全 文 ：薄层扫描法测定土木香药材中异土木香内酯的含量
内蒙古自治区药品检验所(010020)　　闫占军　高　磊
内蒙古医学院药学系(010050)　　　　王焕云　　　　
内蒙古医学院第一附院(010059)　　　贾福群　　　　
提　要　本文采用双波长扫描法测定土木香药材中异土木香内酯的含量。方法简便 ,结果准确 , 平均回收率
为 101.5%, RSD=1.93%(n=6)。
关键词　薄层扫描法　土木香　异土木香内酯
　　土木香为菊科植物土木香(I nula heleniam L),总
状土木香(I nula racemosu Hookf)的干燥根。《中国药
典》九五版〔1〕收载。单萜类挥发油土木香内酯和异
土木香内酯为挥发油中主要成分 , 本文采用薄层扫
描法对土木香中的异土木香内酯进行了定量分析 ,
具有操作简便 ,灵敏度高 , 结果准确等优点 , 可作为
检测土木香药材的可行方法。
1　仪器及试剂
1.1　仪器:岛津 CS—930 型薄层扫描仪;PQB— I 型
薄层自动铺板器;定量毛细管。
1.2　试剂:硅胶 G(青岛海洋化工集团公司);异土
木香内酯(中国药品生物制品检定所);土木香药材
(市售品);试剂为分析纯。
2　方法及结果
2.1　条件选择
2.1.1　层析条件:薄层板为硅胶 G , 以 0.5%CML—
Na湿法铺板 , 晾干 , 110℃活化 1 小时 , 厚度 0.5mm ,
展开剂为石油醚(60 ～ 90℃)—苯—乙酸乙酯(15:2:
1);显色剂为 5%硫酸—乙醇 ,显色温度 110℃。
2.1.2 　扫描条件:双波长反射法锯齿扫描 , λs=
600nm , λr=420nm ,灵敏度中等 , 散射参数 SX=3 , 狭
缝 1.2×1.2mm。
2.2　样品溶液的制备
2.2.1　供试品溶液的制备:取不同来源的土木香药
材粉末 1g , 精密称定 , 认氯仿冷浸 16 小时 , 过滤 , 洗
涤滤渣 ,定容至 10ml , 即得。
2.2.2　对照品溶液的制备:精密称取异土木香内酯
2.7mg , 用氯仿定容至 5ml ,摇匀即得。
2.3　标准曲线的绘制:用定量毛细管分别吸取对照
品溶液 1.0、2.0 、3.0、4.0、5.0 、6.0ul点于同一薄层
板上 ,按上述条件展开显色 、扫描 , 以点样量为横座
标 ,峰面积为纵座标 , 得回归方程 y=0.3582+5.277
×10-5X , r=0.9997 , 点样量在 0.54μg ～ 3.24μg 范
围内呈良好线性关系。
2.4　精密度试验:在同一块板上点 2ul对照品溶液
5 个点 , 展开显色 、扫描 , 其 RSD=2.47%。故可用
随行标准品法测定。
2.5　稳定性试验:显色后的异土木香内酯斑点每隔
半小时扫描 1 次 , 在 5 小时内面积积分值基本不变 ,
表明在 5 小时内稳定。
2.6　回收率试验:精密称取已知含量的土木香药材
粉末约 0.1g5 份 , 分别加入异土木香内酯对照品各
约 1g , 按“供试品溶液的制备”项下方法提取 , 测定 ,
计算回收率 , 结果见表 1。
表 1　加样回收率试验结果
次数 加入量(mg)
测得量
(m g)
回收率
(%)
平均回
收率(%)
RSD
(%)
1
2
3
4
5
1.03
1.12
1.08
0.97
0.99
1.044
1.114
1.094
0.9952
1.021
101.4
99.43
101.3
102.3
103.1
101.5 1.93
2.7　含量测定:在同一薄层板上点供剂品溶液 2ul
及对照品溶液 2ul 、4ul、,展开显色 、扫描 ,采用外标两
点法计算含量 , 结果见表 2。
表 2　样品含量测定结果　　(n=6)
药材来源 异土木香内酯含量均值(%) RSD(%)
中蒙医系门诊药房
中蒙医院制剂中心
呼市药材站　　　
1.131
0.4832
1.349
1.59
1.96
1.78
3　讨　论
3.1　样品曾采用氯仿冷浸提取法 ,挥发油提取器提
取法及索氏提取器提取法 , 结果表明氯仿冷浸法简
便 、提取完全。故采用氯仿冷浸提取法。
3.2　样品以氯仿浸泡 12、16 、20 、24 小时提取 ,结果
表明冷浸 16 小时已提取完全 , 故采用氯仿冷浸 16
小时提取法。
3.3　由样品含量测定结果表明 , 同一药材因产地 、
采集时间 、贮存时间等不同 , 有效成分含量存在较大
差异。
1999年 6月 5 日收稿
132　　　　　　　　　　　　　　　中国民族医药杂志　　　　　1999年 12 月(第 5 卷)增刊
DOI :10.16041/j.cnki.cn15-1175.1999.s1.123