全 文 :甘 松 油 生 产 技 术
张忠仁 杨朝芬
(四川科技情报研完所 )
一 、 甘松与甘松油简介
甘松属败酱科甘松香属多年生草本植物 。 分为中华甘松 (N 1a’ 内 S at clj ys C h i n e ns i“ B a -
t a l i n ) 和长匙甘松 (N a r d c s t a e h、 5 j t a m a n : i ) , 是一种珍贵的经济植物 ,其主要分布我国四
川 、 云南 、 甘肃 、 青海 、 西藏等省 (区 ) , 以及印度 、 尼泊尔等国家 。 生长于阴湿山坡及湿
润草原地带 , 海拔 3 5 0 0米左右 。
自古以来 , 甘松就被人们用来制作中药和香料 。 据 《植物名实图考长篇》 记载 : “ 甘松
香味甘温无毒 , 主恶气卒心腹痛满兼用 , 合诸香丛生细叶… …甘松香出姑藏 , 今黔蜀州郡及
辽州亦有之 , 丛生山野 , 叶细如茅草 , 根极繁密 , 八月采作汤浴令人体香 。 ” 民 间 用 其 驱
虫 、 熏室 。 用作中药名 “甘松” , 根茎及根为芳香性健胃药 , 有镇痉及镇静作用 , 适用于头
痛 、 腹痛及精神忧郁 , 驱除蛔虫等 , 有理气止痛 , 开郁醒脾 , 健胃之功能 。 甘松提取的甘松
油是香料工业的重要原料之一 , 用于化妆香精和皂用香料的定香剂 , 而其蒸馏残渣可作农业
杀虫剂或肥料 。
1
. 甘松的形态特征
中华甘松 : 多年生草本植物 , 体矮小 , 斜升 , 植物具有强烈的松节油样香气 。 高 2 ~ 36
厘米 。 基生叶 6 ~ 9 片 , 条状倒披针形 , 长 5 ~ 13 厘米 , 宽 0 . 5一 1厘米 , 全缘 , 先端圆 , 基
部渐窄成柄 ; 茎生叶 2 ~ 4 对 。 聚伞花序顶生 , 圆球状 ; 花冠淡紫红色 , 筒状 ; 花曹 5 裂 ;
雄蕊 4 ; 子房下位 , 均伸出花冠外 。 瘦果 , 花期 8 ~ 9 月 。 根状茎全形弯曲 , 形似龙虾 。 主
根长圆鉴柱状 , 上祖下细 , 单一或数股并列交结 , 上面附有多层枯叶残茎 , 长约 8 . 35 ~ 1 2 . 2
厘米 , 直径约 1 . 2一 3 . 4 5厘米 。 根状茎表面皱缩 , 呈棕褐色 , 气味芳香 。
长匙甘松 : 多年生草本植物 , 高 20 ~ 40 厘米 。 根单一或分叉 , 微有肉质 , 伸长 , 生纤维
须根 , 茎基部密被纤维状叶柄残余 , 紫红色 , 叶基生 , 椭圆状披针形或匙形 , 全缘 , 长 6一
1 2厘米 , 先端钝 , 花集成顶生伞花序或头状花序 , 苞片 4 , 长圆形 , 中央有脊 , 呈棕红色 ;
花合瓣 , 兽片 5 , 长卵状披针形 ; 花冠管状钟形 , 深玫瑰色 , 裂瓣 5 , 卵圆形 , 雄蕊 4 , 花
药长卵形 , 2 室 ; 子房下位 , 3 室仅一室具胚秧 1 颗 ; 果实卵圆形 , 扁平 , 有一粒种子 , 其
他 2室不发育 。 花期 6 ~ 7 月 。
2
。 甘松油的理化性质
甘松根茎含油量为 2 . 5~ 5 . 5% , 油的比重为 0 . 9 2 7 1~ 0 . 9 7 9 1 ,折射率为 1 . 5 0 9 8~ 1 . 5 1 7 3 ,
一 2 5 一
旋光度为一 4 01 5产一 一 21 “ 4 5产 。 其主要化学成分为戊酸香叶醋 (C l 。 H :60 :)、 戊 酸香 草 醋
(C
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) 和倍半菇类 ( C ; 。 H : ` 0 ) 等 。
国产甘松油的规格 : 外形呈黄色 、 棕色或绿色透明液体 , 具有甜而浓郁的木香香气 。 比
重 ( 一s oC ) 为 0 . 9 2 5~ 0 . 9 7 5 , 折射率 ( Z o oc ) 为 1 . 5 0 2 0~ 1 . 5 1 7 0 , 旋光度 ( 2 0 cC ) 一 4 “ 1 5` ~
一 1 1 “ 4 0 , 。
二 、 甘松油生产技术
1
。 甘松油实验室提取与测试分析
原料来源 : 甘肃甘南地区收购的甘松 (中华甘松 ) 干燥根状茎及根 。样品每份重 25 0克 ,
分 46 组试验 。
方法 : 用水蒸气蒸馏法 , 在常温 、 常压下提取甘松精油 。
