全 文 ：Ⅳ:外棕色 ,内黄色 , 片形完整 ,但还未成炭 ,为 40分;
Ⅴ:外棕色或焦黄 , 内深黄或棕黄 , 片形完整 , 但未成炭 , 为
20分。
3.2　将凝血时间转化为分数 凝血时间值最短的那一项 y值定
为 100分 ,即第 5号实验 , 用公式 y2*=146.56-y2 , 把各号试验
的凝血时间值转化为分数 ,如第 1号实验:y2* =146.56-55.55=91.01分 ,以下类推。
3.3　将浸出物转化为分数 浸出物值最高的那一项 y值定为 100
分 , 即第 1号实验 ,用公式 y3* =78.12 +y3 , 把各号试验的浸出
物值转化为分数 , 如第 2号实验:y3 * =78.12 +20.60 =98.72
分 , 以下类推。
3.4　加权求和 性状 、凝血时间 、浸出物含量各占 1/3,分别对其
3个单项分数加权求和 , 用式 Y=1/3(y1* +y2* +y3*), 求出
各号实验的综合评分 Y。如表 3中所示的数据。
表 3　阿给正交实验 L9(34)综合评分结果
序号 A B A×B y1＊ y2＊ y3＊ Y
1 1 1 1 20 91.01 100.0 70.34
2 1 2 2 20 93.18 98.72 70.63
3 1 3 3 40 93.68 98.08 77.25
4 2 1 2 60 84.62 98.28 80.97
5 2 2 3 80 100 97.92 92.64
6 2 3 1 100 89.06 96.44 95.17
7 3 1 3 40 95.31 96.24 77.18
8 3 2 1 80 95.43 98.24 91.22
9 3 3 2 80 92.62 96.56 89.73Ⅰ j 218.22 228.48 256.73 9Ⅱ j 268.77 254.49 241.32 ∑yⅰ =745.12Ⅲ j 258.13 262.15 247.07 ⅰ=1Ⅰ j平均 72.74 76.16 85.58Ⅱ j平均 89.59 84.83 80.44Ⅲ j平均 86.04 87.38 82.36Rj 16.85 11.22 5.14 CT=61 689.31
表 4　方差分析结果
方差来源 离均差平方和 自由度 方差 F值 显著性
A 473.48 2 236.74 28.97 ﹡
B 207.65 2 103.83 12.70
A×B 40.43 2 20.22 2.50
e 16.34 2 8.17
3.5　制炭工艺的优选 对各组小鼠凝血时间测定结果进行统计
学处理 , 求得 t值(见表 4), 并以此为指标对阿给炭的正交实验
结果进行分析 ,从中优选出最佳工艺组合。
查 F分布临界值表 , F0.05(2, 2)=19.00, 可看出只有因素 A
温度有显著性意义 ,但是从表 3结果和常理来分析 ,因素 B时间
也对炒炭有很大影响 , 故根据极差 Rj的结果选择最佳组合为
A2B3 , 即温度 210℃炒制 20 min。
4　结论
阿给炭的作用机理及其止血成分较为复杂 ,炮制工艺对阿给
的临床疗效及饮片质量有直接影响。本实验以性状 、阿给炭的止
血时间 、浸出物含量为指标 , 采用正交实验法 ,对其炮制工艺进行
优选。结果表明最佳工艺为温度 210℃炒制 20 min为最佳。
参考文献:
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24(6):394.
[ 2 ] 　布日额 ,阿拉腾图亚 ,包金泉 ,等.蒙药阿给的生药学研究 [ J] .中
国民族医学杂志 , 1998, 4(S1):53.
[ 3 ] 　崔　箭 ,唐　丽 ,蓝　蓉 , 等.蒙药阿给炭治疗支气管扩张咯血临
床观察 [ J] .中央民族大学学报(自然科学版), 2006, 15(2):150.
[ 4 ] 　江苏省卫生厅.江苏省中药饮片炮制规范 [ S] .南京:江苏省科学
技术出版社 , 1980:86.
[ 5 ] 　中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典 , Ⅰ 部 [ S] .北京:人
民卫生出版社 , 1990:60.
收稿日期:2008-03-04;　修订日期:2008-07-20
基金项目:国家自然科学基金青年科学基金(No.20202014);
　　　　 博士点基金(No.20020023001)
作者简介:邹忠杰(1980-),男(汉族),山东莱芜人 ,现任广东药学院讲师 ,博士学位 ,主要从事天然药物的研究与开发工作.
