　第 4 期
2005 年 7 月 　　　　　　　　　
山东中医药大学学报
JOURNAL OF SHANDONG UNIVERSITY OF TCM
　 　　　　　　　　Vol.29 , No.4
Jul.2005
DOI :10.16294/j.cnki.1007-659x.2005.04.032
　　结果表明:6次测定均值为 4190.6 ,标准偏差为
81.8 ,变异系数为 2.0%。精密度良好 。
3.3　重复性实验
取同一批号药材 6份 ,按 2.3项下样品液的制
备方法操作 ,对土木香内酯含量进行测定 ,结果见表
3 。样品中土木香内酯平均含量为 19.92 mg/g 。
表 3　样品测定重复性结果
1 2 3 4 5 6
药材重量(m/g) 1.0011 0.9901 1.0231 1.0864 1.1806 0.9811
土木香内酯含量(m/ mg·g-1) 20.5 19.2 21.5 19.8 19.5 19
3.4　回收率实验
取已知含量土木香药材 0.5 g , 精密称定 , 置
100 ml具塞烧瓶内 ,精密加入 1.0 mg/ml土木香内
酯溶液 5.0 ml ,按2.3项下样品液的制备方法操作 ,
对土木香内酯含量进行测定 ,结果见表 4。
表 4　土木香内酯提取回收率实验结果(n=6)
样品重量(m/ mg) 样品中含量(m/ mg) 加入量(m/ mg) 测得量(m/mg) 回收率(%)
0.4997 9.96 5.0 14.89 98.7
0.5118 10.20 5.0 15.19 99.9
0.4907 9.78 5.0 14.76 99.7
0.5201 10.36 5.0 15.24 97.6
0.5196 10.35 5.0 15.29 98.8
0.5048 10.06 5.0 15.03 99.5
　　结果表明 ,测得平均回收率为 99.6%,标准差
为 1.8 ,变异系数为 1.8% 。结果均符合要求。
4　结论
土木香挥发油成分沸点差别较大 ,土木香内酯
分离较为困难 ,采用《中华人民共和国药典》(2005
年版)冠心苏合丸土木香内酯含量测定方法 ,土木香
内酯的分离度不理想。本文采用毛细管柱程序升温
法 ,初始温度 180 ℃,以 2 ℃/min升温至 240 ℃,土
木香内酯与相邻杂质峰分离良好 ,柱效和分离度均
符合要求 ,且比药典升温程序简单 ,测定时间短 。此
方法可实际推广应用于土木香药材的质量控制 。
信息之窗
我国生命起源研究跻身世界前列
记者 6 月 21 日从正在北京举行的第十四届生命起源国际大会上了解到 , 目前我国已经跻身世界生命起源研究强国
之列 , 并且发展起了一支强大的与生命起源相关的研究队伍 , 取得了一定研究成果。
生命起源与物质起源 、宇宙起源一道并称为当今世界三大难题 , 也是当今世界科技前沿领域之一。我国在这一领域
取得的许多成果在国际上产生了重要影响 , 如清华大学赵玉芬院士提出的蛋白质与核酸共同起源与进化的实验模型获
得了国际社会的广泛认可;中科院微生物所 、浙江大学等单位对极端条件下生命现象的研究 , 发现了耐辐射和耐高温的
古菌 , 为生命起源研究提供了新的线索。
生命起源国际大会由国际生命起源协会主办 ,每 3 年举办一次 , 是国际上生命起源研究领域最高级别的会议。本次
大会组委会主席赵玉芬院士表示 , 生命起源国际大会首次在中国举行 , 能够促进国内分散在各领域中与生命起源相关研
究资源的整合。
(摘自《健康报》2005年 6月 22 日 2 版)
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2005 年 7 月　　　　　　　　　　王秀丽等:气相色谱法测定土木香中土木香内酯含量　　　　　　　　　第 29 卷第 4 期