全 文 ：气相色谱法测定藏木香药材中土木香内酯的含量
热增才旦1　王英锋2　郭雪清2　童　丽1　谭湘湘2＊　李文渊1
(1.青海大学医学院中藏药研究中心 ,西宁　810001;2.首都师范大学分析测试中心 ,北京　100037)
摘 要
　　本实验采用气相色谱法首次对生长在青藏高原的药材藏木香中所含的主要化学成分土木香内酯进行含量测
定.所用柱子是 SUPELCOWAXTM10 色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm).氦气作为载气 ,采用氢火焰离子检测器 , 实验
最后所得的平均回收率为 96.80%, RSD为 1.05%(n=5).所建立的方法简便 、准确 、专属性强 , 可有效地控制藏木
香的质量.
关键词:藏木香 , 土木香内酯 , 气相色谱 , 含量测定.
中图分类号:O 657.7 , R284.1
收稿日期:2007-12-07
＊责任作者
　　藏木香又名叫玛努巴扎(Manupatra),原植物为
菊科植物土木香 Inula helenium L..因环境等因素 ,
生长在青藏高原的土木香植物具有显著的药效和临
床应用价值 ,也称它为藏木香.味甘 、苦 、辛 ,消化后
味甘 、酸 ,以根入药[ 1] .具有健脾和胃 、调气解郁 、止
痛的功能.用于慢性胃炎 、胃肠功能紊乱 、肋间神经
痛 、胸壁挫伤和岔气作痛 、胎动不安等症.是最常用
藏药材之一 ,本实验通过气相色谱分析方法可较准
确的测定出土木香内酯在藏木香中的含量 ,为控制
藏爪香的质鼙提供了科学的依据.
1　仪器与试药
Thermo Finnigan Trace GC ultra 气相色谱仪 ,FID
检测器 ,GCD-500G 高纯氢气发生器(北京佳维科创
科技有限公司).
土木香内酯对照品(中国药品生物制品检定所 ,
批号:110760-200204);试剂为乙酸乙酯(分析纯),样
品为藏木香药材(采自青海省互助县境内 ,经青海大
学医学院魏全嘉教授鉴定).
2　方法与结果
2.1　色谱条件
SUPELCOWAX
TM
10 色谱柱(30 m ×0.25 mm ×
0.25 μm);采用程序升温法:初始温度 50 ℃,以每分
钟 20 ℃升至 250 ℃,停留6 min ,再以每分钟 5 ℃升
至 260 ℃,停留 5 min;进样口温度 250 ℃,分流进
样 ,分流比为 10∶1;检测器温度260 ℃;载气为氦气 ,
流速为1.0 mL min;Xcalibur 色谱工作站.供试品及
对照色谱图见图 1.
图 1　样品 、对照品气相色谱图
注:图中A为样品气相色谱图 , B为对照品气相色谱图;
a为土木香内酯 , b为异土木香内酯
2.2　提取方法的确定
取样品粉末(过三号筛)约 1.0 g(相同质量),精
密称定 ,精密加入 30 mL 乙酸乙酯 ,称定重量 ,分别
超声提取 30 、50 min 和置水浴上加热回流 30 、50
min ,放冷 ,再称定重量 ,分别用乙酸乙酯补足减失的
重量 ,摇匀 ,滤过 ,取续滤液进气相色谱仪 ,结果见表
1.
34
　
第 29 卷　第 5 期
2008 年 10 月
首都师范大学学报(自然科学版)
Journal of Capital Normal University
(Natural Science Edition)
　
No.5
Oct., 2008
表 1　提取方法考察结果
提取方法 30 min土木香内酯的峰面积(A)
50 min土木香内酯的
峰面积(A)
超声提取 45 626 357 45 642 732
加热回流提取 45 932 731 45 767 806
从表 1中看出 ,采用超声提取和加热回流提取
效率基本一致 ,由于超声提取较为简便 ,因此本品采
用超声提取方法.
2.3　超声提取时间的确定
取样品粉末约 1.0 g ,精密称定 ,精密加入乙酸
乙酯 30 mL ,称定重量 ,分别超声提取 20 、30 、40 、50
min ,放冷 ,再称定重量 ,分别用乙酸乙酯补足减失的
重量 ,摇匀 ,滤过 ,取续滤液进气相色谱仪 ,结果见表
2.
表 2　提取时间考察结果
t min 峰面积(A)
20 39 872 783
30 44 760 327
40 44 739 342
50 44 836 814
样品超声提取时间定为 30 min.
2.4　对照品溶液制备
精密称取土木香内酯对照品25.00mg ,置 25 mL
容量瓶中 ,以乙酸乙酯稀释至刻度 ,配成 1.00 mg mL
的储备液.分别吸取 1.00 mg mL 的土木香内酯对照
晶储备液 0.10 、0.30 、0.50 、0.70 、0.90 、1.00 mL ,置 6
支1 mL的容量瓶中 ,以乙酸乙酯稀释至刻度 ,得到
土木香内酯系列对照品溶液.
2.5　供试品溶液制备
取藏木香药材粉末(过三号筛)约 1.0 g ,精密称
定 ,精密加入乙酸乙酯 30 mL ,称定重量 ,超声处理
30 min ,取出 ,放冷至室温后 ,再称定重量 ,用乙酸乙
酯补足减失的重量 ,摇匀 ,滤过 ,取续滤液作为供试
品溶液.
