全 文 ：湖北产牛至药材中香荆芥酚和麝香草酚的含量测定
孙丽娟　刘红兵　许汉林　刘焱文＊
(湖北中医学院 ,武汉 430061)
　　摘要　采用 RP-HPLC法测定湖北省不同产地牛至中香荆芥酚和麝香草酚的含量 , 结果表明大别山一带产的
牛至质量较好 , 所用的测定方法可靠。
关键词　牛至;香荆芥酚;麝香草酚;产地;质量分析
　　牛至 OriganumvulgareL.为唇形科多年生草
本 ,收载于 1993年版 《湖南省中药材质量标准》和
1977年版 《中华人民共和国药典 》,主要分布于湖
北 、湖南 、河南 、新疆 、甘肃 、陕西 、及江南各省区 ,欧
亚 、北非亦有分布 。本品性凉 ,味辛 ,无毒 ,有清热解
表 、利水消肿的功效。主治中暑 、感冒 、头痛身痛 、急
性胃肠炎 、腹痛吐泻 、水肿等。牛至主要成分为挥发
油类物质 ,有效抗菌成分为香荆芥酚和麝香草酚 。
目前尚无牛至香荆芥酚和麝香草酚两种有效成分含
量测定的报道。本研究探讨这两种成分含量测定方
法 ,以期对湖北省不同产地牛至的品质作出评价。
1 　材料与方法
1.1 　实验材料 　LC-10ATVP液相色谱系统和
CIV-240JPC紫外分光光度计均为日本 SHIMADZU
产品 , N2000色谱工作站(浙江大学智能信息研究
所)。对照品香荆芥酚 (Sigma-Aldrich公司 , lot:
407289/130301),麝香草酚 (中国药品生物制品检
定所 ,批号:0840-P501)。
牛至样品分别从湖北省团风 、麻城 、罗田 、宜都 、
大治五个县采集 ,并经湖北中医学院鉴定 。
1.2 　色谱条件　色谱柱:phenomenexlunaC18;流
动相:乙腈-水(50∶50);进样量 20 μl;流速:1.0 ml/
min;柱温:40℃;检测波长:276nm。
1.3 　供试品溶液的制备　取样品粗粉 1 g,精密称
定 ,置锥形瓶中 ,精密量取乙腈 10 ml,超声处理 20
min,摇匀 ,过滤 ,滤液于 10ml容量瓶中 ,定容 ,上清
液用微孔滤膜(0.20μm)滤过 ,即得。
1.4 　对照品溶液的制备　取香荆芥酚和麝香草酚
对照品适量 ,精密称定 ,加乙腈分别制成每 1 ml含 2
mg和 1.6mg的溶液 ,作为贮备液 。分别精密量取
贮备液适量 ,香荆芥酚贮备液加乙腈制成每 1 ml含
0.02, 0.32mg的溶液 ,作为香荆芥酚对照品溶液;
麝香草酚贮备液加乙腈制成每 1 ml含 0.019 , 0.32
mg的溶液 ,作为麝香草酚对照品溶液。
1.5 　标准曲线的绘制　精密称取香荆芥酚和麝
香草酚对照品各 100.08 mg和 40.00 mg,分别置 25
ml和 10ml容量瓶中 ,加乙腈溶解并稀释至刻度 ,制
成含 4.00mg/ml的溶液 ,作为贮备液。两个贮备液
均用乙腈稀释 , 制成 1ml各含 0.01、 0.02、 0.08、
0.16、0.32 mg的溶液 ,分别精密量取上述溶液各 20
μl,注入液相色谱仪 ,以香荆芥酚和麝香草酚对照品
的量(μg)为横坐标 ,峰面积为纵坐标绘制标准曲
线 , 分别计算得线性回归方程:y=1859.32 +
189501.25x, r=0.99997;y=-794.39 +188226.08x,
r=0.99989,结果表明:香荆芥酚和麝香草酚在 0.2
～ 6.4μg范围内峰面积呈良好的线性关系。
1.6　精密度试验　精密吸取香荆芥酚对照品溶液
(0.08 mg/ml)20 μl,重复进样 5次 ,测得峰面积的
RSD为 0.63%(n=5),表明仪器的精密度良好。
1.7　稳定性试验　取同一供试品溶液于制备后分
别放置 0、1、2、4、6、8h,各精密吸取 20μl,注入液相
色谱仪测定 ,香荆芥酚的 RSD=1.22%(n=6),麝
香草酚的 RSD=1.03%(n=6),表明供试样品液中
麝香草酚和香荆芥酚含量在 8 h内稳定性良好 。
1.8　重现性试验　精密取同一批样品 5份 ,按 “样
品含量测定 ”项下的方法测定 ,香荆芥酚的 RSD=
0.71%(n=5),麝香草酚的 RSD=0.70%(n=6)。
表明本方法重现性良好 。
1.9　回收率试验　采用加样回收法 ,精密称定已
知含量的牛至样品适量 ,精密加入香荆芥酚对照品
和麝香草酚对照品 ,按 “样品含量测定”项下的方法
测定 ,香荆芥酚的平均回收率为 98.35%, RSD=
0.60%(n=5),麝香草酚平均回收率为 102.72%,
RSD=1.20%(n=5)。表明本品回收率好 ,方法可
行。
2　样品含量测定结果
湖北省不同产地同一时期(均七月下旬采)的
