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薄层扫描法测定土木香药材中土木香内酯的含量



全 文 :表 4 腹泻康对小时腹腔巨噬细胞吞噬功能的影响
组别 给药剂量(g kg)
吞噬百分率(%)
( x±s)
吞噬指数
( x±s)
空白对照组  - 34.40±5.32   0.53±0.09
参苓白术散组 2.4 53.25±5.85** 1.13±0.34*
腹泻康低剂量 7.5 39.37±6.34 0.69±0.16*
腹泻康高剂量 12.5 45.14±6.32* 0.89±0.27*
3 讨论
腹泻康对家兔离体肠自动收缩 、氯化钡引起回肠收缩具
有明显的抑制作用 ,由于腹泻多伴随有肠道痉挛 ,导致腹痛 ,
该药的解痉作用可能具有独特之处。该药还能明显延长番
泻叶致小鼠泻下发生时间及抑制小鼠泻下 , 具有较好的止泻
作用 , 同时对小鼠腹腔巨噬细胞的吞噬作用有较好的促进作
用。
参考文献:
[ 1]  徐淑云 , 苄如濂 ,陈修.药理实验方法学[ M] .第 2 版.北
京:人民卫生出版社 , 1991.1136-1367.
[ 2]  陈奇.中药药理研究方法学[ M] .北京:人民卫生出版
社 , 1993.861-863 , 315-317.
[ 3]  张庚伦.小儿止泻口服液的药理研究[ J] .中国药检药
理工作通讯 , 1991 , 3(1):52-55.
收稿日期:2002-09-18
薄层扫描法测定土木香药材中
土木香内酯的含量
李桂兰 ,王焕兰 ,连儒强
(内蒙古医学院药学系 ,呼和浩特 010059)
中药材土木香为菊科植物土木香(Inula Heleniam.L.)的
干燥根。中国药典 2000 版[ 1] 收载 , 土木香主产河北省安国
县 ,也称青木香 、祁木香 , 其土木香内酯为挥发油中主要成
分 ,含量测定有采用气相色谱法[ 2] ,本文采用薄层扫描法进
行含量测定 ,方法简便 , 结果准确。
1 实验部分
1.1 仪器与药品 岛津 CS-930 薄层扫描仪;PQB-Ⅰ型薄层
自动铺板器(重庆南岸实验电器厂);定量毛细管(美国 Drum-
mond公司);硅胶 G(青岛海洋化工集团公司);所用试剂均分
析纯;土木香内酯对照品(中国药品生物检定所)药材土木香
均为市售品 ,由本系中草药教研室乔俊缠副教授鉴定。
1.2 方法与结果
1.2.1 薄层扫描条件 薄层板为硅胶 G-CMC 0.5%湿法铺
板 ,晾干 , 110℃活化 1h , 厚度 0.5mm;展开剂为石油醚-苯-乙
酸乙酯(15∶2∶1);显色剂为 5%硫酸乙醇 , 显色温度 110℃。
双波长反射法锯齿扫描 , 测定波长 λs =600nm , 参比波长 λr
=420nm;灵敏度中等 , 背景校正 ON , SX =3 , 狭缝 1.2mm×
1.2mm。
1.2.2 溶液的制备
1.2.2.1 供试品溶液的制备 取不同来源的土木香药材粉
末1g ,精密称定 , 以氯仿冷浸16h ,过滤 , 洗滤渣 ,定容至 10ml ,
既得。
1.2.2.2 对照品溶液的制备 精密称取对照品土木香内酯
2.7mg ,以氯仿为溶剂 , 定容至 5ml , 既得。
1.2.3 定性鉴别 分别取适量供试液和对照品溶液点于同
一薄层板上 , 展开 ,晾干 , 显色。
1.2.4 标准曲线的绘制 用定量毛细管分别吸取土木香内
酯对照品溶液 1 、2 、3 、4 、5 、6μl点于同一薄层板上 , 按上述条
件展开 、显色 、扫描 、记录峰面积积分值 , 结果点样量在
0.54μg~ 3.24μg 范围内呈良好线性关系 , 回归方程为:Y =
0.6658+5.561×10-5X , Y =0.9957。
1.2.5 精密度试验 在同一薄层板上点 2μl对照品液 5 个
点 , 按条件展开 、显色 、扫描 ,土木香内酯的 RSD 为 2.30%。
1.2.6 稳定性试验 在同一薄层板上点供试品溶液和土木
