全 文 ：为 11年 2 月第 2 期 中目民族医药杂志 59
3
.
1经多次试验后建立了制剂 中所含葛根 、 川芍 、 当归 3
味药材的竹尤 鉴别方法。 试验结果表明 , 供试品色谱中 ,
在对照品或对照药材色谱相应的位置上 , 均显相同顺色的
斑点 , 而阴性对照在相应位置则无干扰。 且经多次试验 ,重
现性 良好 。
3
.
2 采用 H PI 尤 法侧定了制剂中天麻素的含量 , 并进行 了
方法学考察 ,结果表明此法合理可行 ,重现性好 (其平均 回
收率为 95 . 74 % , B S D 为 2 . 45 % ) , 可用于该制荆的质量控
制 。
参考文献
〔lJ 洪燕龙 ,徐德生 , 冯怡 ,等 . 天麻提取物的提取 、 纯化工艺
研究〔J〕 . 中成药渭X旧 ,刃( 2) 二岌抖 一 困万 .
2() l 0 年 12 月 20 日收稿
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( 1
. 玫以皿 M ed i以 肠 u卿 , E冶d 皿 01 月. 刃 , Ch i n a ; 2 . 儿 ’ an iJ ao ot 嗯 U n lve 均仰 , l , an 7 1仪巧 l)
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一 以刃嗯 .仆 e a ve谬罗 n焚” v e yr 欧~ % . 73 % , R S D 二 2 . 45 % ( n 二 5) . 0 扣c l侧菌皿 :肠15 此山川如 is一eot ,翻 c u m t e 卿耐 u e击le a l ld ~ i it Ve . lt can 悦 u , 沮 for 甲 ial yt c佣 t or l of X in n以叫师 口甲犯b ·
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CG 法测定都 日布勒吉乌 日勒中土木香内醋
和异土木香内酉旨的含量
查松其其格 ,
( 1
. 内蒙古 医学院研究生学院 , 内蒙古 呼和浩特 01 X() 59
那松巴 乙护
; 2
. 内蒙古食品药品检脸所 , 内蒙古 呼和浩特 01 以刀0 )
摘 要 : 目的: 建立都 日布勒吉乌日勒 中土木香内醋 、异土木香内醋的含量测 定方法 。 方法: GC 法 ,在 IP 一 州N口盯 AX 毛细
管色谙柱上以高纯氮气为载气 ,流速 40 0 1杯cse ,进样 口温度 24() ℃ ,柱温为程序升温 180 ℃升至 洲0℃ ,检浏器温度 〕阳℃ ,进
测 器为 DFI 检测器
。 结果土木香内醋在 10 .粼 一 103 . 640 滩 、 异土木香内醋在 10 .么” 咫 一 1呢 . 。 ( 咫 范围内呈 良好的线性关
系 , r = 0 .望刃754 、 r = 0 .望为7抖 , 平均回收率为 101 . 6% 、 男 . 3% 田S D 为 0 . 62 % 、 1 .伪 1% 。 结论 :本法灵敏 、 准确 、 简易易行 、 重
现性好 。
关键词 :都日布勒吉乌 日勒 ; 土木香 ;气相色谱法 ;土木香内醋 ;异土木香内醋
中图分类号月1四 1 . 2 文献标识码 : 人 文章编号 : l (x万 一 68 1 0( 2O 1 l) 02 一 以万 9一皿
本品为益母草膏 、 黄精 、手参 、 天门冬 、 肉豆范 、 丁香 、 建 它成分对土木香内醋和异土木香内醋测定无干扰 ,故收人
莲子 、 沉香 、 当归 、黄柏 、 白芸香 、 土木香 、 木香等 20 味药组 质量标准中。
成的复方制剂 , 土木香为处方中主要药味之一 。 为使该制 1 仪器与试剂试药
剂质量更加可控 , 以土木香中的有效成分土木香内醋和异 1 . 1 仪器 : GC 一加 10 型气相色谱仪 ,即 一 水N小军xA 毛细
土木香内醋为指标 lt 一 2〕 ,采用气相色谱法建立了测定都 日 管色谱柱 (刃田 x 0 . 25 ~
,涂摸厚 0 . 25 卿 ) , DFI 检测器 , Met -
布勒吉乌日勒中土木香内醋和异土木香内醋含量测定方 it er AE 一 1加 电子分析天平 , PL 一加 3 梅特勒 一 托利多电子
法 ,经分析方法验证 , 该方法重现性好 ,专属性强 ,方法中其 天平 ,挥发油测定器 ,调温电热套。
DOI : 10. 16041 /j . cnki . cn15 -1175. 2011. 02. 026
6 0中国 民族 医药杂志 2 0 1年 2 月第 2 期
1
.
