全 文 ：表 2　样品中黄芪甲苷含量测定结果 (n=3)
批号 样品量(ml)
测得量
(ml)
含量
(mg·ml-1) 平均值
RSD
(%)
010924 10 2.761 0.2761
　 10 2.757 0.2757 0.276 0.03
　 10 2.762 0.2762
010914 10 2.700 0.2700
　 10 2.675 0.2675 0.268 0.20
　 10 2.680 0.2680
000904 10 2.891 0.2891
　 10 2.801 0.2801 0.280 0.90
　 10 2.717 0.2717
图　黄芪精HPLC 色谱图
A.对照品;B.样品;a.黄芪甲苷
3　讨论
3.1　建立HPLC法的特点
本文采用高效液相方法测定黄芪中黄芪甲苷的
含量 , 具有方法简便 、 快速 、准确等优点 , 可作为
黄芪精口服液含量的测定方法。
3.2　建立制剂的含量测定
黄芪精口服液的临床应用比较广泛 , 服用量也
作了具体要求 , 而部颁标准WS3-B-1224-92中
无含量测定 , 为了更好地对其制剂进行质量控制 ,
建议其制剂制定增加含量测定项目 , 本法仅供参
考 。
参考文献
1 中国药典.一部 , 2000:249
2 郭洪祝 , 等.高效液相色谱法测定胰复康胶囊中黄芪甲苷含量
.中国中药杂志 , 2000 , 25 (10):609
3 王慕邹主编.常用中草药高效液相色谱分析.北京:科学出版
社 , 1999:324
4 卫生部药品标准.中药成方制剂 (第 6册), 1992:159
薄层扫描法测定土木香五味汤散中苦参生物碱的含量
于淑华　李景清　倪世荣1 (内蒙古通辽市药品检验所　028000;　1内蒙古民族大学附属医院)
中图分类号:R284　　文献标识码:A　　文章编号:1002-7777 (2002)11-0702-02
　　土木香五味汤散是由土木香 、 悬钩子木 、 苦
参 、 干姜 、马钱子等经粉碎而制成的蒙药制剂 , 具
有止痛 、 消喘等功效[ 1] 。其含量测定尚未见公开报
道。本文以其中苦参碱及氧化苦参碱为主要指标 ,
对其进行了薄层扫描测定[ 2] , 同时进行了线性关系
及回收实验 , 结果表明本法简便 、 快速 、 结果准
确。
1　仪器与试药
日本岛津 CS-930型薄层扫描仪;硅胶G (青
岛海洋化工厂);苦参碱及氧化苦参碱对照品 (中
国药品生物制品检定所);土木香五味汤散 (内蒙
古 蒙 医 研 究 所 , 批 号:20000811 , 20010507 ,
20001125)。
2　溶液的制备
2.1　对照品溶液　精密称取苦参碱及氧化苦参碱
对照品 12mg 和 36mg 分别置 25ml 量瓶中 , 加无水
乙醇溶解并稀释至刻度 , 摇匀即得含苦参碱及氧化
苦参碱分别为 0.48mg·ml-1及 1.44mg·ml-1的对照
液 。
2.2　样品溶液的制备　取本品 3包混匀 , 称取约
4g , 精密称定 , 置具塞的三角烧瓶中 , 精密加入氯
仿 25ml , 浓氨溶液 1ml , 密塞称重 , 超声提取 20
分钟 , 取出 , 放冷 , 用氯仿补足减失的重量 , 摇
匀 , 过滤 , 精密量取续滤液 20ml , 置蒸发皿中水
浴蒸干 , 残渣加无水乙醇溶解至 5ml量瓶中 , 并稀
释至刻度 , 摇匀即得。
2.3　阴性对照液的制备　按处方比例及工艺制备
不加苦参的阴性对照样品 , 同法制备阴性对照液。
3　实验条件
3.1　色谱条件　薄层板:硅胶G加 0.15%CMC-
Na 溶液研磨湿法铺制 20cm ×20cm 的薄层板 ,
105℃活化 1h , 置干燥器中备用 。
·702· 中国药事2002年第 16卷第 11期
DOI :10.16153/j.1002-7777.2002.11.029
3.2　扫描条件:λs=480nm , λR =650nm , SX=3 ,
狭缝 1.2mm ×1.2mm , 反射法锯齿扫描 , 展距
18cm 。
4　实验方法与结果
4.1　薄层色谱方法　精密吸取样品溶液 、 阴性对
照液 、苦参碱及氧化苦参碱对照品溶液各 5μl , 分
别点于同一薄层板上 , 按样品测定项下展开 、 显
色 , 结果在苦参碱及氧化苦参碱对照品相应的位置
