全 文 ：2011年 9月 第 35卷第 5期
图 1 土木香内酯标准曲线图
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
16000
14000
12000
10000
8000
6000
4000
2000
0
峰
面
积
（ A
）
浓度（ρ/mg·ml－1）
Y=15213X- 88.392
R2=0.9993
表 1 线性关系考察结果
浓度
（ρ/mg·ml-1） 0.1 0.2 0.3 0.5 1.0
峰面积（A） 1 617.8 2 957.4 4 334.8 7 377.7 15 218.4
冠心苏合丸现收载于《中华人民共和国药典》
2010 年版一部 ［1］，已将青木香替换为土木香。 冠心
苏合胶囊未被收载，其标准仍为卫生部颁药品标
准 ［2］，虽然国家药监局要求企业修订质量标准，已将
青木香替换为土木香，但是没有形成统一的标准。
我们对冠心苏合胶囊中有关土木香的质量控制进
行了研究，报道如下。
1 仪器与试药
1.1 仪器 HP6890 型气相色谱仪（FID 检测器），
Agilent色谱工作站，聚乙二醇（PEG）-20M 毛细管柱
（柱长 30 m，内径 0.25 mm，膜厚度 0.25 μm）。
1.2 试药 土木香内酯对照品（中国药品生物制品
检定所，供含量测定用，编号 110760-200204），硅胶
G（青岛海洋化工厂）。 硝酸银为化学纯，其余试剂为
分析纯。 冠心苏合胶囊，自制。
1.3 冠心苏合胶囊中土木香的鉴别 取本品内容
物，研细，称取粉末 0.5 g，加甲醇 4 ml，密塞，振摇，
放置 30 min，滤过，滤液作为供试品溶液。 按照冠心
苏合胶囊的制法，制备不含土木香的颗粒，研细，同
法制成不含土木香的阴性对照溶液。 另取土木香对
照药材 0.5 g，同法制成对照药材溶液。 另取土木香
内酯对照品，加甲醇制成每 1 ml 各含 2 mg 的溶液，
作为对照品溶液。 吸取上述四种溶液各 5 μl，分别
点于同一用 0.25%硝酸银溶液制备的硅胶 G薄层板
上，以石油醚（60～90℃）- 苯 - 乙酸乙酯（5∶1∶1）为展
开剂，置避光处展开，取出，晾干，喷以 5%茴香醛硫
酸溶液，加热至斑点显色清晰。 供试品色谱中，在与
对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同
颜色的蓝紫色斑点，阴性对照品无此斑点。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 依照冠心苏合丸质量标准项下测
定条件，聚乙二醇（PEG）-20M毛细管柱（柱长 30 m，
内径 0.25 mm，膜厚度 0.25μm）；柱升温为程序升
温，初始温度 220 ℃，保持 15 min，以每分钟 80 ℃的
速率升至 240℃，保持 20 min。 经试验测试，理论板
数按土木香内酯峰计算应不低于 40 000。
2.2 供试品溶液制备 取装量差异项下的本品，取
约 4 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙酸乙
酯 25 ml，密塞，称定质量，超声处理（功率 300 W，频
率 50 kHz）30 min，放冷，再称定质量，用乙酸乙酯补
足减失的质量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.3 方法学考察
2.3.1 线性关系考察 精密称取土木香内酯对照
品 10.01 mg，置 10 ml 量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，
作为对照品溶液。精密吸取上述对照品溶液 0.1 ml、
0.2 ml、0.3 ml、0.5 ml、1.0 ml 分别置 10 ml 量瓶中，
分别加入醋酸乙酯至刻度，其浓度分别为 0.1 mg/ml、
0.2 mg/ml、0.3 mg/ml、0.5 mg/ml、1.0mg/ml。 分别吸取
上述对照品溶液 1 μl 注入液相色谱仪，测得峰面积
积分值，见表 1。 以土木香内酯对照品的浓度为横
坐标，峰面积积分值为纵坐标，进行线性回归，得回
归方程：Y=15213X- 88.392，相关系数 r=0.9996。
结果表明土木香内酯进样量在 0.1～1 μg 之
间，与峰面积积分值呈良好的线性关系，见图 1。
2.3.2 精密度考察 取对照品溶液，按正文所述方
冠心苏合胶囊中土木香的质量控制研究
周长征
（山东中医药大学，山东 济南 250355）
［摘要］ 目的：研究冠心苏合胶囊中土木香的鉴别和含量测定方法。 方法：采用薄层色谱法对冠心苏合胶囊中土
木香进行鉴别；依照气相色谱法测定土木香内酯的含量。 结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应
的位置上，显相同颜色的蓝紫色斑点，阴性对照品无此斑点；冠心苏合胶囊中木香内酯的含量为每粒 1.4～1.8 mg。 结
论：可以作为苏合胶囊中土木香质量控制的方法。
［关键词］ 冠心苏合胶囊；土木香；土木香内酯；薄层色谱；含量测定
［中图分类号］ R284.1 ［文献标识码］ A ［文章编号］ 1007-659X（2011）05-0459-02
［收稿日期］ 2010-12-13
［作者简介］ 周长征（1966- ），男，山东定陶人，副教授，硕士研究
生导师，主要从事（中药）药剂学、制药工程的教学和科研工作。