2 试剂与试药 :土木香 内醋对照 品 (批号 11价印 -
2以万 y7 (供含量 测定 用 )、 异 土木 香 内醋 (批 号 l a76 1 -
2 X (犯 3 0供鉴别用 )中国药品生物制品检定所 ;都 日布勒吉乌
日勒 (批号 :a7n 毋 、 佣价伪 、 Q只泊 3 1)由内蒙古中蒙医 院提
供 ; 乙酸乙醋为分析纯 ,水为高纯水 ,其它试剂均为分析纯 、
2 色谱条件
2
.
1 色谱柱 : IP 一 INN O硒叭X 毛细管色谱柱 ( 3腼 x 0 . 25
~
,涂漠厚 0 . 25 四 ) 。
2
.
2 柱温 : 程序升温 :初始温度 150 ℃ , 以 2℃ · 而 n 一 ’ ;分流
进样 ,分流比为 1 : 2 。 本 品处方组成药味多 ,成分繁杂 , 在
测定过程中易污染色谱柱 , 产生较强的干扰峰 , 极易下一样
品的测定 ,故每次测定时将柱温升至 2粼)℃ ,能有效避免千
扰峰滞留在色谱柱所带来的干扰。
3 提取方法的选择及提取效率的考察
3
.
1 提取溶剂的选择 :据文献记载 (41 比较了石油醚 、 乙酸
乙酷 、 乙醚 、 甲醇等提取溶剂 ,结果乙酸乙醋的提取效率最
高 。
3
.
2 提取方法的选择 :据文献记载 t’1 比较了回流 、 声声 、 挥
发油测定器提取等不同方法 ,结果以挥发油测定器提取法
效率最高 。
3
.
3 提取效率的考察 : 为了保证被测成分提取完全 ,对提
取时间进行了优化比较 ,实验中考察了 2 、 3 、 5 、 6 、 8b 等不同
提取时间对提取效率的影响 ,结果显示提取 h6 已基本提取
完全 。 结果见表 1 。
表 1 提取效率的考察
提取时间 ( h ) 2 3 5 6 8
土木香内酬 gm · g 一 ` ) 1768 87 19 85 97 27 26 89 %2 192 294 以3
异土木香内醋 (吨· g一 ` ) 101 637 1198 50 姗 52 28 05 70 275 15
从表 1 中数据可见 , 加热提取 h6 土木香内醋 、 异土木
香内醋的含量基本不再增加 , 帮确定加热提取时间为 6h 。
4 供试品溶液的制备
取本品约 29 , 研细 ,精密称定 ,置挥发油提取器中 , 侧
管加乙酸乙醋 ZmL , 回流提取 6 h ,用乙酸乙醋转移至 10 mL
量瓶 ,侧管用乙酸乙醋洗涤 ,洗液并人量瓶中 ,加乙酸乙醋
至刻度 ,摇匀 , 即得 。
5 对照品溶液的制备
精密称取土木香内醋 、 异土木香内醋对照品适量 , 加乙
酸乙醋制成每 l mL 各含 80 1侣 的溶液 , 即得 。
6 阴性对照试验
按上述方法制备供试品溶液和对照品溶液 。 另取按处
方比例并以相同工艺制备的缺土木香的阴性样品 ,按供试
品溶液制备法制成阴性对照溶液 。 在上述色谱条件下 ,分
别精密吸取对照品溶 液 、 阴性对 照溶液 、 供试品 溶液各
1匹 ,分别注人气相色谱仪测定。 测得结果为 : 阴性对照色
谱图中在与土木香内醋 、 异土木香内醋对照品以及供试品
色谱相对应的保留时间处无色谱峰出现 ,表明处方中其它组
分对土木香内醋 、 异土木香内醋的测定无干扰 。 见图 1 、 2 、 3o
图 1 都日布勒吉乌日勒 /阴性
口 ! _ }
图 2 都日布勒吉乌日勒 l供试品
.吕皿份ó`石匆二吕`翻护卜R一阵目石l
的 `一2生不共藉共奈共尹共户臻二豁二寻
图 3 都 日布勒吉乌日勒 /对照
7 方法学考察
7
.