泥胡菜中新的酚酸类化合物的分离和鉴定
邹忠杰 1 , 杨峻山 2
(1.广东药学院 ·中药学院 ,广东 广州　510006;
2.中国医学科学院 中国协和医科大学药用植物研究所 ,北京　100094)
摘要:目的 研究泥胡菜的化学成分。方法 对泥胡菜全草的 95%乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部分进行色谱分离 ,根据
光谱数据和理化性质确定各化合物的结构。结果 分离并鉴定了 2个化合物 , 分别为:8 -羧甲基 -对羟基肉桂酸乙酯
(1)和 8-羧甲基 -对羟基肉桂酸甲酯(2)。结论 化合物 1和 2均为新化合物。
关键词:泥胡菜;　酚酸类;　化学成分
中图分类号:R284.1　　文献标识码:A　　文章编号:1008-0805(2008)11-2588-02
IsolationandIdentificationofNewPhenolicAcidDerivatesfromHemisteptalyrata
ZOUZhong-jie1 , YANGJun-shan2
(1.GuangdongPharmacologicalUniversity, GuangdongGuangzhou510006 , China;2.InstituteofMedicinal
PlantDevelopment, ChineseAcademyofMedicalSciencesandPekingUnionMedicalColege, Beijing100094,
China)
Abstract:ObjectiveToinvestigatethechemicalconstituentsofHemisteptalyrata.MethodsTheconstituentsoftheEtOAc-
solubleportionof95%ethanolextractwereisolatedandpurifiedbymeansofchromatography.Compoundswereidentifiedbytheir
physicalcharacteristicsandspectralfeatures.ResultsTwocompoundswereisolatedandidentifiedas8-carboxymethyl-p-
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时珍国医国药 2008年第 19卷第 11期 LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH 2008VOL.19NO.11　
hydroxycinnamicacidethylester(1)and8 -carboxymethyl-p-hydroxycinnamicacidmethylester(2).ConclusionCom-
pounds1and2 arenewcompounds.
Keywords:Hemisteptalyrata;　Phenolicacidderivates;　Chemicalconstituents
　　泥胡菜 HemisteptalyrataBunge为菊科泥胡菜属植物 ,广泛分
布于我国各地。文献 [ 1]记载该植物有清热解毒 、消肿祛瘀的作
用 , 临床用于治疗痔瘘 、痈肿 、疔疮 、外伤出血和骨折等。 作者曾
报道了从其分离得到的黄酮和木脂素等成分 [ 2 ～ 4] 。本文继续报
道从其醋酸乙酯萃取部位分离得到的两个新的酚酸类成分:8 -
羧甲基 -对羟基肉桂酸乙酯(1)和 8-羧甲基 -对羟基肉桂酸甲
酯(2)。其结构式见图 1。
图 1　化合物 1, 2的结构式
1　仪器与材料
药材于 2003年采自江西省九江县 , 经江西九江森林植物研
究所谭策铭研究员鉴定为 HemisteptalyrataBunge。 Fisher-Johns
型显微熔点仪(温度未校正), Perkin-Elmer241型旋光仪 , Auto-
spec-UltimaETOF质谱仪 , INOVA-500核磁共振仪。柱色谱硅
胶 、薄层色谱硅胶板均为青岛海洋化工厂产品 , SephadexLH-20
为 Pharmacia公司产品。
2　方法与结果
2.1　提取与分离 泥胡菜全草 20 kg, 粉碎后用 95%乙醇回流提
取 3次 , 提取液浓缩得浸膏 2.0 kg。浸膏悬浮于水中 , 依次用石
油醚 、氯仿 、醋酸乙酯和正丁醇萃取。醋酸乙酯萃取部分经反复
硅胶柱色谱及 SephadexLH-20纯化得化合物 l(14 mg), 2 (18
mg)。
2.2　结构鉴定
2.2.1　化合物 1 无色针晶 , mp211 ～ 212℃。 EI-MS给出分子
离子峰 m/z250, 从其 HR-EIMS中推测其分子式为 C13H14O5
(calcd.250.2535;found250.2498)。1H-NMR谱显示该化合物
含有一个 1, 4-二取代的苯环 〔δ6.80 (2H, d, J=8.5 Hz),
7.25 (2H, d, J=8.5 Hz)〕, 一个孤立的亚甲基 〔δ3.45 (2H,
s)〕。作者前文 [ 2]曾报道了 8-羧甲基 -对羟基肉桂酸的分离与
鉴定。将化合物 1和 8-羧甲基 -对羟基肉桂酸的 1H-NMR谱
和 13C-NMR谱仔细比较可以发现:在 1H-NMR谱中 ,化合物 1
比 8-羧甲基 -对羟基肉桂酸多了两组峰 〔δ4.06 (2H, q, J=
7.0 Hz), 1.06 (3H, t, J=7.0Hz)〕;在 13C-NMR谱中 , 化合物
1比 8-羧甲基 -对羟基肉桂酸也多了两组峰 〔δ60.5, 14.2〕,
其余的峰基本相同 , 推测化合物 1为 8-羧甲基 -对羟基肉桂酸
的乙酯衍生物。 8 -羧甲基 -对羟基肉桂酸的分子量为 222,
与化合物 1比较相差 28amu,证实了这一推测。为了确认酯基的位
置 , 做了 HMBC谱。在 HMBC谱中 ,可以观察到 H-7/C-9, H-
1″/C-2′, H-1′/C-2′和 H-1′/C-9相关 , 从而确定酯基连接
于 C-2′的位置。综上分析 , 化合物 1的结构被确定为 8-羧甲
基 -对羟基肉桂酸乙酯。
2.2.2　化合物 2 无色针晶 , mp220～ 221℃。 EI-MS给出分子离
子峰 m/z236,从其 HR-EIMS中推测其分子式为 C12H12O5(calcd.