香对照品溶液各 1μl , 每间隔0.5h扫描一次 , 共5h , 在5h 内斑
点面积积分值基本不变 ,表明在 5h 内稳定。
1.2.7 含量测定 精密吸取供试品溶液 2μl 、4μl , 点于同一
薄层板上 , 展开 、扫描 , 记录积分值 , 采用外标两点法计算含
量结果见表 1。
表 1 中药材土木香中土木香内酯含量测定(n=6)
药材 含量(%) RSD(%)
Ⅰ购自中蒙医院药房 1.257 2.05
Ⅱ购自内蒙古药材站 0.6353 1.82
Ⅲ购自呼和浩特药材站 1.175 2.24
1.2.8 回收率试验 精密称取已知含量的土木香药材粉末
0.1g 5 份 ,分别加入土木香内酯对照品各约 1mg , 按“供试品
溶液的制备”项下操作制备溶液 , 取此溶液 3μl及对照品溶液
2μl、4μl点于同一薄层板上 ,展开 、显色 、扫描 , 每份样品测定
6 次。根据药材中被测成分含量计算回收率 ,结果见表 2。
表 2 土木香内酯的平均回收率
编号 加入量mg 回收量 mg 回收率% 平均回收率% RSD%
1 1.056 1.08 102.3
2 1.00 0.9980 99.81
3 1.18 1.204 102.0 102.2 1.42
4 1.06 1.094 103.2
5 0.87 0.9005 103.5
2 讨论
·62·
第 8卷第 6 期
2002年 12 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol.8 , No.6
Dec., 2002
DOI :10.13422/j.cnki.syf jx.2002.06.026
2.1 样品液曾用回流提取法 、挥发油提取法以及冷浸法制
备 ,结果以冷浸法在同样条件下效果最好。又考察了氯仿浸
泡12h 、16h、20h 、24h 提取 , 结果证明 , 冷浸 16h 提取已完全 ,
且方法简便易行 ,故本文采用此法。
2.2 由样品含量测定结果(表 1)可知 , 同一药材因地点不
同 ,其有效成分含量存在差异。
参考文献:
[ 1]  中华人民共和国药典 , 一部[ M] .北京:化学工业出版
社 , 2001.13.
[ 2]  张永萍 ,徐国钧 , 金蓉鸾 , 等.气相色谱法测定土木香药
材中土木香内酯和异土木香内酯的含量[ J] .中国药科
大学学报 , 1993 , 24(4):248-250.
收稿日期:2002-07-18
加味黄芪生脉饮治疗充血性
心力衰竭 30例疗效观察
段国玉
(徐州泉山医院中医科 ,江苏 徐州 221006)
  充血性心力衰竭(CHF)是不同病因的心血管病发展到
后期的常见病证。其临床表现主要为心悸 、憋喘 、下肢水肿 、
紫绀 , 肝脾肿大等 , 病情危急 , 单纯用西药治疗毒副作用较
大。笔者自拟加昧黄芪生脉饮随证加减 , 治疗充血性心力衰
竭 30例 , 取得较理想的疗效。
1 临床资料
参考国内文献诊断标准[ 1] 和《中药新药研究指导原
则》[ 2] ,共选择符合条件的 CHF 患者 60 例。 其中治疗组 30
例 ,对照组 30 例。治疗组中男性18 例 ,女性12 例 ,年龄 42~
74 岁 , 平均 58.3±11.8 岁。病程 3 ~ 21 年 , 平均 15.6±4.4
年。原发病中 , 冠心病 13 例 , 肺心病 8 例 , 风湿性心脏病 6
例 ,高血压心脏病 3 例。心功能Ⅱ级 16 例 , Ⅲ级 11 例 , Ⅳ级
3 例。对照组男性 19 例 , 女性 11 例 , 年龄 42 ~ 64 岁 , 平均
55.33±10.48岁 , 病程 3 ~ 23 年 , 平均 17.46±5.28 年。原发
病中 ,冠心病 14 例 ,肺心病 7 例 , 风湿性心脏病 5 例 , 高血压
心脏病 4例。心功能Ⅱ级 15 例 , Ⅲ级 13 例 , Ⅳ级 2例。两组
病例均经检查 ,排除急性心肌梗塞及肝 、肾 、内分泌系统器质
