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薄层扫描法测定祥签通拴 司的含量丸中康香酮 盛一一—一_有机化学教研室 陈桂丽 ’ 李平亚 焦连庆 魏俊杰
察香酮 ( M us co ne )是磨香 ( M比 c h us )主要有效成分之一 ,在药理上具有兴奋作用 ,其含量为 0 . 5一 3. 28 % ,
我们又】升签通栓丸中路香酮提取分离后 ,利用薄层扫描法定量 ,方法简单 、迅速 、 准确 , 图谱清晰 ,是控制含察
香药物质量的可行方法 。
1 材料与试药 ①材料 称签通栓丸由抚 松制药厂提供 。 处方中胳香含量为。 . 2 36 % 。 ②试药 寮香
酮标准品 ( d l 一各甲基十五环酮 ,卫生部生物制品检定所 )浓度 2 . 腼 g /时无水乙醇溶液 , 2 , 4 一二硝基苯麟试
液 O饰时配制 ) ,基余似挤」均为分析纯 。
2 样品溶液及标准溶液的配制 ①样品溶液的配制 准确称取拜签通栓丸 258 3 份 ,分别置于索氏提
取器中 ,用 15 0m l 乙醚 6 0℃回流提取 s h ,提取液浓缩至 2耐左右 ,定量转移到分液漏斗中 ,加水 5而 ,每次用
7而 石油醚 (B P 60 ~ 90 ℃ )连续萃取 7 次 ,合并提取液 ,减压回收至干 ,用乙醚溶解 ,定量转移到 5而 容量瓶
中 ,挥去部分乙醚 ,加入 2 , 4一二硝基苯饼试液 2 . s m l ,摇匀后置于 60 ℃水浴上加热 30m in ,取出冷至室 温 ,
加无水乙醇至刻度得样品试液 。 ②标准品溶液的配制 精确量取磨香酮标准液 2 . om l ,放入 5而容量瓶中 ,
加入 2 . 5刘 的 2月一二硝丛苯月片试液 。 余处理力祛同上 。
3 薄层扫描定量 ①薄层分离 将空白液 ( 2 , 4一二硝基苯胜液 ) ,标准溶液及样品溶液分别点在同一
定量硅胶片板上 .a1 仅m X 1a0 n ,厚 0 . 2仃甘 ” ,北京军书医学科学院 ) ,点样量分别为 2 . 甸 , 2 . 卿和 5 . 卿 ,用甲
苯 : 丙酮 ( 50 : 0 . 8) 倍剂系统展开 ,得到 2 , 1— 二硝基苯踪桔黄色班点 , fR O. 80 。 ②扫描条件 采用反射法锯齿扫描 ,油3 65 mn ,从 3 0 ln ,狭缝 l . Zmtn X I . Zmrn , sX 一 3 。 ③含量计算 根据扫描仪测得的 2 , 4一二硝基苯脉积分面积及该值与点样量在 1~ 卿 呈线性关系 ,计算出三重样品的赓香酮平均含量。
样品三重样积分面积平均值为 3 3 10 . 6 胆 ,标准品为 10 12 7 . 07 /泌 , 结果磷盏通栓丸中含察香酮为
0
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52 3 p p m
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( 19 90一 05一 2 1 收稿 )
一 33 一
DOI : 10. 13481 /j . 1671 -587x. 1992. 01. 014