1 线性关系考察 : 分别精密称取土木香内酷对照品 2 .
59 1gm
、 异土木香内醋对照品 2 . 55l gm , 置 25 毗 量瓶中 , 加
乙酸乙醋使溶解 ,并稀释至刻度 ,摇匀 。 再分别精密吸取
1
、
2
、
4
、
3
、
4
、
s inL 分别置 10 、 10 、 10 、 5 、 5 、 SlnL 量瓶中 , 加乙酸
乙酷定容至刻度 , 摇匀 ,即得 。 精密吸取 1匹 进样 , 按上述
色谱条件测定 , 以峰面积对进样量进行回归分析 , 结果土木
香内醋在 10 . 3麟 一 103 . e 泊矛2 9 、 异土木香内酷在 10 . 2以 -
1能 . 0扣鸿 范围内呈良好的性线关系 。 回归方程分别为 : 土
木香内醋 : Y 二 35 41 . X2 一 1371 . 42 , : 二 0 , 望珍75斗。 异土木香
内酷 : Y 二 33 69 一 9 X 一 拼9 8 . 4 8 , : 二 0 . 99 734 。 标准曲线数
据见表 2o
表 2 标准曲线数值
土木香内醋量 (gn ) 10 .如 叩 . 728 41 . 456 62 . 187 82 . 9 12 103 .栩
土木香内醋峰面积 36 86 723 18 1408 35 2 1450 匹闻铭7 玉分2 1
异 土木香酷量 (gn ) 10 .酬 20 . 408 40 . 81 6 61 . 24 81 . 632 102 .哟
异土木香醋峰面积 3 742 仅拓DS 13 1365 2以刃34 2694 10 34 81 8
7
,
2 稳定性试验 : 取同一份供试品 ( 0 80 8伪 )溶液 ,分别于
0
、
2
、
4
、
8
、
24 h 进行测定 。 结果见表 3 。
0 211 年 2月第 2期 中国民族 医药杂志 6 l
表 3 不同时间测定样品中土木香内醋
和异土木香内醋的峰面积积分值
1巧D
时 l’u ( h ) 0 6 4 1 2 2 24
( % )
土木香内醋峰
面积积分值
异上木香内酷
峰面积积分值
7 2印叨 2肠翻 3 2翻 6 444 7 241 6 4 2肠 4 7 2价8 7 0. 如
从表 3 中数据可见 ,在 24 h 内土木香内醋 、异土木香内
酷峰面积积分值基本稳定不变 。
7
.
3 重复性试验 : 取同一批号样品 (批号 0807 肠 ) 6 份 , 各
取约 2 9 ,分别按上述方法制备供试品溶液 , 含量测定 。 结
果见表 4o
986 41 1% 1已 1叹抖37 1叭刀34 19 7246 2仪打45 1 . 25
表 4 土木香内醋 、 异土木香内醋重复性试验结果
取样量
( g )
2
.
