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木鳖子中脂肪油的提取及 GC-MS联用分析
张　丹 1 , 　蒋海强 1 , 　张久严1 , 　林慧彬 2 , 　张照荣 1
(1.山东中医药大学 ,山东 济南 250355;2.山东省中医药研究院 ,山东 济南 250014)
收稿日期:2009-03-13
基金项目:国家十一五科技支撑项目(2006BAI09B06-05)
作者简介:张　丹(1986-),女 ,在读硕士生 ,从事中药成分的提取与分离。 Tel:13455107507E-mail:zhdan86@ 163.com
关键词:木鳖子;脂肪酸;含量测定;气相色谱-质谱联用
中图分类号:R284.1　　　　　文献标识码:B　　　　　文章编号:1001-1528(2010)02-0314-02
　　木鳖子 Momordicacochinchinensis(Lour)Spreng为葫芦
科植物木鳖的干燥成熟种子。主产于广西 、四川 、湖北。性
凉 , 味苦 ,微甘;有毒;具散结消肿 , 攻毒疗疮的功效;用于痈
疮肿毒 、乳痈 、瘰疬 、痔漏 、干癣 、秃疮 [ 1] 。前人曾报道过原药
材脂肪酸的化学成分 [ 2, 3] , 但对不同颜色及其制霜后木鳖子
中脂肪油的含量及其脂肪酸的化学成分研究尚未见报道。
木鳖子种仁性状颜色为白色 , 但在放置过程中极易氧化使种
仁变黄色。木鳖子的脂肪油有较强的辛辣刺激性及峻下作
用 , 经去油制霜后 ,能缓和其泻下作用 ,减少刺激性 [ 4] ,所以
木鳖子的传统用药方法是制霜后入丸散入药 , 降低毒性 , 制
霜过程中随着压力和加热时间的不同 ,出油率也不同。 为了
分析木鳖子变色前后及不同制霜条件对成分及药效的影响 ,
为临床安全用药提供理论依据 , 本实验对白色 , 黄色木鳖子
及制霜后木鳖子的脂肪油进行了提取 ,称重。并对脂肪油中
脂肪酸的组成及含量进行了分析鉴定。
1　材料
1.1　试剂与药材　木鳖子购自广西产地 ,由山东中医药大
学药学院周凤琴教授鉴定为葫芦科植物木鳖子(Momordica
cochinchinensis(Lour)Spreng)。所用试剂均为分析纯。
1.2　仪器　Agilent6890/5975气质联用仪(美国安捷伦科
技公司);中药制霜机(杭州春江制药机械有限公司);旋转
蒸发仪 RE-52A(上海亚荣生化仪器厂);电子分析天平(上
海天平仪器厂)。
2　方法
2.1　木鳖子脂肪油的提取　分别称取制霜前白色 、黄色及
两批制霜后的木鳖子粉末各 3份 , 用环己烷 50 mL进行连续
回流提取;虹吸 1次 /5 min, 索提 6 h。提取液用旋转蒸发仪
回收环己烷至干 , 所得油状物精密称重。
2.2　木鳖子霜的制备　去壳粉碎后的药材 , 过 10目筛 , 制
霜机温度调至 55 ℃, 预热 5 min, 并在该温度下保温压制。
第 1批药材活塞下压 0.6cm,第 2批药材活塞下压 0.9 cm,
将脂肪油压制出 ,得木鳖子霜。
2.3　脂肪油的甲酯化　用移液管移取脂肪油 1.00 mL, 置
于 50.00 mL量瓶中 ,再用移液管移取乙醚-正己烷(2∶1)溶
液 5.00 mL, 甲醇 5.00 mL, 0.80 mol/LKOH-MeOH溶液
5.00mL摇匀 ,静置 5 min, 加蒸馏水至刻度。吸取上层清液 ,
加少量无水硫酸钠干燥 1 h后作为供试样品。
2.4　GC/MS分析
2.4.1　气相色谱条件　色谱柱为 AgilentHP-5, 30 m×250
μm×0.32 μm弹性石英毛细管柱;进样口温度 150 ℃;进样
量 0.2 μL;分流比 30∶1;载气为 He气 , 载气流量 1 mL/min;
柱温 120 ℃(20 ℃/min)※ 200 ℃(25 ℃/min)※ 230 ℃※
(10 ℃/min)※ 270 ℃(保持 20 min)。
2.4.2　质谱条件　离子源 EI源 , 离子源温度 230 ℃, 电离
电压 70 ev,倍增器电压 1 341 V;四级杆温度 150 ℃;发射电
流 34.6 μA;接口温度 230℃;质量范围 20 ～ 500 amu。
表 1　 各批次木鳖子的含油量
批次 药材编号 含量 /% 平均含量 /%
制霜前白色 1 45.81 —
— 2 46.31 46.24
— 3 46.61 —
制霜前黄色 1 17.60 —
— 2 18.77 18.34
— 3 18.65 —
制霜后 1批 1 40.54 —
— 2 40.23 39.98
— 3 39.18 —
制霜后 2批 1 22.00 —
— 2 23.60 21.99
— 3 20.38 —
3　结果
3.1　脂肪油的含量　制霜前白色 、黄色及两批制霜后木鳖
314
2010年 2月
第 32卷　第 2期
中 成 药
ChineseTraditionalPatentMedicine
February2010
Vol.32　No.2
子的含油量分别为 46.24%、18.34%、 39.98%、 21.99%, 结