上 , 阴性对照液的其他组分对苦参碱及氧化苦参碱
的测定无任何干扰 , 同时测定样品溶液得到了良好
的分离 , 结果见图。
图　土木香五味汤散TLC图
1.阴性供试液;2.供试液;3.苦参碱对照品溶液 (Rf=0.67);
4.氧化苦参碱对照品溶液 (Rf=0.30)
4.2　线性关系考察　精密量取上述苦参碱及氧化
苦参碱对照液各 2 、 3 、 4 、 5 、 6μl , 分别点于同一
薄层板上 , 展开 , 晾干 , 按样品测定项下测其各自
的峰面积值 , 以对照品溶液浓度 (C)与其相应的
峰面积值 (A)求得苦参碱及氧化苦参碱的回归方
程分别为:A=2725.77C-608.28 , r=0.9995 , A=
2719.47C-690.00 , r=0.9996 , 线性范围分别为:
0.96 ～ 2.88μg 。2.88 ～ 8.64μg。
4.3　稳定性考察 　精密量取供试品溶液 4μl , 3
份 , 点于薄层板上 , 依法测定峰面积值 , 并每隔
1h测定 1次 , 连续测定 4次 , 结果在 4h内苦参碱
及氧化苦参碱峰面积值无显著性变化 , RSD 分别
为2.7%, 2.1%。
4.4　加样回收率试验　称取已知含量样品 (批号
为20001125)约 2g , 精密称定 5份 , 分别置具塞的
三角烧瓶中 , 精密加入苦参碱及氧化苦参碱对照液
2ml , 按样品溶液的制备及含量测定项下测定 , 计
算回收率 。结果见表 1 、 表 2。
4.5　样品测定 　精密吸取样品溶液 4μl 、 8μl , 对
照品溶液 2μl 、 4μl , 分别交叉点于同一薄层板上 ,
依法展开 , 取出 , 晾干 , 喷碘化铋钾试液 , 再喷
5%亚硝酸钠溶液至斑点显色清晰 , 在薄层板上盖
同样大小的玻璃板 , 周围用胶布固定 , 放置 2h后
扫描 , 外标 2点法计算含量。结果见表 3。
表 1　苦参碱加样回收率试验结果
序号 样品中的量(mg)
加入量
(mg)
测得总量
(mg)
回收率
(%)
平均回收率
(%)
RSD
(%)
1 0.640 0.960 1.573 97.19
2 0.650 0.960 1.621 101.15
3 0.639 0.960 1.559 95.83 98.9 2.7
4 0.657 0.960 1.599 98.12
5 0.645 0.960 1.626 102.19
表 2　氧化苦参碱加样回收率试验结果
序号 样品中的量(mg)
加入量
(mg)
测得总量
(mg)
回收率
(%)
平均回收率
(%)
RSD
(%)
1 3.201 2.88 5.990 96.84
2 3.007 2.88 5.828 97.95
3 2.993 2.88 5.914 101.42 99.4 2.4
4 3.189 2.88 6.134 102.26
5 3.015 2.88 5.847 98.33
表 3　样品含量测定结果 (n=3)
批号 苦参碱(%) RSD(%) 氧化苦参碱(%) RSD
20000811 0.036 1.76 0.137 1.40
20010517 0.029 2.40 0.145 1.10
20001125 0.032 1.98 0.150 0.90
5　讨论
5.1　本法对样品超声提取时间进行了考察 , 分别
提取 10 分钟 、 20 分钟 、 30 分钟 , 结果表明经 20
分钟超声提取足以使苦参碱及氧化苦参碱提取完
全 。
5.2　通过对本品中苦参碱及氧化苦参碱的含量测
定发现氧化苦参碱含量明显高于苦参碱约 3 ～ 5倍 ,
通过对 3批原药材的含量考察 (苦参碱含量分别为
0.092%、 0.138%、 0.085%, 氧化苦参碱含量分别
为 0.359%、 0.442%、 0.417%)也证实了这一点。
5.3　用 0.15%的 CMC -Na 研磨制板既不影响显
色 , 同时又能使斑点十分清晰圆整 , 便于定量 。实
验表明 , 本法测定蒙药土木香五味汤散中苦参碱及
氧化苦参碱的含量 , 方法简便 、 快速 、准确 、 重现
性好 , 对复方制剂中苦参碱及氧化苦参碱的定量具
有一定的参考价值 。
参考文献
1 卫生部药品标准.蒙药分册, 1998:61
2 中国药典.一部 , 2000:161
·703·中国药事 2002年第 16卷第 11期