(XX》冬
2
.印 34
2
. 以刃3
2
. 以刃5
山单面积值
样品 号
含量 ( m g · g 一 ’ ) 平均含量 (m g’ g一 ’ ) RS D (% )
4568247026513
A ( n = 2 )
3以 53 8 5
305 6 8 1
3呢5 3 6
3肠3 20
B (
n = 2 )
27 97 6 1
.
5
2 8769 5
.
5
28 2 18 6
2 83 1 10
0
.
47 0 0
.
4 5 5 0
.
67 34
2
.
0 102
2
.
0 89
30 85 18 27 9 5 80
.
5
307 27 0 27 7 35 3
.
5
. 、
A 为土木香内醋 、 B 为异土木香内醋
7
.
4 加样 回收试 验 : 已知 含量 的 同一批 样 品 (批 号 : 定 。 结果见表 5o
08 07 06 ) 19
, 精密称定 , 置挥发油提取器中 ,取 6 份 ,分别依次 8 供试品含量测定及含量限度确定
精密加人土木香内酷对照品约 0 . 47 gm 、 异土木香内酷对照 取本品按上述方法处理并测定 , 3 批样品及模拟样品
品约 0 . 45 mg ,按上述方法制备供试品溶液 , 按上述方法测 进行含量测定 。 结果见表 6o
表 5 土木香内酩 、 异土木香内酷加样回收试验结果
取样量
样品号
对照品加人量含量 ( m g · g一 ’ ) 总含量 ( r n g · g 一 ’ ) 回收率 平 均回收率 RS D (% )
A B A B A B A B A B A B( g )
1
.《)牛10
1
.
03 3 1
1
.
0 3 85
1
. 《神斜
1
.
03 14
1
.
04 26
0
.
47 3 10
.
8
10 1
.
0
1 o
10
.
6 5
0
.
9 1 1
102
.
3
102
.
3
9 8
.
4 10 1
.
6 卯 . 3 0 . 62 o
14935晰
9 8
.
2
卿%98257000OCú470八Uoné4928630
nù0
.
48 1
0
.
47 5
0
.
47 5 0
.
49 1
0
.
92 0 10 1
.
7
0
.
93 1 10 1
.
8
9 8
.
5
10
.
1
5398叨44530CUO
表 6 样品中土木香内酩 、异土木香内醋含且测定结果
批号
07 1 10
取样量
( g )
2
.
03 40
2
.
03 印
2
.
02 3 8
2
.皿 8 1
2
.
02 9
2
.
0 3 13
2
.
0 5 32
1
.朋 3 1
峰面积值 含量 (mg · g 一 ’ ) 平均含量 (m g’ g 一 ’ )
A B
总量
A ( n = 2 ) m g
’
g
一 l
30’7 69 1
3 0 87 65
.
5
3 03 5 27
.
5
3m 6 1
3 18 03 0
3 19 5以 . 5
3 95 119
47 52 47 1
.
5
B (
n 二 2 )
29 34 19
.
5 0
.
47 7 0
.
47 2 0
. 贝9
2 9 57朋
08 07 肠 27 17 69 . 5 0 . 47 1 0 . 4 3 8 0 , 性兀旧
27 16 )落
(粥旧3 3 1 2 8 63 85 . 5 0 . 4叫 0 .肠2 0 . 95 6
47038652819.0住.0147620935概.o7.0住.14
2 89 5 80
模拟样
药材
3 3 147 7
.
5
33 27 34 9
1
.
13 2
12
.