性病变。两组病例均有不同程度的心悸 、气短 、咳喘 、唇绀舌
紫 、胸腹部胀满 ,食欲不佳 ,尿少 、浮肿等症状。舌质紫暗 ,苔
白或黄白相兼 ,脉多沉细或促脉。
2 治疗方法
治疗组服用加味黄芪生脉饮。药物组成:人参 10g , 制附
片 10g ,黄芪 30g 当归 15g , 麦冬 20g , 炙甘草 10g , 丹参 20g , 五
味子 10g ,葶苈子 15g , 车前子 15g 等。以上药物用文火水煎
两次 , 取浓缩液 150ml ,装瓶后灭菌备用。每日服三次 , 每次
50ml。
对照组给予地高辛0.25mg ,每日 4次 , 消心痛 10mg ,每日
3 次 ,疏甲丙脯酸 25mg , 每日 3 次。水肿者给予速尿每天
20mg ~ 40mg ,病情较重者给予西地兰 0.4 ~ 0.6mg , 速尿 20mg
~ 40mg加入50%葡萄糖注射液 20ml内 , 分次静脉注射。
两组病例均以 15 天为 1 疗程。
3 观察指标
治疗前后进行心电图 , 胸部 X 线片 , B 超 , 血常规 , 尿常
规 , 肝功能 、肾功能检查测定。治疗前后呼吸 、心率 、血压 、水
肿 、紫绀 、颈部静脉怒张 、肺部 音 , 肝脏肿大等症状和体征
的变化情况。
4 疗效分析
4.1 心功能疗效评定标准 按照 NYHA 心功能分级标
准[ 3] ,心功能纠正至 1级为显效 , 心功能提高 2 级以上 , 未达
到 1 级为有效 ,心功能没有明显改善为无效。
4.2 临床症状疗效评定标准 呼吸 、心率 、血压基本正常 ,
肺部 音及水肿消失 , 肝脏缩小 2cm 以上 , 尿液增加达
1500ml 24h为显效。上述症状均有不同程度减轻为有效;主
要症状无改善为无效。
4.3 结果 治疗组:显效 15 例 , 有效 12 例 , 无效 3 例 , 总有
效率 90%。对照组:显效13 例 , 有效12 例 ,无效 5 例 ,总有效
率 83.3%。两组比较有显著性差异。
5 讨论
充血性心力衰竭是常见的心功能失代偿的临床综合征 ,
中医辨证属“心悸”“咳喘”“虚劳” 肿胀”等范畴。病本为虚 ,
病位在心 , 关乎肺 、肾 、肝 、脾诸脏。发病机理主要为心阳衰
微 , 血脉瘀阻 ,痰饮上犯 , 凌心壅肺 , 而致宗气大泄 ,气血运营
障碍。故出现心悸 、气短 、胸闷 、咳喘 、紫绀等症状。现代医
学认为上述症状是心脏贮备功能减退 , 心肌无力 , 血液动力
学障碍[ 4]的表现。治疗手段不外乎强心 , 提高心肌收缩力 ,
减慢心率 , 减轻心脏喷血阻抗 ,增加每博输出量。
加味黄芪生脉饮是笔者根据多年临床体会 ,由古方生脉
散加味而成。生脉散大补元气养阴生脉 , 加用制附片温壮真
阳 , 与人参合用大温大补 ,回阳救逆 , 加用当归 、丹参 , 养血活
血 、化瘀通脉 ,加用葶苈子 、车前子 , 泻肺行水 、利水祛痰 , 加
用炙甘草 , 补益心脾 、调和诸药 , 重用黄芪温升补宗之力以加
强全方补气活血之功 , 诸药同用可使心气复 、血脉通 、水道
利 , 从而有效改善心衰症状。现代医学研究证明:方中人参
有类似强心甙作用 , 可使心肌收缩力增强 , 心率减慢[5] 。附
子的强心成份———消旋去甲乌碱能加强心肌收缩力和排血
量 , 使冠状血流增加 , 血管阻力降低[ 6] 。 黄芪为有效的血管
扩张药物 , 对周围血管的扩张作用强于内脏血管[7] 。丹参能
改善微循环 , 抑制血小板凝集[8] 。葶苈子的强心作用在于加
强心肌收缩 , 减慢心率[9] ,同时与车前子均有利尿作用。
加味黄芪生脉饮具有益气温阳 , 温肾清肺 , 利水行瘀的
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第 8卷第 6 期
2002年 12 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol.8 , No.6
Dec., 2002