全 文 ：气相色谱法测定土木香中的同分异构体
夏晶 , 季申(上海市药品检验所 ,上海撇 3 3)
摘要 : 目的 对土木香中所含的同分异构体 (土木香内醋和异土木香内醋 )进行分离。 方法 采用 GC 进行了含量测定 。 结果
平均 回收率分别为 9 . 4 % 和 9 . 7% , RS D 为 1 . 2% ( n = 6) 和 1 . 7 % ( n 二 6) 。 结论 所建立的方法简便 、 准确 、 专属性强 。 可
有效地控制土木香的质量 。
关键词 : 土木香 ;气相色谱 ;含量测定
中图分类号 : 2B 84 . 2 文献标识码 : A 文章编号 : 10 1 一 拼94 ( 2 (X) 5 )24 一 1895 一 02
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4 % adn 9
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7%
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7 % ( n =
6)
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KE Y WO RI 粥 : R a 〔ilx l n u la e ; g 二; 剐犯a y
土木香 ( R a d议 nuI lae )收载于 中国药典 2X( X) 年
版一部 , 具有健脾和胃 , 调气解郁 , 止痛安胎的功
能川 。 其含有的主要成分土木香内醋 ( al aont lac oetn )和异土木香内酷 ( iso a lan t o l` t o l l e )是同分异构体 。 本
实验通过气相色谱可较好地将两种成分完全分离 ,
从而准确的测定出这两种成分在土木香中的含量 ,
为控制土木香的质量提供了科学的依据 。
1 仪器 、试药和样品
HP
一
68 90 lun
s 气相色谱仪 ,土木香内醋对照品
(中国药品生物制品检定所 , 批号 07 印一 9 501 , 纯度
9
.
59 % )
,异土木香内醋对照品 (中国药品生物制品
检定所 ,批号 07 61 一9 501 ,纯度 95 . 9 % ) ;试剂均为分
析纯「中国医药 (集团 )上海化学试剂公司 ] ;样品 :①
上海华宇有限公司 , 批号为 2H X() 2仪X)5肠 , 产地 : 广
西南宁 ; ②上海康桥中药饮片厂 ,批号为 2X() 305 20 ,
产地 : 安徽 ; ③河北安国药品检验所 , 产地 : 河北安
国 。
2 方法与结果
2
.
1 色谱条件
娜 le in NI N o WAX (固定相为键合 /交联聚乙二
醇 ) (0 . 25 ~ x 30 m
, 固定相涂层厚 0 . 25 脚 )色谱
柱 ;柱温 : 220 ℃ ;进样 口温度 2 80 ℃ ; 检测器温度
30 ℃ ;分流进样 ,分流比 4 : 1 ,理论板数按土木香内
醋峰计算为 36 505 ,对照品及供试品色谱图见图 1。
…匕二比 〕匕上2 5 5 7 5 10 12 5 0 2 5 5 7 j 10 12 5
图 1 气相色谱图
A 一 对照品 ;B 一 样品 ;卜土木香内醋 ; 2 一异土木香内酷
珑 1 GC c h or ma t o g ar sn of aR 愈 I n u }ae
A 一 此企比 l祀 e s司比佃飞兄 ; B一 肥四月e ; 1一 司山 l ot 阮 t伪 l e ; 2 一 j即司朋`日出加众 ,
2
.
2 线性关系
精密称取土木香内醋和异土木香内醋对照品适
量 ,加醋酸乙醋分别定量制成不同质量浓度的对照
品溶液注人气相色谱仪 , 测得峰面积 。 以进样量
(腮 )为横坐标 , 峰面积为纵坐标 , 绘制标准曲线 ,进
行回归分析 , 结果表明 , 土木香内醋在 18 . 656 -
5 98 2
.
0 gn 内线性关系良好 , 回归方程 : Y = 1 . 92 5 5
X + 3 9
.
12 2 5
, : = 0
.
9 9 9 9 ;异土木香内醋在 18 . 54 -
5 89 2
.
0 gn 线 性 关 系 良好 , 回 归 方 程 : Y =
1
.
7 6 8 7 X + 9 6
,
7 6
, r = 0
. 卯9 9 0
2
.
3 供试 品提取方法的考察
2
.
3
.
1 超声提取与加热回流提取的比较 取本品
粉末 (过三号筛 )约 1 . 0 9 ,精密称定 ,精密加人醋酸
乙酷 50 mL ,称定重量 , 分别超声处理 30 , o 而 n 和
作者简介 : 夏晶 ,女 ,主管药师 elT : ( 02 1) 64 70 3 13 9一 183 E 一~ 卜石iaj 嘟 2@ ho tn司 . c om
中国药学杂志 2X() 5 年 12 月第 40 卷第 对期 hC 认 产场朋刀 J , 2亡刃5 刀嫉即诬加 r , Vo l . 40 No . 24 · 18 9 5 ·
置水浴上加热回流 3 0, 60 而 n ,放冷 ,再称定重量 , 分
别用醋酸乙酣补足减失的重量 ,摇匀 ,滤过 , 取续滤
液 ,即得 。 结果见表 1。 从表 1 可看出 , 采用超声处
理和加热回流提取的提取效率基本一致 , 由于超声
处理较为简便 , 因此本品的提取方法采用超声处理 。
表 1 提取方法的选择
T ab 1 eS lec it on of
e x t ar c it on m
e ht 仪I
提取方法 土木香内醋 /峰面积 · g 一 l 异土木香内醋 /峰面积 · g 一 l
超声提取 30 ~ 3 38 . 01 3叹〕·解
加热回流提取刃 ~ 333
.