果见表 1。
3.2　脂肪酸的成分及含量　取上述供试样品 , 按上述条件
对木鳖子脂肪酸进行分析鉴定 , 结果见表 2。
表 2　 各批次木鳖子脂肪酸的成分及含量
序号 化合物名称 相对含量 /%制霜前白色 制霜前黄色 制霜 1批 制霜 2批
1 8-oxooctanoateacid8-氧代辛酸 — 0.149 0.028 0.074
2 9-oxoNonanoicacid9-氧代壬酸 0.053 0.813 0.157 0.756
3 Nonanedioicacid壬二酸 — 0.384 — —
4 Tridecanoicacid, 12-methy12-甲基-十三酸 — — 0.053 0.080
5 Pentadecanoicacid十五酸 0.080 — 0.059 0.109
6 Hexadecanoicacid十六酸 2.417 3.667 2.716 3.127
7 Heptadecanoicacid十七酸 0.216 0.600 0.258 0.297
8 7, 10, 13-Hexadecatrienoicacid7, 10, 13-十六碳三烯酸 — — — 0.040
9 10, 13-Octadecadienoicacid10, 13-十八碳二烯酸 — — 18.567 20.691
10 9, 12-Octadecadienoicacid(E, E)-(E, E)-9, 12-十八碳二烯酸 8.537 — — —
11 9-Octadecenoicacid(Z)-顺式 9-十八碳烯酸 — 10.754 — —
12 Octadecanoicacid十八酸 20.108 53.543 20.770 22.582
13 Linoleicacid9, 12-十八碳二烯酸 0.405 — — —
14 9, 12, 15-Octadecatrienoicacid(Z, Z, Z)-(Z, Z, Z)-9, 12, 15-十八碳三烯酸 0.266 — 0.191 —
15 Nonadecanoicacid十九酸 — 0.274 — —
16 11-Eicosenoicacid11-二十碳烯酸 0.702 1.009 0.732 0.733
17 Eicosanoicacid二十酸 0.787 1.013 0.867 1.108
18 9-Octadecen-12-yneoicacid9-烯-12-炔十八碳酸 — — 0.183 —
19 Docosanoicacid二十二酸 0.066 0.467 0.131 0.151
20 Tetracosanoicacid二十四酸 0.085 0.211 0.083 0.101
21 Pentacosanoicacid二十五酸 — 0.062 0.025 0.029
22 Hexacosanoicacid二十六酸 0.028 0.093 0.030 0.033
　　由表 1、表 2 可知制霜前白色木鳖子的含油量为
46.24%, 共鉴定出 13种脂肪酸 , 以十八酸 、(E, E)-9, 12-十
八碳二烯酸 、十六酸 、二十酸为主 , 相对含量占 31.85%, 不饱
和脂肪酸 4种 , 相对含量占 9.91%;制霜前黄色木鳖子含油
量为 18.34%,共鉴定出 14种脂肪酸 , 以十八酸 、顺式 9-十八
碳烯酸 、十六酸 、二十酸为主 , 相对含量占 68.98%, 不饱和脂
肪酸 2种 , 相对含量占 11.77%;制霜后 1批木鳖子含油量为
39.98%, 共鉴定出 16种脂肪酸 , 以十八酸 、10, 13-十八碳二
烯酸 、十六酸 、二十酸为主 , 相对含量占 42.92%, 不饱和脂肪
酸 4种 , 相对含量占 19.67%;制霜后 2批木鳖子含油量为
21.99%, 共鉴定出 15种脂肪酸 , 以十八酸 、10, 13-十八碳二
烯酸 、十六酸 、二十酸为主 , 相对含量占 47.51%, 不饱和脂肪
酸 3种 , 相对含量占 21.46%。
4　讨论
4.1　木鳖子在放置过程中 ,不仅颜色变黄 , 而且脂肪油的含
量大幅下降。油中脂肪酸的组分也发生了很大变化 , 其中饱
和脂肪酸的含量增加了一倍多 ,而不饱和脂肪酸的数目则减
少了一半 , 但相对含量有所增加。研究表明 , 不饱和脂肪酸
对人体有降低血脂 、胆固醇和血压 ,抗血栓 、抗动脉硬化 , 预
防心血管疾病 ,增强记忆力 , 预防老年痴呆症 ,防癌等多种作
用 [ 2] 。因此木鳖子在放置过程中应低温 , 避光保存 , 防止氧
化变黄 , 变黄后的木鳖子慎用。
4.2　木鳖子的传统用药方法是制霜后入丸散入药 , 降低毒
性。为了分析不同制霜条件对木鳖子成分及药效的影响 ,我
们对不同制霜条件的两批木鳖子脂肪油的含量及组分进行
了测定 , 结果表明在制霜过程中随着压力增大和加热时间增
长 , 脂肪油的含量降低 , 且不饱和脂肪酸的数目相对减少。
因此制霜过程中应注意控制压力和加热时间 ,以确证成分及
药效的稳定性 。
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