2.6　线性关系考察
从上述配置的土木香内酯系列对照品溶液中 ,
分别吸取 1.0μL 进入气相色谱仪 ,按上述色谱条件
进行测定 ,结果土木香内酯 0.1 ～ 1.0 mg mL 内呈良
好线性关系 ,以对照品浓度为横坐标 ,以峰面积为纵
坐标作回归曲线 ,Y =9.0×107X +2.0×106 ,相关系
数 r=0.999 8 ,最低检测限 10μg·mL-1(S N=3).结
果见表3.
2.7　精密度试验
取0.50 mg mL 的土木香内酯对照品溶液 ,重复
测定 6次;结果精密度好 , RSD为 1.20%,结果见表
4.
表 3　土木香内酯线关系考察结果
浓度 mg·mL-1 峰面积(A)
0.1 9 989 799
0.30 28 992 998
0.50 45 625 639
0.70 62 502 580
0.90 80 402 541
1.00 88 385 916
表 4　精密度试验结果
序号 峰面积(A) 平均峰面积(A) RSD %
1 45 625 639
2 45 451 200
3 44 209 820 45 312 225 1.20
4 45 601 974
5 45 582 037
6 45 402 681
2.8　稳定性试验
取同一样品(样 1 , m =1.013 4 g),按供试品溶
液制备方法制备后 ,分别在 0 、4 、8 、12 、24 h 进行测
定 ,考察其稳定性 ,结果见表 5.
表 5　供试品溶液稳定性试验结果
时间 h 峰面积(A) RSD %
0 63 292 340
4 64 383 726
8 62 435 379 1.67
12 62 976 830
24 61 537 862
结果表明 ,供试品溶液在 0 ～ 24 h内保持稳定.
2.9　重现性试验
取样品粉末照 2.5项下分别制成供试品溶液 6
份 ,依法测定 ,结果重现性好 ,土木香内酯的含量为
20.00 mg g , RSD为 1.78%(n=6).结果见表 6.
表 6　重现性试验结果
编号 称样量 g
峰面积
(A)
含量
mg·g -1
平均含量
mg·g -1
RSD
%
1 1.013 4 63 292 340 20.16
2 1.001 0 63 310 840 20.42
3 1.014 8 63 380 547 20.16 20.00 1.78
4 1.012 6 62 985 472 20.07
5 1.031 2 63 001 826 19.82
6 1.054 4 63 325 713 19.39
2.10　回收率试验
取5份约0.25 g 己知土木香内酯含量的样品粉
末 ,精密称定 ,分别精密加入 1.00 mg mL 土木香内
35
第 5期 热增才旦等:气相色谱法测定藏木香药材中土木香内酯的含量
酯对照品溶液 2.50 mL ,照 2.5 项下制备供试品溶
液 、依次测定 ,结果见表 7.
表 7　土木香内酯提取回收率试验结果
序号 样品质量 g
藏木香药
材细粉中
的含量
mg
土木香内
酯的加入
量 mg
测得量
mg
回收率
%
平均回
收率
%
1 0.254 0 5.08 2.50 7.48 96.0
2 0.250 0 5.00 2.50 7.39 95.6
3 0.249 6 4.99 2.50 7.41 96.8 96.80
4 0.251 6 5.03 2.50 7.47 97.6
5 0.249 5 4.99 2.50 7.44 98.0
RSD(%) 1.05
2.11　样品含量测定
样品 3批 ,分别依 2.5项下方法制成供试品溶
液 ,依法测定 ,土木香内酯含量测定结果见表 8.
经计算 ,藏木香中土木香内酯的平均含量为
19.89 mg·g-1.
表 8　藏木香中土木香内酯的含量测定结果
样品号 称样量 g
峰面积
(A)
含量
mg·g -1
平均含量
mg·g -1
1 1.026 4 63 381 794 19.93
2 1.004 6 62 987 492 20.24 19.89
3 1.050 3 63 402 847 19.49
3　讨　论
《中华人民共和国卫生部药品标准·藏药》第 1
册和《青海藏药标准》都收载了藏木香药材 ,但青藏
高原道地药材藏木香中土木香内酯的含量测定方法
还未见报道.本实验采用气相色谱分析方法测定土
木香内酯的含量 ,有效避免了其同分异构体异土木
香内酯的干扰 ,通过测定 ,可使藏木香的质量得到一
定控制[ 2] .本实验的定量方法重现性好 ,简便 ,可操
作性强.
参 考 文 献
[ 1] 　宿卡·宁尼多杰.藏医千万舍利(藏文)[ M] .兰州:甘肃民族出版社 , 1990.446.
[ 2] 　孙文基 ,张登科.天然药物成分提取分离与制备[ M] .北京:中国医药科技出版社.1996 , 3.
Determination of Alantolactone in Inula helenium L by GC
Rezengcaidan
1　Wang Yingfeng2　Guo Xueqing2　Tong Li1　Tan Xiangxiang2 　Li Wenyuan1
1 Research Center of Chinese and Tibetan Medicine , Qinghai University Medical College ,Xining　810001 ,China;
2 Center of Analysis and Test , Capital Normal University , Beijing　100037 ,China
Abstract
To determine the contents of alantolactone in Inula helenium I by GC method on a capillary column(HP-5MS , 30 m
×0.25 mm×0.25μm).He as carrier gas and flame ionization detection.The average recoveries were 96.80%, with
RSD 1.05%(n=5), The method established is simple , accurate and specific and will be applied to control the quality
of Inula helenium L.
Key words:Inula helenium L , alantolactone , GC , assay.
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首都师范大学学报(自然科学版) 2008年