236.2264;found236.2230)。1H-NMR谱显示该化合物含有一个
1, 4-二取代的苯环〔δ6.80 (2H, d, J=8.5Hz), 7.25(2H, d, J
=8.5Hz)〕,一个孤立的亚甲基〔δ3.47(2H, s)〕。将化合物 2和
8-羧甲基 -对羟基肉桂酸的 1H-NMR谱和 13C-NMR谱仔细比
较可以发现:在 1H-NMR谱中 ,化合物 2比 8-羧甲基 -对羟基肉
桂酸多了一组峰〔δ3.62 (3H, s)〕;在 13C-NMR谱中 ,化合物 2
比 8-羧甲基 -对羟基肉桂酸也多了一组峰〔δ51.7〕, 其余的峰基
本相同 ,推测化合物 2为 8-羧甲基 -对羟基肉桂酸的甲酯衍生
物。 8-羧甲基 -对羟基肉桂酸的分子量为 222,与化合物 2比较
相差 14amu,证实了这一推测。在 HMBC谱中 ,可以观察到 H-7/
C-9, H-1″/C-2′, H-1′/C-2′和 H-1′/C-9相关 , 从而确定酯
基连接于 C-2′的位置。综上分析 ,化合物 2的结构被确定为 8-
羧甲基 -对羟基肉桂酸甲酯。
表 1　化合物 1和 2的氢谱和碳谱数据
No. 化合物 1δH δC
化合物 2
δH δC
1 - 125.6 - 125.4
2 7.25(2H, d, J=8.5Hz) 131.3 7.25(2H, d, J=8.5 Hz) 131.3
3 6.80(2H, d, J=8.5Hz) 115.8 6.80(2H, d, J=8.5 Hz) 115.6
4 - 158.5 - 158.4
5 6.80(2H, d, J=8.5Hz) 115.8 6.80(2H, d, J=8.5 Hz) 115.6
6 7.25(2H, d, J=8.5Hz) 131.3 7.25(2H, d, J=8.5 Hz) 131.3
7 7.66(1H, s) 140.8 7.66(1H, s) 140.6
8 - 123.5 - 123.2
9 - 168.9 - 168.6
1′ 3.45 (2H, s) 33.4 3.47(2H, s) 33.1
2′ - 170.9 - 171.2
1″ 4.06(2H, q, J=7.0 Hz) 60.5 3.62(3H, s) 51.7
2″ 1.06(3H, t, J=7.0Hz) 14.2
　　测定条件为:1H-NMR(DMSO-d6, 500MHz);13C-NMR(DMSO-d6, 125
MHz)
3　讨论
由于在提取和分离过程中使用了大量的甲醇和乙醇 ,化合物
1和 2有可能是人工次生产物 , 为了验证这一点 , 用水提取泥胡
菜全草 ,水提液依次用石油醚 、氯仿 、醋酸乙酯和正丁醇萃取 , 用
TLC检测醋酸乙酯萃取部位 、化合物 1和 2, 发现醋酸乙酯萃取
部位与化合物 1和 2在相同的 Rf值具有相同的斑点 ,所以初步
推测化合物 1和 2为原存于植物中的成分。
参考文献:
[ 1 ] 　江苏新医学院.中药大辞典 [ M] .上海:上海科学技术出版社 ,
1986:1458.
[ 2 ] 　邹忠杰 , 杨峻山 , 鞠建华.泥胡菜化学成分研究 [ J] .中国中药杂
志 , 2006, 31(10):812.
[ 3 ] 　邹忠杰 , 鞠建华 , 杨峻山.泥胡菜化学成分研究 [ J] .中国药学杂
志 , 2006, 41(2):102.
[ 4 ] 　邹忠杰 , 杨峻山 , 鞠建华.泥胡菜化学成分研究 [ J] .中草药 ,
2006, 37(9):1303.
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