8 63
、
A 为 土木香内醋 、 B 为异土木香内醋
6 2 中闷民族医药杂志 加1 1 年 2月第 2期
从表中 3 批样品及模拟样品侧定的数据可见 ,土木香
内醋 、异土木香内醋的总量在 0 .呱吃 . 9 一 ’ 以上 ,实验中 ,采
用相同方法对土木香药材进行了含量侧定 ,含土木香内醋 、
异土木香内醋的总量平均为 25 . 2 场叫 · g 一 ’ ,折算成成药其
平均含量相 当于 1 . 178鸣 · g 一 ’ , 转移率为 0 . 艾铭产1 . 1783 x
1血% = 79 . 61 % 。 《中国药典物lo 年版一部囚 。 土木香 , 项
下规定 ;土木香内醋 (几踢 q ) 、 异土木香内酷 (几踢 q )
的总量不得少于 2 . 2% 。 含量低线 二 0 .你巧吕 x 2 2% x 79 .
61 % = 0月犯叱 · g 一 ’ 。
参考文献
〔l] 常新全 , 丁丽霞 . 中药活形成分分析手甭 (上 )〔M ] .
〔2 〕常祈全 , 丁丽霞 . 中药活形成分分析手哥 (下 ) 〔M 〕.
〔3〕马 临科 , 兜及 ,等 . 气相色语法洲定冠心 苏合口腔崩解片
中土木香内醋含量〔J . 药物鉴定 ,么瓦旧 , 17 (2 1 ) : 31 一 32 .
〔4 〕赵陆华 . 高效液相色语法分析中药成分手开〔M 〕. 北京 :
中国医药科技 出版社 .
〔5 )国家药典委员会 . 中国药典〔51 .为 10 年版一部 .
加 10 年 11 月 25 日收稿
1于 I尤 法测蒙成药冠心七味胶囊含量
陈东龙
(辽宁省率新蒙药有限责任公司 ,辽宁 享新 123 10 )
关健词 : 蒙药 ;冠心七味胶 t ;丹醉酸 B ; H日刃
中圈分类号 : l乙9 1 . 2 文献标识码 : A
蒙成药冠心七味片 (乌兰沮都顺 一 7) 来源于 (卫生部部
颁标准蒙药分册》 ,其方由丹参 、植香 、降香 、 山奈 、肉豆盏 、
广枣 、 沙参 7 味药物组成 ,具有活血化疾 、 强心止痛之功能 ,
主治冠心病 ,心烦心悸 , 心绞痛 。 为了满足临床需要 ,在片
剂的基础上改进为胶囊剂 (中药 8 类 ) 。 冠心七味胶囊用以
胶囊剂较原片剂 (塘衣片 )具有易崩解 、稳定 、不易污染等优
点 。 为了提高该药的质量标准使其规范化 ,对该药品进行
了含量侧定的研究 。
1 仪器与试剂
1
.
1 系阜新蒙药有限责任公司提供 , 3 批成品批号分别
为 :加仍仆( 1 、加仍以m 、双众刃们 3 , 样品数分计 12 粒 l板 x Z
板 /合 x 30 盒 。
1
.
2 原药材从毫州无奇药业购进 ,经省药品检验所鉴定为
正品 。
1
.
3 仪器 : 优 一 10尤vr p 液相泵 、 SP D 一 10 A叩检侧器 ( 日本
岛津公司 ) ;色谱柱 :而 h双 一 BS ( 150 x 4 . 6~ , 5脚 )大连依利
特 。
1
.
4 丹酚酸 B 对照品由中国药品生物制品检定所提供 (批
号为 : 11巧62 一 2仪】3() 2 ;含量侧定用 ) ; 甲醇 、 乙腊为色谱纯
(山东禹王实业有限公司禹城化工厂生产 ) 、 甲酸分析纯 (山
东禹王实业有限公司禹城化工厂生产 ) 、水为重蒸馏水 。
2 方法与结果
2
.
1 色谱条件 :流动相 : 甲醇 一 乙睛 一 甲酸 一 水 ( 30 : 10 : 1 :
文章编号 : 11班万一璐 10( 劝1 1 )位一 以场己 一仍
59 )
,柱温 : 25 ℃ ,流速 : 1吐 . 口访一 ’ ,检侧波长 : 286 咖。
图 1 丹酚酸 B 对照品萦外吸收图
图 2 丹酚酸 B 对照品标准曲线