67 35 3
. 即
超声提取印 而 n 3朝) j Z 36 2 . 74
加热回流提取印 而 n 335 78 36 2 . 95
2
.
3
.
2 超声提取时间的选择 取本品粉末 (过三号
筛 )约 0 . 5 9 ,精密称定 ,精密加人醋酸乙醋 25 mL ,称
定重量 , 分别超声处理 10 , 20 , 30 , 40 而 n ,放冷 ,再称
定重量 ,分别用醋酸乙醋补足减失的重量 , 摇匀 , 滤
过 ,取续滤液 , 即得 。 结果见表 2 。 发现超声处理 20
而 n 即可提取完全 , 为保证提取效率 ,超声处理的时
间定为 3 0 而 on
表 2 超声处理时间的选择
T曲 2 阮lec t ion of ul 加洲刀云e it m e
时间 /m 土木香内醋 /峰面积 · g 一 l 异土木香内醋 /峰面积 · g 一 l
取本品粉末 (过 3 号筛 ) 0 . 25 9 , 精密称定 ,共 6
份 ,分别精密加人一定量的对照品 (共 3 个水平 ) , 同
,’2 . 6” 项下同法制备 、测定 ,计算回收率 。 结果表明 ,
土木香 内醋平 均加样 回收率为 9 . 4% , SR D 为
1
.
2% (
n 二
6) ; 异土 木香内醋平均加样 回收率为
9
.
7%
,
SR D 为 1 . 7% ( n = 6) 。 说明本方法 准确性
良好 。 见表 3 。
表 3 方法的回收率
T a b 3 Res ul t of 溉voe yr 面 e
成分 加人对照品水平 / % 回收率 / % 平均回收率 / % Rs D / %
即8010明伪阴叨2土木香内醋
卯 . 4 1 . 2
异土木香内酷
10
. 皿
卯 .肠
10 1
. 以
卯 , 18
叨 . 39
卯 . 58
10 72
卯 . 86
101 朋
1田 . 困
卯 , 7 : 7
肠 . 4
男 . 42
.2 8 样品测定
同“ 2 . 6’ 项下同法测定 3 批样品含量 ,结果见表
6义1 73
创习.田
朋 2 . 75
67 1
.
4 1
7 15
. 加
印 3 . 67
7 32
. 即
7 19
.
83
样品含量测定结果
4 D e t e班in l班 t io n esr ult of sazn
p le s
月,ìJ
4目刁1
10加刃4
81534001一ō.2 4 精密度实验精密吸取 “ 2 . 2’ 项下对照品溶液 (分别含土木香内醋和异土木香内醋为 0 . 09 3 28 和 0 . 092 72 g’ L 一 ’ )
2 卜L ,重复进样 5 次 ,测定峰面积 , 结果土木香内酷
SR D 为 1 . 7% ;异土木香内醋 SR D 为 1 . 2% 。
.2 5 供试品溶液稳定性实验
精密吸取 “ 2 . 6’ 项下供试品溶液 2 匹 于不同时
间进样分析 。 土木香内醋和异土木香内醋的 RS D
分别为 1 . 8% 和 1 . 3% ( n = 4 ) 。 结果表明 ,供试品溶
液在 0 一 24 h 内保持稳定 。
2
·
6 重复性实验
取本品粉末 (过 3号筛 )0 . 5 9 ,精密称定 ,共 6 份 ,
分别精密加人醋酸乙醋 25 mL ,称定重量 , 超声处理
30 而 n ,再称定重量 ,用醋酸乙醋补足减失的重量 ,摇
匀 ,滤过 ,取续滤液 ,得供试品溶液 ,分别进样分析 ,计
算含量 。 结果标明 ,土木香内醋含量为 0 . 8 14 % , BS D
为 2 . 3% ( n = 6) ;异土木香内醋含量为 0 . 7麟% , RS D
为 3 . 2% ( n = 6) 。 说明本方法重复性良好 。
.2 7 加样回收率实验
土木香内酗 / % 异土木香内醋 / %
广西南宁
安徽
河北安国
让 76
住 8
3 讨 论
有关土木香内醋和异土木香内醋的含量测定方
法 ,报道较少 。 有采用 扣凡C 测定这两种成分川的
报道 ,但由于这两种成分是同分异构体 ,在该液相条
件下 ,保留时间相同 ,难以分离此两种成分 , 因此只
能测定这两种成分的总量 。 用本实验的方法可较好
的分离此两种成分 , 由于 这两种成分的药效不
同〔卜 4〕 ,通过测定这两种成分 ,可使土木香的质量得
到控制 。 本实验的定量方法重现性好 , 简便 , 可操作
性强 。
参考文献
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出版社 , 2仪刃 .
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中国医药科技出版社 . 1, 炎i: 3 . (收稿日期 二2以” 一 12一 10)
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· 以奋. 月钻用 Z J , 2伏万 刀民即站件 , 姗 .必 No . 24 中国药学杂志 2X( )5 年 12 月第 40 卷第 24 期