牛至药材 5批 ,按供试品溶液制备项下方法测定 ,并
按外标两点法计算含量测定结果 ,见表 1。
3　讨论
3.1　挥发油是牛至抗菌作用的有效成分 ,主要含
麝香草酚和香荆芥酚 ,二者互为同分异构体 ,所以选
·562· 中药材第 28卷第 7期 2005年 7月
DOI :10.13863/j.issn1001-4454.2005.07.015
定麝香草酚和香荆芥酚及二者总和为评价牛至质量
的检测指标 。
　表 1　　　　　不同产地牛至药材中香荆
芥酚和麝香草酚含量(%)
产地 香荆芥酚含量 麝香草酚含量 总含量
湖北团风 0.140 0.485 0.625
湖北麻城 0.135 0.471 0.606
湖北罗田 0.239 0.101 0.340
湖北宜都 0.147 0.168 0.315
湖北大冶 0.169 0.052 0.221
3.2　湖北省不同产地牛至的香荆芥酚的含量 ,除
罗田样品外差异不大;而麝香草酚的含量则有显著
差异 ,大别山一带团风 、麻城明显高于其它产地的。
但麝香草酚和香荆芥酚二者的总量 ,以团风 、麻城最
高 ,宜都 、罗田居中 ,大冶最低 。因此初步认为 ,大别
山一带分布的牛至质量较优 。
注:本课题由国家自然科学基金资助;＊通信作者
(2004-11-15收稿
2005-04-01修回)
密花石斛与马鞭石斛不同药用部位的色谱指纹图谱研究
王源园 1　张尊建2　徐向阳3　王兴旺 3
(1.南京医科大学第一附属医院 ,南京 210029;2.中国药科大学分析测试中心 ,南京 210009;3.金陵药业
股份有限公司技术中心 ,南京 210009)
　　摘要　目的:研究并比较密花石斛 、马鞭石斛药材不同部位的指纹图谱。方法:采用 HPLC/UV与 HPLC/MS技
术对二药的不同部位(茎 、根 、苗)进行色谱指纹图谱研究。结果:建立了密花石斛茎 、根 、苗与马鞭石斛茎 、苗的
HPLC/UV指纹图谱 , 并用 HPLC/MS对其色谱峰进行了初步归属。结论:所建立的方法可用于密花石斛 、马鞭石斛
茎 、根 、苗指纹图谱的测定 , 并为其全面质量控制及化学成分研究提供参考。
关键词　密花石斛;马鞭石斛;指纹图谱;HPLC/UV/MS;化学成分
　　石斛是一类常用中药材 ,历代本草均有收载 。
马鞭石斛 DendrobiumfimbriatumHook.var.ocula-
tumHook.与密花石斛 D.densiflorum Lindl.ex
Wal.均为兰科石斛属植物。马鞭石斛是 《中国药
典 》(2000版)收载的品种之一 ,亦是中药石斛的主
要来源之一 ,主要分布在我国广西 、云南和贵州 。密
花石斛主要分布于我国广东 、海南 、广西等地 ,目前
已成为石斛的主要代用品之一 ,分别被 《贵州省中
药材标准》(1988版)和《江苏省中药材标准》(1998
版)收载 。前文 〔1〕已报道过五种石斛色谱指纹图谱
的研究 ,为了进一步配合对石斛栽培的研究 ,本文对
收集到的密花石斛的茎 、根 、苗及马鞭石斛的茎 、苗
进行了指纹图谱的研究。
1 　仪器与试剂
Shimadzu 2010A LC/DAD/MS系 统 , Agilent
1100LC/DAD/MS系统;LC/MSSolution及 Chemsta-
tion工作站 。
甲醇(Merck,色谱纯),双蒸水 , 其余试剂均为
分析纯 。密花石斛药材的茎 、根 、苗及马鞭石斛的
茎 、苗均采自云南省思茅市云南金陵植物药股份有
限公司石斛 GAP种植基地 ,苗为一周龄组培苗的全
株 ,均经中国药科大学中药学院徐珞珊教授鉴定 。
2　方法与结果
2.1　供试品的制备　药材取样方法参照 《中国药
典》一部附录。
密花石斛不同部位药材供试品溶液的制备:取
药材粉末 2.0g, 10%氨水润湿 ,置索氏提取器中 ,加
氯仿 60 ml, 90℃水浴回流 4 h, 冷却。提取液在
90℃水浴中挥干 ,冷却 ,加 50%甲醇 5 ml溶解 ,用
0.45 μm微孔滤膜过滤后作为供试品溶液 。
马鞭石斛供试品溶液的制备:取药材粉末 2.0
g,置具塞锥形瓶中 ,加 10%氨水 1 ml,拌匀 。加氯
仿 20ml,超声 30 min,静置 30min,过滤 。取续滤液
5.0 ml于离心管中 , 40℃水浴 ,吹干 ,加 50%甲醇 1
ml涡旋溶解 2 min,用 0.45 μm微孔滤膜过滤后作
为供试品溶液 。
2.2　色谱条件及测定方法　色谱柱均为 Agilent
ZORBAXSB-C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动
·563·中药材第 28卷第 7期 2005年 7月