全 文 ：浙江中医药大学学报 2 007 年 1 月第 别 卷第 6期
水杨梅根提取物的 G C一M S 分离鉴定
叶 勇 江 虹 施敏荣 宋兴文 涂先琴
华南理工大学化工与能源学院 绿色化学产品技术广东省重点实验室 广州 5106 0 4
摘要 : 〔目的〕研究水杨梅根提取物 不 同提取部位 的主要成分 。 〔方法 ]采 用 系统溶 剂法 , 时水杨梅根水提液进行氛仿 、 乙酸 乙 脂 、
正 丁醉分步苹取 , 对各提取液进行气相色语 一质语联 用 法分析其 化学成 分 。 [结果」水杨梅根提取物 中含有较多的苯基及含氧基
等活性基 团成分 。 〔结论」水杨梅根成分为进一步药用研究提供 了依据 。
关挂词 : G C一 M S ; 水杨梅根 ;提取物
中圈分类号 : R 2 8 5 . 6 文献标识码 : A 文章编号 : 1 0 0 5一 5 5 0 9《2 0 0 7 ) 0 6一 0 7 6 3一 0 2
C C
.
M S A an l y s i s
o f t h e E x t ar c t
s f即m R o o t o f A d i an ur be ll a H a n c e Y e Y o n g , J ia n g H o n g , Sh i M in g r o n g , e t a l P h a r m a o e u t ic a l E n g i -
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e阴 i c a l E 刀 g i n e e r i n g OC l l e g e , S o u th C h i n a 价 i v e r s i t夕 o f eT c h n o l o g 夕 , G u a n g z h o u ( 5 ] 0 6 4 0 )
A加 t ar e t : [ O bj e e t iv e〕 T o r e s e a r e h m a in e o m p o u n d s in d if f e r e n t f r a e t i o n s o f w a t e r e x t r a c t f r o m th e r o o t o f A d i n a r u b e l le H a n e e .
〔M e t h o d〕 B y s y s t e m a t ie s o lv e n t e x t r a e t io n , t h e r o o t w a s b o il e d b y d i s t ill e d w a t e r , t h e n e x t r a e t e d w i t h C h lo r o f o r m , a e e t ie e s t e r a n d
b u t a y l a le o h o l r e s p e e t iv e l y
,
fi n a ll y a n a ly z e d b y 〔羌一 M S . 〔R e s u l t ] I J o t s o f a e t iv e C o m p o u n d s s u c h a s p h e n y l a n d o x y g e n e o m p o u n d s
w e r e f o u n d
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K ey w
o r d s : G G M S ; t h
e r o o t o f A d i n a r u b e ll a H a n e e ; e x t r a e t
水杨梅根为茜草科落叶灌木植 物水杨梅 A d ina 1 . 2 色谱条件 柱温 40 . 0℃ ,进样温度 2 7 0 . 0℃ ,进
r u b e l l a ( S i e b
·
e t Z u c c
.
) H a n e e 的根 , 具 有 清热解 样量 1拌L ,分离度 1 0 , 总流速 1 6 . 4 m l丫m i n ,初始温度
毒 ,散痕止痛之功效 。 临床证明水杨梅根具有 良好 设定 40 . 0℃ , 保 留 Zm in , 以 10 . 0 ` C /m in 升 温 到
的抗肿瘤活性 , 尤 其是对 消化道 肿瘤如胃癌 、 胰腺 2 50 . 0 ℃ , 保 留 3 . 0 m in , 再 以 10 . 0 ℃ / m in 升 温 到
癌 、肠癌等效果显著 。 水杨梅的花果序中含儿茶 素 2 70 . 0 ℃ , 流 速 1 . 2 m l丫m in , 扫描 时 间 3 . 0 m in 一
类化合物 ,另有熊果酸 、 齐墩果酸 、 p一谷 街醇 、 水杨梅 31 . 0 m in ,扫描频 率 2 次 s/ , 线性 速率 39 . sc m / s e 。 。
甲素及生物碱等 , 但水杨梅根的有效成分报道较少 , 扫描范围 : 30 . 0 m z/ ~ 80 . o m / z 。
只有何直升等 l1[ 曾报道了 自水杨梅根 中分离的数种 1 . 3 质 谱条件 离子源 温度 欣x工。℃ ; 分 离面温 度
新的 Q iu n vo i c ac 记 糖昔化合物 。 但水杨梅根含有多 2 5立。℃ ;溶解断裂时间 么 g n俪n , 极小扫描宽度 。 ,极限 l印 。
种成分 , 对其不同提取部分 的比较分析 ,有助于发现 1 . 4 试验方法 水杨梅根 kI g ,加入蒸馏水 s o 0 ml ,
其特征性 成分 , 为针 对性 的提取分离提供帮助 。 本 90 ℃水温 煎煮 h2 , 保 留滤液 , 滤渣加 人 3 0 0 ml 蒸馏
文对水杨梅根的煎煮液经系统溶剂提取 , 采用气一 水 , 90 ℃水温再煎煮 h2 , 过滤后合并滤液 。 减压浓缩
质联用方法分析 了其 中的主要成分 , 为有效成 分的 至 15 0 ml 。 先后用 l 0 0 ml 氯仿 、 乙酸乙醋 、 正丁醇萃
分离研究提供基础 。 取 2次 ,分别吸取 1耐萃取液 ,用相同溶剂定容 50 而 。 充
1 实验材料与方法 分混合 。 用有机相针式过滤器过滤 ,进样分析 。
1
.