试验结果 : 甘松精油出油率为 1 . 79 一 5 . 24 % , 含油量在 5 . 23 一 5 . 24 %以上 , 比重 0 . 9 5 3 1 ,
折射率 1 . 5 1 2 0一 1 . 5 1 2 2 , 旋光度 一 10 “ 8` , 沸点 2 4 4 oC , 酸值 7 . 2 。
蒸馏时间与出油率关系曲线表明 : ①随蒸馏时间的延长 , 精油得率增高 , 但得率最佳时
间为20 小时 , 占总含油量的 6 1 . 8% ; ②甘松精油沸点高 ( 24 4℃ ) , 从提取工艺考虑 , 将 常
压蒸馏改为加压蒸馏可以减少流程时间 , 节约能源 。
冷凝速度与精油得率关系 : 控制冷凝速度是加工工艺过程中 , 提高得率一个不可忽视的
重要参数。 必须控制适当的冷凝速度 , 以达到较高的得率 。
样品预处理对精油得率的影响 : 精油得率与样品预处理情况有密切关系 。 同一时间内浸
泡过的样品比未浸泡的对照样品得率提高 1 6 . 23 ~ 3 5 . 6 6% ; 粉碎过的比未粉碎过的对照样品
得率提高 2 . 2 9~ 1 6 . 5 5% 。
精油油色与蒸馏时间的关系 : 随着蒸馏时间的延长 , 精油由浅黄色经黄绿色到绿色 。 当
出油率约占总量 32 %时为浅黄色 , 占总量 45 %以后为绿色 , 其间为黄绿色 。 出现棕红色可能
是高温氧化所致 。
实验报告选摘 :
表 1 蒸馏时间与出油率
蒸馏时间 (刁、时)
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出油量 (毫升 )
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出油率 (% ,
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表 2 冷凝速度与得率
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表 3 样品预处理与得率
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一试一照
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原干燥样品
1
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原千燥样品
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2
. 工业生产甘松油的工艺
工业生产甘松油一般采用水蒸气蒸馏法 。 比较先进的工艺是采用水蒸气加压串联蒸馏 ,
两锅或四锅串联 , 其工艺流程如下 :
秘…一曰污…_ …口一…_口_刚三…州画…一…垫…
{ )’ -一一加压水蒸汽 {— 循环冷却水
①原料处理
采用每年秋末冬初甘松茎叶即将枯萎时采收的根茎 , 经阴干的无杂质 、 泥沙 , 无霉烂的
原料。
将合格原料用人工或机械捶打破裂或切碎成节 , 加水浸泡 (也可不浸泡 ) 后捞起作为备
料。
②装 料
将上述原料 , 分层均匀装入蒸馏锅中 , 装料必须松紧适度 , 锅顶部留一定间隙 。 注意分
层板必须架设牢固 , 装入量每次应有称量规定 。
一 2 7 一
③蒸馏 (二锅或四锅加压串蒸 )
当装料完毕后 , 关闭装料口 (门 ) 。 检查蒸馏锅与冷凝器连接处 , 冷凝器冷却管与分油
器连接处 , 以及冷凝器中冷却水循环情况 。 按规定开启和关闭各阀门 , 然后开始蒸馏 。
首先开启第一台蒸馏锅的蒸汽释放开关 , 调整好气压 , 利用压力差来蒸馏第二台 (和第
三 、 第四台 ) 蒸馏锅中的原料 。 即第一台蒸锅中的含油蒸汽 (串蒸汽 ) 进入第二台蒸锅中 ,
(第二台蒸锅的串蒸汽进入第三台蒸锅中 , 第三台蒸锅的串蒸汽进入第四台蒸锅中 ) , 如图
1
、
2所示 。 二台 (或四台 ) 单独的加压蒸馏锅之间是用管道串联组合在一起的 。 如采用四
锅加压串蒸 , 第四台锅是装出料用的备用锅 , 为的是便于倒料 。 串蒸汽至最后一台蒸锅后 ,
便进入冷凝器冷却 。
工作压力 : 3 ~ 4 . 5公斤 /厘米 2 (第一台蒸锅 )
蒸馏时间 : 20 小时以上 (第一台蒸锅 )