第 35 卷 第 5 期 山东中医药大学学报 Vol．35，No．5
2011 年 9 月 JOURNAL OF SHANDONG UNIVERSITY OF TCM Sep.2011
459
DOI:10.16294/j.cnki.1007-659x.2011.05.034
2011年 9月 山东中医药大学学报 第 35卷第 5期
法进行考察，连续进样 6 次，测得其峰面积积分值，
结果见表 2。 结果表明仪器精密度良好。
2.3.3 稳定性考察 取对照品和本品，按正文所述
方法和条件提取测定，然后于 2 h、4 h、6 h、8 h 各进
样 1次，测得土木香内酯峰面积积分值，考察方法的
稳定性，结果见表 3、表 4。 表明样品和样品在 8 h
内具有良好的稳定性。
2.3.4 专属性考察 取未加土木香的空白样品，按
正文所述方法进行考察，结果无干扰。
2.3.5 重现性考察 取本品，平行 6 份，按正文所
述方法测定含量。 结果见表 5。 表明此方法的重现
性良好。
2.3.6 加样回收考察 精密称取已测知含量的样
品（平均质量 0.3512 g，含量每粒 1.85 mg）1.0 g，精
密称定，共 6 份，分别精密加入 5 ml 土木香内酯对
照品溶液（1 mg/ml），依正文所述方法测定含量，计
算回收率。 结果见表 6。
回收率 = C- AB ×100%
A 样品所含被测成分的量；B 加入纯品量；C 实测值
2.4 冠心苏合胶囊含量测定 按上述含量测定方
法对三批冠心苏合胶囊进行检验，测得土木香内酯
的含量，结果见表 7。
3 讨论
冠心苏合胶囊收载于卫生部部颁药品标准《中
药成方制剂》第 15 册，原标准没有含量测定，其处
方量为冠心苏合丸的 50%［2］，冠心苏合丸要求毎丸
含土木香以土木香内酯计，不得少于 0.9 mg［1］，参照
冠心苏合丸的质量标准，冠心苏合胶囊每粒含土木
香以土木香内酯计，应该不得少于 0.45 mg。
在土木香质量标准中，按干燥品计算，含土木
香内酯和异土木香内酯的总量不得少于 2.2%［1］，经
研究含土木香内酯和异土木香内酯的比例约为 1∶
1［3-4］。 冠心苏合丸毎丸含土木香 0.21 g，由于二者均
为全粉入药，没有提取过程，据推测，毎丸应含土木
香内酯不少于 2.3 mg，冠心苏合胶囊每粒应含土木
香内酯不少于 1.15 mg。 所以，冠心苏合丸和冠心苏
合胶囊所规定的含土木香内酯的量太低。 实际上，
本研究中自制的冠心苏合胶囊含土木香内酯的测
得量为每粒 1.8 mg，三批冠心苏合胶囊含土木香内
酯也大大高于每粒 0.45 mg。
采用薄层色谱法对冠心苏合胶囊中土木香进
行鉴别；依照气相色谱法测定土木香内酯的含量。
在供试品色谱中，与对照药材色谱和对照品色谱相
应的位置上，显相同颜色的蓝紫色斑点，阴性对照
品无此斑点；冠心苏合胶囊中木香内酯的含量为每
粒 1.4～1.8 mg。 本方法可以作为苏合胶囊中土木香
质量控制方法。
［参考文献］
［1］ 国家药典委员会. 中华人民共和国药典（一部）［M］． 北京：中国
医药科技出版社，2010：967.
［2］ 中华人民共和国卫生部药典委员会. 中华人民共和国卫生部药
品标准［M］. //中药成方制剂·第 15 册. 北京：人民卫生出版社，
1998：158.
［3］ 张永萍，徐国钧，金蓉莺，等. 气相色谱法测定土木香药材中土
木香内酯和异土木香内酯的含量［J］. 中国药科大学学报，1993，
24（4）：248-250.
［4］ 王燕，王芸，孙文基. 气相色谱内标法同时测定土木香中土木香
内酯、异土木香内酯的含量［J］. 武警医学院学报，2010，19（7）：
527-529.
表 2 仪器精密度考察结果
样品号 1 2 3 4 5 6
峰面积（A） 4 167.3 4 232.0 4 283.5 4 200.6 4 126.5 4 042.0
RSD=2.025%
表 3 对照品稳定性考察结果
进样时间 0 h 2 h 4 h 6 h 8 h
峰面积（A） 4 167.3 4 232.0 4 283.5 4 200.6 4 126.5
RSD=1.43%
表 4 样品稳定性考察结果
进样时间 0 h 2 h 4 h 6 h 8 h
峰面积（A） 3 198.2 3 138.1 3 304.3 3 302.2 3 141.2
RSD=2.56%
表 5 重现性考察结果
样品编号
取样量
（m/g）
测得含量
（ρ/mg·g－1）
平均含量
（ρ/mg·g－1） RSD（%）
1 1.0028 1.796
2 1.0089 1.862
3 1.0036 1.817 1.827 1.60
4 0.9801 1.827
5 0.9989 1.862
6 1.0101 1.799
表 6 加样回收率考察结果
编号
取样量
（m/g）
样品
含量
（m/mg）
加入对照
品量
（m/mg）
测得量
（m/mg）
回收率
（%）
平均
回收率
（%）
1 1.0719 5.66 5.0 10.67 100.2
2 1.0429 5.60 5.0 10.57 99.4
3 0.9422 4.98 5.0 9.97 99.7
4 0.9913 5.24 5.0 10.19 99.0 99.8
5 1.0732 5.68 5.0 10.79 102.3
6 1.0472 5.54 5.0 10.46 98.4
RSD=1.36（%）
表 7 三批样品每粒含量测定结果
样品编号 含量（m/mg）
1 1.82
2 1.47
3 1.60
460