1 仪器 : G C M S Q P ZO l o 气相色谱一质谱联用仪 , 2 结果
日本 S H IM A D Z U 公司生产 。 质谱质量范围 m / z : 2 2 . 1 G C 一 M S 总体分析 分离色谱 图见 图 1 。 大部
~ 1 0 2 4
,
S/ N > 60
, 精度 : P F T B A 的各峰 ( m z/ 6 9/ 分组分色谱峰形 较好 , 能够采 用数据分析软件直接
1 3 1 / 2 1 9 / 2 6 4 / 4 1 4 / 5 0 2 / 6 1 4 )/ 在 士 0 . 1 质量数 以 内 。 进行 N IS T 库搜 索 , 并进行 峰面积相对 百分含量计
毛细管柱 : ( 30 . o m X 0 . 25 m m ) , 载气 : 甲烷 氦气 , 有 算 。 成分名称及相对含量见表 1 。
机相针式过滤器 ( 13 m m X .O 2 拼m ) 。 2 . 2 氯仿提取物 水杨梅根水提物经氯仿萃取后 ,
基金项 目 :华南理工大学自然科学基金资助项 目 ( 3 2 2一 E 50 41 1 7 0) , 学生研究计划 S R P 项 目 ( lB 于 Y 1 3 0 1 4)
F u n d p r oj i
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e m s u p p o r t e d b y n a t u r a l s e ie n t if ie f u n d ( 3 2 2
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n iv e r s i t y o f T e e h n o lo g y
.
7 6 3
DOI : 10. 16466 /j . i ssn1005 -5509. 2007. 06. 034
浙江中医药大学学报 2 07 0年 9 月第 3 1 卷第 5 期
极性较小的成分均被提取 , 其中主要 成分为三十六 , 如甲苯基 、 乙苯基 。 除了溶剂峰外 , 另有突出的 2 峰
碳 幽体 、 林丹类化合物 , 另含有少量毗吮类 生物碱 。 为环已酮和丁醇 , 2一丁氧基 。 如图 1 中 B 所示 。
如图 1 中 A 所示 。 2 . 3 正丁醇提取物 正丁醇萃取物色泽为红棕色 ,
2
.
2 乙 酸乙 醋提 取物 乙 酸乙 醋萃取物中含有较 G C 一 M S 显示多数为庚酮类及 丁酸醋类化 合物 。 如
多的小分子化合物 。 G C 一M S 显示较多的含苯基团 , 图 1 中 C 所示 。
衰 l 水杨梅根不同溶荆提取物中主要成分及相对含 .
提取部分 成分名称 保留时间 ( m i n) 相对含量 ( % )
抓仿 l 一 P r o p e n e , 3 一 ( 2 一e le l o p e n t e n y l卜 2一 m e t h y l一 l , l 一d ip h e n y l 1 5 . 6 8 1 0 . 8 9
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3
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.
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5刀 7 . 5 10刀 12 . 5 1 5刀 1 7 . 5 2 0刀 2 2 ) 2 5刀
A 抓仿 B 乙酸乙酸 C 正丁醉
图 1 水杨梅根不同溶剂提取物的 G C一 M S 图谱
3 讨论
水杨梅根具有很多药理作用 , 其抗 肿瘤效果显
著 ,故在传统中医中多有运用 ,但是现代药物研究还
未对其进行有效成分的鉴定及分离 , 本试验通过 G C
一 M S 联用对水杨梅根不同溶剂提取液进行分析 , 发
现许多含苯基及含氧基化合物 , 这些活性基团易氧
化 , 是水杨梅根药理作用 的基础 。 这些成分多存在
于乙酸乙醋萃取相 中 , 故推 断水杨梅根 主要成分是
可用乙酸 乙醋萃取的酚性成分 。 为 了证实该推断 ,
需要对不同提取部位的抗肿瘤活性 进行研究 , 并对
有效成分作进一步分离 , 以期找到 主要 的抗肿瘤活
性成分 。
今考文橄 :
【1〕 何直升 ,方世跃 ,胃传凤 . 水杨梅化学成分的研究〔J j . 中
草药 , 1 995 , 2 6 ( 6 ) : 28 5一 28 7 .
( 收稿 日期 20 0 7一 0 3一 1 6 )
7 6 4