达到预定的蒸馏时间后 , 即关闭蒸汽释放开关 , 停止蒸馏 。 依次出料 , 再装入新料后重
新蒸馏 。
④冷 凝
当含油蒸汽从最后一台蒸锅进入冷凝器后 , 便被冷却成冷凝液 。 冷凝液是一种油水混和
物。 为了保持适宜的冷凝速度 , 冷凝器中的循环水温度不能过高 , 一般应保持在阳℃以下 ,
此温度要根据馏量作适当调整 , 以提高得率 。 一般操作馏量为 : 3 0 0 0毫升 /分左右 。
⑤油水分离
含油蒸汽经冷凝器冷却后的油水混合物 , 流入分油器进行油 、 水分离 。 因甘松油的比重
小于 1 , 属轻油 , 在油水分离器中可 自行浮于水面 , 从分油器上方即可取油 。 如有需要可采
用二次分油法 , 在第二个分油器中可加入饱和食盐 , 轻油更易自行浮面 。 从分油器分离出来
的油 , 一般属粗制油 。
⑥成品处理
把从分油器取得的粗制油经过滤精制成为透明液体 , 即为精油 。 甘松精油应为淡黄 、 黄
绿 、 绿色或棕色的透明液体 , 而且无水分 、 澄清无沉淀。
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图 1 四锅加压串蒸
①一④加压蒸馏锅 ; ⑤冷凝器 ; ⑥ 、 ⑦分油器
一 2 8 一
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图2 二锅加压串蒸
① 、 ②加压蒸馏锅 , ③冷凝器 ; ④ 、 ⑤分油器
经处理后的精油即可装瓶加盖密封 , 贴签包装入库 。
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顺便介绍一下一种比较简单的提油方法 , 采用的是水蒸气常压回流蒸馏 , 其工艺流程如
下 :
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采用此法开始蒸馏时 , 从蒸锅底部盘管输入常压水蒸气 , 蒸汽穿过原料层变为含油蒸汽
进入冷凝器冷却 , 经分油器分离出粗制油 , 同时部分油水经回流回到蒸锅中再行蒸馏 , 如此
往复 。 一般蒸馏时间在40 小时以上 。
3
’
. 工业生产甘松油的设备加压串蒸的主要设备:
① 1 . 6一 2米 “加压蒸馏锅 2 台 (或 4 台) ;
② 10 米 2列管 /蛇管复式冷凝器 1台 ;
⑧功 o升 、 45 升分油器各 1 台 ,
④辅助设备飞原料破碎设备 , 进出料升降机 、 运输车 , 蒸汽锅炉等 。
一 2 9 一
4
, 常压水蒸气回流蒸的主要设备:
① 1 ~ 2米 “蒸馏锅 1 台 ;
② 4 ~ 6 米 “列管 (蛇管 ) 式冷凝器 1 台 ;
③ 40 ~ 50 升分油器 1 台 (回流式 ) ;
④辅助设备 : 原料破碎设备 , 进出料升降机 、 运输车 , 蒸汽锅炉等 。
5
. 操作要点
蒸馏法提取甘松油 , 首先整套装置及管路的密封性要好 , _无跑 、 冒 、 滴 、 漏 。 密 封 性
差 , 会导致芳香油散失 , 降低得率 。 其次原料破碎要适当 , 以加速蒸馏 , 减少能耗 , 提高油
的质量 、 产量 。
如果使用新的或久放未用的设备 , 使用前要用水清洗 , 再 “ 空蒸 ” 半小时以上 。
装料时必须检查原料中是否有异物 , 每锅投料量应按规定称量 。
开蒸前应关好装料门以及应关闭和开启的各种阀门 , 认真检查无误 。 冷凝器中冷却水应
循环 , 油水分离器中应装满水。 然开再开启蒸馏锅阀门送入新鲜水蒸气蒸馏 。 在 蒸 馏 过 程
中 , 要适当调整进气阀 , 保持蒸汽连续不断地送入 。 在加压串联蒸馏时 , 要达到 预 定 的 气
压 , 不可忽高忽低 。
调整好冷凝器中冷却水的水位 、 温度和保持良好的循环状态 。
分油一般采取定时分油或自动分油 。对所选用的分油器要熟悉它的性能 ,按规定使用和操
作 。
蒸馏设备一般应专馏专用 。 各种用具如漏斗 、 玻瓶 、 揩布 、 手套等一切与成品接触的东
西均应注意清洁 , 避免气味混杂 。
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甘松蒸馏时间与得油率关系 (中华甘松 、 实验室常压水蒸馏试验 )
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